精馏塔操作作业规程完整.doc

精馏操作基本知识
1、何为相和相平衡：
答：相就是指在系统中具备相似物理性质和化学性质均匀某些，不同相之间往往有一种相界面，把不同相分别开。系统中相数多少与物质数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。普通状况下，物料在精馏塔内是气、液两相。
在一定温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上相，物料在各相相对量以及物料中各组分在各个相中浓度不随时间变化，咱们称系统处在平衡状态。平衡时，物质还是在不断地运动，但是，各个相量和各组分在各项浓度不随时间变化，当条件变化时，将建立起新相平衡，因而相平衡是运动、相对，而不是静止、绝对。例如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高气体和温度较低液体互相接触时，要进行传热、传质，其成果是气体某些冷凝，形成液相中高沸点组分浓度不断增长。塔板上液体某些气化，形成气相中低沸点组分浓度不断增长。但是这个传热、传质过程并不是无止境，当气液两相达到平衡时，其各组分两相构成就不再随时间变化了。
2、何为饱和蒸汽压？
答：在一定温度下，与同种物质液态（或固态）处在平衡状态蒸汽所产生压强叫饱和蒸汽压，它随温度升高而增长。众所周知，放在杯子里水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一种密闭容器里，并抽走上方空气，当水不断蒸发时，水面上方气相压力，即水蒸汽所具备压力就不断增长。但是，当温度一定期，气相压力最中将稳定在一种固定数值上，这时压力称为水在该温度下饱和蒸汽压。
应当注意是，当气相压力数值达到饱和蒸汽压力数值是，液相水分子依然不断地气化，气相中水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水气化速度等于水蒸汽冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增长，气体和液体达到平衡状态。因此，液态纯物质蒸汽所具备压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。
3、何为精馏，精馏原理是什么？
答：把液体混合物进行多次某些汽化，同步又把产生蒸汽多次某些冷凝，使混合物分离为所规定组分操作过程称为精馏。
为什么把液体混合物进行多次某些汽化同步又多次某些冷凝，就能分离为纯或比较纯组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含组分沸点不同，当其在一定温度下某些汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中浓度较液相高，而液相中高沸点物浓度较气相高。这就变化了气液两相构成。当对某些汽化所得蒸汽进行某些冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物浓度比冷凝液中要高。这样通过一次某些汽化和某些冷凝，使混合液通过各组分浓度变化得到了初步分离。如果多次这样进行下去，将最后在液相中留下基本上是高沸点组分，在气相中留下基本上是低沸点组分。由此可见，多次某些汽化和多次某些冷凝同步进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯组分。
