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6-4-《仪器分析技术》实操考核试卷三.doc

1、 20xx /20xx学年第x学期《仪器分析技术》 操作考试试卷三 (农产品质量检测专业二年级用) 班级_____ 姓名_____学号______成绩 _____ 操作(30%) 过程记录(20%) 现场问题解答(20%) 结果与分析(30%) 难度系数 总分 1、实操题目 气相色谱法测定饮料中苯甲酸钠(难度系数2.0) 能应用气相色谱法对样品中的苯甲酸钠量含量进行测定,熟练操作气相色谱仪,并能够对测定结果进行正确处理和分析 2、时间 120min 3、数据记录 样 品 名 称 样 品 编 号 检 测 依 据

2、 检 测 日 期 检 测 地 点 环 境 条 件 仪 器 编 号 色 谱 柱 检 测 器 定 量 方 式 气体流量(mL/min) 载气(N2) 温度(℃) 进样口 燃气(H2) 助燃气(Air) 柱温 进样体积V(uL) 标样浓度C(mg/L) 方法允差 称样量 m(g) 定容体积V2 (mL) 稀释倍数f 计算公式: A:样品峰面积; As:标样峰面积 测 定 结 果 保留时间(min)

3、标样浓度C( ) 标样As(峰面积) 样品峰面积A 样品质量浓度ω( ) 平均 ( ) 相对相差(%) 标样 样品 操作人 附:评分标准 项目 考核内容 记录 分值 扣分 备注 预处理操作 (15分) 样品称重 规范 3 不规范 移液管的使用 规范 7 错1处扣1分 不规范 容量瓶的使用 规范 5 不规范 开机操作(15分) 开机预热,检查气路连接正确性气密性 进行 2 未进行 气路检查、气

4、体流量调节 正确、规范、合适 3 不正确、不规范、 开机顺序、点火操作 正确、熟练 4 错误、不熟练 检测条件设置 合适、规范 3 不会或不规范 样品参数设置 3 测量操作 (6分) 样品处理 2 注射器前处理 1 抽样操作 1 进样操作 2 色谱工作站的使用 (4分) 分析方法的设置 1 色谱图的绘制 1 色谱图的处理 1 色谱图的应用 1

5、 记录与报告(5分) 原始记录填写 规范、及时 2 不规范、涂改 结论报告填写 规范、完整 3 缺结论扣10分 不规范、错误 文明操作 (6分) 清洗玻璃器皿、放回原处、清理实验台、关闭仪器,切断电源 5 数据处理 (9分) 工作曲线绘制 好(R2)0.999) 6 R2<0.990 制图完整规范 标注明确全面 3 未或缺标注 测量结果 (30分) 结果准确度 <计算回收率,三个回收率均在 60%-120%之间,得分为:(100%-A)×8;如有一个样品回收率小于60%或大于120%,得分为(100%-A)×8×0.4;A为平均回收率与100%差值的绝对值;两个或两个以上样品回收率小于60%或大于120%,得0分; 12 精密度 RSD≤1%,得7分; 1%

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