原子荧光作业指导说明书实验室版.doc

长海县环境监测站作业文件文件编号：CHJ03Z46双道全自动注射式原子荧光光度计操作和维护程序第1页共2页第B版第0次修订颁布日期：1月1日一、操作步骤1.开机准备：打开电源（根据左侧插座-下高压电源-上稳压电源-右侧插座次序依次开启各电源），开电脑，开气阀（气压保持在0.25Mpa-0.35Mpa）。2.开机自检和预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心和光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按次序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超出1h）。3.连接进样器：载流槽装好载液，连接“补酸”、“还原剂”和“废液”至相关容器（最外侧红管连接还原剂、最内侧红管连接酸），压好蠕动泵（压好管下压，按4-4-3-3-4格数调好），打开风机。4.条件设置和空跑：4.1.A道（硒、砷）曲线浓度设置：0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道（汞）曲线浓度设置：0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0（ug/L）；4.2.测量条件：空白判别值设为5。仪器条件：AS（负高压280V灯电流60mA）；SE（负高压300V灯电流80mA）：HG（负高压260V灯电流20mA）.4.3.进行“样品测试”，待荧光强度稳定后关闭（约20次）。5.测试：测定标准空白和标准曲线（手动测量标准曲线选择“测量标准曲线”，自动稀释标准曲线选择“自动稀释配置标准曲线”），空白验证符合条件后，测定样品空白及样品。6.后续步骤：测定完成后点击“文件” 栏，打印标准曲线及 A、B道原始数据；将载液管道和还原剂管道放入超纯水中，点击“清洗”，运行仪器，清洗管道。点击“熄火”，同时透过视窗观察确定“熄火”。再点击“关气”。点击“文件”菜单中“退出”，后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀，并搬下压片，放松泵管。长海县环境监测站作业文件文件编号：CHJ03Z46双道全自动注射式原子荧光光度计操作和维护程序第2页共2页第B版第0次修订颁布日期：1月1日二、注意事项及维护1.泵管维护。在使用泵管时候，要注意管压头松紧程度适宜。在使用一段时间后（通常为1个月），应向泵管和泵头间空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有能够再次使用。2.测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应立即清洗原子化器和管路。3.若长时间不用，应定时开机运行仪器，应做到每七天一次。运行时检验仪器管路密闭性和仪器运行情况。4.仪器维护时注意更换相关元素灯，确保每个元素灯定时被点亮。更换元素灯时注意关闭电源，并确保灯芯冷却。5.试验结束后，注意清洗管路，并空置管路内水分，注意走电和关闭氩气。三、药品配制1. 汞标准曲线配制 汞标准中间液：吸收汞标准贮备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL容量瓶中，并加入0.25g重铬酸钾用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。 汞标准使用液：吸收汞标准中间液5.00ml，移入250mL容量瓶中，用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.02mg/L，即20g/L。 标准曲线绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml汞标准使用液，每个管中加入10.00mlHCl(1+1)，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制标准曲线浓度分别为0.200g/L、0.400g/L、0.600g/L、0.800g/L、1.000g/L. 单标自动稀释曲线绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0mlHCl(1+1)，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2g/L。上机设置稀释曲线浓度。2. 砷标准曲线配制 砷标准中间液：吸收砷标准贮备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。 砷标准使用液：吸收砷标准中间液25.00ml，移入250mL容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100g/L。 标准曲线绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷标准使用液，每个管中加入10.0mlHCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制标准曲线浓度分别为1.000g/L、2.000g/L、4.000g/L、8.000g/L、10.000g/L。 单标自动稀释曲线绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0mlHCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10g/L。上机设置稀释曲线浓度。3. 硒标准曲线配制 硒标准中间液：吸收硒标准贮备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。 硒标准使用液：吸收硒标准中间液25.00ml，移入250mL容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100g/L。 标准曲线绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml硒标准使用液，每个管中加入10.0mlHCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制标准曲线浓度分别为1.000g/L、2.000g/L、4.000g/L、8.000g/L、10.000g/L。 单标自动稀释曲线绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0mlHCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10g/L。上机设置稀释曲线浓度。市站作业指导相关附录：3维护内容：3.1 泵管维护。在使用泵管时候，要注意管压头松紧程度适宜。在使用一段时间后（通常为1个月），应向泵管和泵头间空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有能够再次使用。3.2测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应立即清洗原子化器和管路。3.2若长时间不用，应定时开机运行仪器，应做到每七天一次。运行时检验仪器管路密闭性和仪器运行情况。4注意事项：4.1仪器应安放在带有良好排风设备及含有稳定电力供给试验室。室内工作温度为1535，环境湿度小于75 %。仪器应远离强电磁场及冲击振动源。在电力供给不稳地域或周围有其它耗电高设备试验室，应为仪器配置一千瓦稳压电源，其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。4.2仪器应放置在坚固稳定试验台上，避免阳光直射，试验台应含有防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。试验台宽度最少70厘米，后部距墙或其它设备应有最少50厘米空隙，以利于仪器连接和维修。4.3更换空心阴极灯时，一定要关闭仪器电源，灯插头凸处一定要同插座凹处吻合。4.4在开启仪器前，一定要注意先开启载气。4.5在开机前，应检验原子化器下部去水装置中是否有合适水封存在，不然应立即补充。去水装置关键用于将管道中水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中石英炉芯，产生散射效应和石英管爆裂。4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。4.7每次测定开始时，观察排液是否正常，不要有积液。假如运行有问题，可调整压块螺丝。如无法调整，检验泵管是否破裂或压扁，进行更换。4.8试验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。4.9每次测定完样品后全部应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中加入超纯水，运行仪器清洗管道。4.10样品管每次测定完成后应在HNO3（1+3）溶液中浸泡24h以上。4.11每次测定完样品后，应从自动进样器上取下样品盘，清洗样品盘和样品管，预防样品盘被腐蚀、样品管被污染。4.12汞、砷、硒标准中间液在冰箱内最少可保留三个月，标准使用液在冰箱内可保留一个半月。4.13砷氢化物和汞氢化物全部为剧毒气体，测定时要注意通风和管路密闭。4.14硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有强腐蚀性，不可用手触摸。4.15硼氢化钾纯度很关键，通常选择优级纯，不然仪器空白值会很高。其它关键点统计：