液体气化要吸取热量，气体冷凝要放出热量。为了合理运用热量，咱们可以把气体冷凝时放出热量供应液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热同步进行传质。为了满足这一规定，在实践中，这种多次某些汽化随着多次某些冷凝过程是逆流作用板式设备中进行。所谓逆流，就是因液体受热而产生温度较高气体，自下而上地同塔顶因冷凝而产生温度较低回流液体（富含低沸点组分）作逆向流动。塔内所发生传热传质过程如下1）气液两相进行热互换，运用某些汽化所得气体混合物中热来加热某些冷凝所得液体混合物；2）气液两相在热互换同步进行质互换。温度较低液体混合物被温度较高气体混合物加热二某些汽化。此时，因挥发能力差别（低沸点物挥发能力强，高沸点物挥发能力差），低沸点物比高沸点物挥发多，成果体现为低沸点组分从液相转为气相，气相中易挥发组分增浓；同理，温度较高气相混合物，因加热了温度较低液体混合物，而使自己某些冷凝，同样由于挥发能力差别，使高沸点组分从气相转为液相，液相中难挥发组分增浓。
精馏塔是由若干塔板构成，塔最上部称为塔顶，塔最下部称为塔釜。塔内一块塔盘只进行一次某些汽化和某些冷凝，塔盘数愈多，某些汽化和某些冷凝次数愈多，分离效果愈好。
通过整个精馏过程，最后由塔顶得到高纯度易挥发组分，塔釜得到基本上是难挥发组分。
4、什么是露点？
答：把气体混合物在压力不变条件下降温冷却，当冷却到某一温度时，产生第一种微小液滴，此温度叫做该混合物在指定压力下露点温度，简称露点。处在露点温度下气体称为饱和气体。从精馏塔顶蒸出气体温度，就是处在露点温度下。值得注意是：第一种野地不是纯组分，塔时露点温度下与气相平衡液相，其构成有相平衡关系决定。由此可见，不同构成气体混合物，塔露点是不同。
5、什么是泡点？
答：液体混合物在一定压力下加热到某一温度时，液体中浮现第一种很小气泡，即刚开始沸腾时温度叫该液体在指定压力下泡点温度，简称泡点。处在泡点温度下液体称为饱和液体，即精馏塔釜温温度。应当阐明，这第一种很小气泡，也不是纯组分，它构成也是有相平衡关系决定。
6、什么是沸点？
答：当纯液体物质饱和蒸汽压等于外压时，液体就会沸腾，此时温度叫做该液体在指定压力下沸点。纯物质沸点是随外界压力变化而变化。当外界压力增大时，沸点升高，外界压力减少时，沸点减少。对于纯物质来说，在一定压力下，泡点、露点、沸点均为一种数值。
7什么是潜热？
答：单位重量纯物质在相变（在没有化学反映条件下，物质发生了相态变化，称相变。如水结成冰或水汽化成水蒸气等成为相变过程。）过程吸取或放出热叫潜热。如1公斤水由液态受热变成水蒸气过程中所吸取热叫水汽化潜热，惯用单位为千卡/公斤。值得注意是，在相变时温度和压力都是不变，否则不能称之为潜热。因而，在说潜热数值时，要阐明在什么温度什么压力下，进行何种相变过程。如1公斤水在760毫米汞柱压力，100摄氏度下汽化，汽化潜热为539.6千卡。相反，在此条件下，水蒸汽冷凝释放出来热，称为冷凝潜热，数值与上相等。混合物潜热可以实测或计算，其数值大小除了和组分性质关于外，还和组分含量关于，不是一种固定数值。
8、什么是显热？
答：纯物质在不发生相变和化学反映条件下，因温度变化而吸取或放出热量叫显热。
9什么是回流比
答：在精馏过程中，混合液加热后所产生蒸汽由塔顶蒸出，进入塔顶冷凝器。蒸汽在此冷凝（或某些冷凝）成液体，将其一某些冷凝液返回塔顶沿塔板下流，这某些液体叫做回流液；将另一某些冷凝液（或未凝蒸汽）从塔顶采出，作为产品。回流比就是回流液量与采出量重量比，普通以普通以R来表达，即
R=L/D
式中R-回流比
L-单位时间内塔顶回流液体量，公斤/小时。
D-单位时间内塔顶采储量，公斤/小时。
10、什么是最小回流比？
答：在规定分离精度规定下，即塔顶、塔釜采出构成一定期，逐渐减少回流比，此时所谓理论板数逐渐增长。当回流比减少到某一数值时，所需理论板数增长至无数多，这个回流比数值，成为完毕该项预定分离任务最小回流比。普通操作时实际回流比取为最小回流比1.3～2倍。

