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6-4-《仪器分析技术》实操考核试卷二.doc

1、 20xx /20xx学年第x学期《仪器分析技术》 操作考试试卷二 (农产品质量检测专业二年级用) 班级_____ 姓名_____学号______成绩 _____ 操作(30%) 过程记录(20%) 现场问题解答(20%) 结果与分析(30%) 难度系数 总分 1、实操题目 火焰原子吸收分光光度计测定葡萄酒中铜离子含量(难度系数1.5) (1)铜标准系列配制:吸取铜标准使用液0.00mL, 1.00mL, 2.00mL, 4.00mL, 5.00mL,分别于5个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(0.5%)稀释至刻度,摇匀,该系列用于标

2、准工作曲线绘制。 (2)上机测定:将铜标准系列溶液依次导入火焰中进行测定,记录标准曲线的回归方程及相关系数 (3)测定样品的铜离子含量 2、时间 60min 3、数据记录 样品名称 样品状态 粉状( )、匀浆( )、原样( ) 检测项目 检测依据 仪器条件 燃气组成: 空心阴极灯: 检测器检测波长(nm): 重 复 次 数 1 2 样品空白 取样量 m( g ) 试样处理体积总体积V2 ( mL ) 测定用试样体积V3 ( mL ) 被测液质量浓度c (mg/L)

3、 测定值 X (mg/kg) 平 均 值(mg/kg) 标准 曲线 质量浓度 (mg/L) 吸光度 回归方程 计算公式: 操作人: 附:评分标准 项目 考核内容 记录 分值 扣分 备注 预处理操作 (15分) 样品称重 规范 3 不规范 移液管的使用 规范 7 错1处扣1分 不规范 容量瓶的使用 规范 5 不规范 开机操作(15分) 开机预热,检查气路连接正确性和气密

4、性 进行 2 未进行 选择和安装空心阴极灯,调节灯电流 正确、规范、合适 3 不正确、不规范、不会或不合适 开机顺序 正确 3 错误 检测条件设置(选择光谱带宽、设置燃气流量、调节燃烧器高度) 合适、规范 4 不会或不合适或不规范 样品参数设置 正确 3 不正确 点火操作(5分) 液封 进行 2 未进行 点火顺序(开气操作) 正确 3 不正确 测量操作 (6分) 测量前吸喷去离子水调零 进行 2 未进行

5、 测量顺序 由稀至浓 1 随意 数据是否在测量稳定时采集 是 1 未稳定即读 测后是否吸喷去离子水,待读数回零再测另一个样品 是 2 未回零 随意 关机操作(5分) 测试完毕吸喷去离子水5min 进行 1 未进行 关闭气路顺序 正确、熟练 3 不正确 10min后关闭排风开关 进行 1 未进行 记录与报告(5分) 原始记录填写 规范、及时 2 不规范、涂改 结论报告填写 规范、完整 3 缺结论扣10分

6、 不规范、错误 文明操作 (6分) 清洗玻璃器皿、放回原处、清理实验台、关闭仪器,切断电源 5 数据处理 (9分) 工作曲线绘制 正确 5 不正确 制图完整规范 标注明确全面 4 未或缺标注 结果评价 (34分) 吸收曲线趋势 好(R2)0.999) 10 R2<0.990 0 结果准确度 <1% 20 1%-2% 15 2%-3% 10 3%-5% 5 ≥5% 0 完成时间 每超5min扣1分,20min以上0分 4 实验态度 (5分) 认真规范 5 总分

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