蒸氨塔是涉及一种氨水蒸氨设备。针对既有蒸氨塔蒸氨效率低、传质效率差、使用寿命短、操作弹性小、性价比低问题，本实用新型提供了一种蒸氨塔，它涉及塔壳(1)，塔壳(1)内设有塔板(3)，塔板(3)上设有泡罩(2)，所述泡罩(2)下边沿为锯齿状。本实用新型泡罩下边沿为锯齿状，将由泡罩溢出气体均匀分割成多股气流进入液相中，消除了气流在液相中偏析现象，使得气液两相接触充分，传质效果好，蒸氨效率高，利于推广应用。

蒸氨塔操作规程操作规程
一：岗位任务
通过蒸氨塔通过精馏操作将氨水中氨和水分开，得到产品液氨送到氨贮罐区，残液回收运用。
二：精馏原理
把液体混合物通过多次某些气化和某些冷凝，使液体分离成相称纯组分操作称为精馏，持续精馏塔可以想象是由一种个简朴蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分挥发度不同，每通过一种蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分含量就提高一次，即yn+1＞yn＞x（y代表气相构成，x代表液相构成），增长蒸馏釜个数就可得到足够纯轻组分，而塔釜中残液中所含轻组分量会越来越少，接近于零。将这些蒸馏釜叠加起来，在构造上加以简化即成为精馏塔。
本工序就是运用蒸氨塔分出氨水中轻组分物质氨和重组分物质水而得到产品液氨。蒸氨塔采用垂直筛板塔，它比老式浮阀塔板有更好传质、传热性能。
三：工艺流程
从界区外送来15%氨水进入稀氨水槽，经稀氨水泵加压到1.7MPa(a)左右打到热互换器，与塔釜出来精馏残液换热回收热量后，氨水被加热到140~160℃左右进入蒸氨塔；蒸氨塔下部再沸器采用>2.2Mpa饱和蒸汽间接加热釜液，保持温度在~203℃左右。塔顶蒸汽温度约43℃进入冷凝器Ⅰ冷凝，在此某些气氨冷凝为液氨，未冷凝气氨进入冷凝器Ⅱ进一步冷凝为液氨，两冷凝器中冷凝液氨某些直接流入蒸氨塔作为回流，另一某些作为产品流入储氨罐，经高压气体加压后，压到液氨罐区。蒸氨塔底含量很低残液经热互换器回收热量后，送到界区外。
四：正常操作时工艺指标
（一）温度
1：蒸汽塔进料温度＞140℃
2：蒸氨塔塔釜温度203℃
3：蒸氨塔塔顶温度43℃
（二）压力
1：蒸汽压力≥2.0Mpa
2：蒸氨塔压力≥1.7Mpa
（三）液位
1：蒸氨塔液位50~70%
（四）回流比
1：蒸氨塔回流比3~5
（五）成分
1：液氨中氨含量≥99.5%
2：残液中氨含量<0.07%
五：精馏岗位原始开车
1：安装后检查
（1）按照工艺流程图和管道安装图，检查所有设备和管道安装与否齐全和对的。
（2）检查水、电、汽与否处在正常供应状态。
（3）检查仪表、电讯与否齐全，并能投入正常运转。
2：系统吹净
（1）在安装过程中，设备和管道内也许存有灰尘、油泥、棉纱、铁屑和焊渣等杂物，必要进行吹净，以免在试车过程中，将运转设备部件打碎，或管道、设备堵塞。
水管和蒸汽管可以不吹，只吹塔器和回流槽，按照流程先后顺序将设备和管道拆开，逐段吹除，吹完一段安装一段，直到吹完为止。
用空压机向系统内输送0.4Mpa压缩空气作为吹净气源。
3：系统试压和试漏
检查设备和管道施工记录和实验报告，如果压力管道和压力容器某些已作了系统压力实验，这样可以与其他常压系统一起做气密试漏，否则应与其他常压设备隔断进行气密性实验，实验压力为设备设计压力1.15倍
气密试漏办法
向系统打入0.2Mpa左右压缩空气，然后对每一种焊缝、阀门、法兰、螺丝孔和丝扣等用耳听、手摸、涂肥皂水等办法进行查漏，如果发现泄漏处，应及时做好标记，逐个消除，再进行试漏，直到完全合格为止。
4：运转设备单体试车
精馏系统单体运转设备重要是泵类，按泵单体试车办法进行。重要是检查泵电机启动与否正常，转动方向与否对的，出口有否压力，进口与否有泄漏抽空等现象。
可以先用消防水带给氨水贮槽注水，然后向蒸氨塔打液，同步检查泵出口压力，电机电流，依照回流槽液位下降和塔釜液位上升便可懂得泵运营状况。
5：系统清洗
（1）用消防水带往稀氨水贮槽内注水。
（2）启动氨水泵往蒸氨塔内注水。
（3）打开蒸氨塔排污阀，排一会水，关闭排污阀，建立液位。
（4）往蒸氨塔再沸器内通蒸汽，进行蒸煮。
（5）进料管线清洗：打开蒸氨塔进料阀，拆开热互换器前管线上法兰，让蒸氨塔中气液从进料管线倒经热互换器从敞口处流出。
（6）在清洗过程中，其他管线、取样口均可打开法兰不断排放，直到清洁为止。
（7）由于吹净效果较差，因此精馏原始开车核心是蒸煮，务必要清洗彻底。
清洗完毕，即可按正常环节开车。
六：开车前准备工作
1：检查所有静止设备与否完好，人孔与否封死
2：各转动设备与否完好，处在开车状态。
3：各仪表、阀门与否正常
4：蒸汽压力与否满足开车状况。
5：各关于盲板与否拆除。
6：告知调度室，成品库，氨水岗位准备开车。
七：正常开车
1：联系氨水岗位，开氨水泵，打开热互换器进出口阀门，向蒸氨塔进料，使塔釜液位达1/2~2/3。
2：开蒸氨塔冷凝器冷却水阀，通冷却水。
3：开蒸氨塔再沸器蒸汽出口阀，并用压力自调阀控制蒸汽压力，控制釜温在205℃左右。当蒸氨塔冷凝器浮现冷凝液，开蒸氨塔回流管线阀门，建立回流，依照回流量加减蒸汽量，最后控制蒸氨塔塔釜温度在201~204℃，塔顶温度在41~43℃。打开液氨采出阀，采出液氨。最后维持回流比在3~5之间。
4：稳定各塔操作，使各项指标都在控制范畴内。
5：待稳定后，使各关于自调投入使用。
6：开车后两小时采样分析液氨一次，合格后送成品贮槽。
7：系统正常后，全面检查一遍，与否有异常状况。
八：停车操作
1：正常停车
（1）告知调度、成品、稀氨水岗位。
（2）停氨水泵，关泵进出口阀门。
（3）关蒸氨塔再沸器蒸汽进口阀。
（4）关液氨取出阀口，蒸氨塔采用全回流操作。
（5）把蒸氨塔塔釜和溶液放入地下槽并打回稀氨水贮槽。
（6）停用所有自调。
2：暂时停车（蒸氨系统不检修、不置换为原则）
停各泵，关闭各塔进出口阀，减少蒸汽量保持塔内全回流，各温度点不变。
九：不正常状况解决
1：蒸氨塔不正常状况和解决
（1）塔入料困难：蒸汽量过大；
（2）淹塔：入料量过大或蒸汽量过大。
（3）塔底无液位：塔底液位调节失灵；蒸汽量大。
（4）采出液氨质量不合格：调节回流比和蒸汽加入量。

、概述
精馏是以相际传质为特性均相物系分离一种单元操作办法，是分离均相液体混合物最惯用办法。它是运用混合液中组分挥发度不同来进行分离。
进行精馏操作所使用汽液传质设备种类是较多，其中很重要一类是板式塔。依照塔板构造不同，板式塔又有许多类型，如筛板塔、泡罩塔、浮阀塔等等。评价各种汽液传质设备优劣重要指标有分离效率、解决能力、流体阻力损失和设备造价等。板式塔分离效率普通以塔板效率来表达。
本实验采用筛板式精馏塔，通过常压下对乙醇—水溶液精馏，对精馏过程关于问题进行考察研究。由于乙醇与水形成恒沸物，故在普通办法下，乙醇最高浓度只能达到97%左右（以体积计），沸点为78.15℃。
实验预习要点：
①塔板效率、塔效率含义是什么？本实验测定塔效率办法是什么？
②全回流操作特性是什么？
③精馏操作中可调控因素普通有哪些？本实验重要调控因素是什么？
④物料衡算基本关系式是什么？在已知F、xF、xD、xW时求解D、W。(写出算式)
⑤回流比对精馏操作有什么影响？
⑥塔釜加热状况对精馏操作有什么影响？调节加热状况根据是什么？
⑦精馏操作中建立和保持正常浓度梯度及温度梯度办法是什么？
二、实验目
1．理解筛板塔基本构造及精馏流程。
2．学会塔效率测定办法。
3．掌握精馏操作基本办法。
三、基本原理
1．塔效率
在实际操作中，由于接触时间有限以及其他某些因素影响，汽液两相在塔板上不也许达到抱负状态，即一块实际塔板分离作用达不到一块理论塔板抱负分离效果，故实际所需塔板数总比理论塔板数要多，这种差别可用塔板效率来衡量。
塔板效率涉及了所有传质动力学因素，重要有物系性质、塔板构造、操作条件等因素。塔板效率有不同表达办法，惯用有全塔板效率（简称全塔效率或塔效率）、单板效率（又称默弗里板效率）等。
塔效率反映了整座塔平均传质效果，它定义是：
Eo＝N/Ne
式中 Eo—— 塔效率
N—— 理论塔板数
Ne——实际塔板数
当塔板构造和所解决物系拟定后，塔效率只和操作条件关于。由于操作条件因素较多，为简化影响因素，在实验中测定塔效率时普通采用在全回流操作条件下进行测定。
2．精馏操作
对于一种设计合理精馏塔，操作好坏原则是操作稳定，塔顶、塔底产品质量和数量均能达到一定规定，能耗少。
在精馏操作中，普通可人为调节和控制因素有回流比，回流液温度，再沸器加热量，塔顶冷凝器冷却水用量及温度，进料温度，进料及塔顶产品、塔底釜液流量等。在本实验中重要是依照物料衡算控制进料、塔顶产品、塔底釜液流量，通过调节回流比和再沸器加热量来完毕实验任务。
① 物料平衡与精馏塔稳定操作关系密切。对于二元物系，其全塔物料平衡关系为：
F＝D＋W…………（1）
FxF＝DxD＋WxW…………（2）
式中 F—— 进料流量;
D—— 塔顶产品流量;
W—— 塔底釜液流量;
xF、xD、xW——分别为进料、产品、釜液中易挥发组分含量。
运用式⑴、⑵联立求解，可在已知4个因素时候求得另两个因素。例如普通由生产任务给出F、xF、xD、xW，则可按物料平衡关系求得D、W，从而可指引精馏操作时对塔顶产品和塔底釜液流量控制。
② 回流比在精馏操作中是一种对产品质量和产量有重大影响而又便于调节参数。回流比定义是：
R＝L/D
式中 R—— 回流比
L——回流液流量
D——塔顶产品流量
当R增大时，由精馏段操作线变化可知，达到原分离规定所需理论塔板数会减少，产品纯度X D将提高，但是在进料状况和塔釜加热状况不变状况下，塔顶产品量D将减少；当R减小时，状况则正好相反。
③ 再沸器加热量（本实验装置是在塔釜中直接加热）在精馏操作中也是一种很重要影响因素，它与塔内蒸汽量V密切有关。由于V＝L＋D，而回流比R＝L/D，因此V对R有影响。例如上面所说增大回流比可提高塔顶产品纯度，但塔顶产品量将减少，这时可加大塔釜加热量，使塔内蒸汽量增长，从而在塔顶产品量不变状况下提高回流比，但这样也将加大塔釜和塔顶冷凝器负荷。同步V也与塔水力学性能有密切关系，V 过大时会发生液沫夹带，甚至导致液泛，过小时会产生漏液，因此塔釜加热量调节范畴也是有一定限度。
上面三个精馏操作调控因素中，再沸器加热量亦即塔釜加热状况是最重要。而对塔釜加热状况进行调控根据有塔顶温度、塔釜压力、塔顶产品流量、最优回流比等，其中重要根据是塔顶温度，即随塔顶产品浓度而变化塔顶第一层塔板上汽相温度，由于它反映了塔顶产品质量状况。对于乙醇－水物系，敏捷区温度是调节塔釜加热状况重要根据。
塔釜压力是精馏操作中另一种重要根据参数。塔釜压力与塔板压力降关于。塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层静压力而引起，因而塔板压力降与气体流量（即塔内蒸汽量）有很大关系。气体流量过大时，会导致过量液沫夹带以致产生液泛，这时塔板压力降会急剧加大，塔釜压力随之升高因而本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况重要参照根据。
塔顶产品流量是依照物料衡算得到，是保持精馏操作稳定进行所必要达到指标，而依照最优回流比得到回流量是保证产品质量基本条件，由前述已知，它们之和就是塔内蒸汽量，因而与塔釜加热状况有着直接关系，因而它们也是进行塔釜加热状况调节重要参照根据。
精馏塔从下到上建立起一种与给定操作条件相应逐板递升浓度梯度和逐板递降温度梯度是不容易，但它是精馏塔保持稳定高效操作所必须。操作开始时要设法尽快建立这个梯度，操作正常后要努力维持这个梯度，要领是当要调节操作因素时，应注意采用渐变办法，让全塔浓度梯度和温度梯度按需要渐变而不混乱。因而，精馏塔开车时，普通先采用全回流操作，待塔内状况基本稳定后再开始进料，且应逐渐增大进料流量，同步逐渐减小回流量，并依照物料衡算成果控制和调节塔顶、塔底产品流量和回流比，直到达到规定规定为止；在调节塔釜加热状况时也应逐渐调节，切忌忽大忽小。
四、实验装置及流程
本实验装置由精馏塔（涉及塔体、塔釜和塔顶冷凝器、回流系统、进料系统、产品储罐以及控制柜等构成，图8—2、图8—3 分别是其实物图与示意图。
1．塔体：由14段塔节用法兰连接而成，其中11段塔节采用f57×35ｍｍ不锈钢管制成，尚有3段塔节采用玻璃管制成，以便观测塔内塔板上水力学现象。
全塔共有15块塔板，板间距为100 mm。塔板为筛板，由厚度为1 mm不锈钢板制成。筛板上孔数在精馏段为25个，提馏段为29个。孔径2 mm，呈正三角形排列。 溢流管由f 14×2 mm不锈钢管制成，溢流堰高度为10 mm。
在塔顶和“敏捷区”塔段各装有1支WZG—001型铜电阻温度计，并由控制柜上温度批示仪加以显示。塔中下部设有两个加料口供选取。
2．塔釜：为不锈钢材质立式构造。装有玻璃管液位汁。装有1支WZG—001型铜电阻温度计，并由控制柜上温度批示仪加以显示。
釜内以两支电加热器进行加热，功率各为1 kW左右，可通过控制柜上调压器调节其加热电压，并由电压表加以显示。
3．塔顶冷凝器：为不锈钢盘管式冷凝器。用自来水做为冷却剂。水走盘管内，塔顶蒸汽在盘管外冷凝。
4．回流系统：涉及回流分派器和回流流量计。回流分派器由不锈钢材制成，为一方面满足回流规定，特使分派器内产品管出口比回流管出口高出15 mm。回流流量计为转子流量计，型号为LZB-WB，量程为6～60mL/min。
5．进料系统：由原料液箱、输液泵、进料流量计构成。
6．产品储罐：由不锈钢材制成，其上方设有观测罩，用于监测产品浓度。

图8—2 精馏实验装置

五、实验环节
1．一方面熟悉整个实验装置构造和流程，理解控制柜操作规程，并检查塔釜中料液量与否恰当釜中液面必要浸没电加热器，在液位计上有一标线批示）。塔釜中料液乙醇浓度为5 %左右（已由实验室预先配好。浓度为体积比例浓度，下同）。
2．进行全回流操作。
通电加热釜液（按控制柜操作规程进行）。开始时可快些，用两支电加热器一起加热，并将其电压调到略低于最大值处。在等待升温过程中进行下面工作：
⑴ 按照全回流操作规定（不出产品、不进料、不排釜液、馏出物所有返回塔内）检查各有关阀门开闭状态与否恰当。
⑵ 从原料液箱中取样150ml左右，倒入量筒中测定其温度、浓度（为12%左右，已由实验室预先配好），并将所测得浓度换算到20℃时浓度。然后按进料流量为6L/h浓度为刚才所测并换算到20℃时浓度）、塔顶产品浓度为95%，釜液浓度为3 %规定，依照物料平衡关系算出塔顶产品流量，作为背面生产产品时操作根据。
【注意】浓度测定使用酒精计进行。使用时要依预计溶液浓度选用不同量程酒精计（有两支酒精计，一支量程为0～50%，一支量程为50～100%）。在将酒精计放入溶液中时，要等酒精计上所预计浓度刻度值接近或浸入液面时再松手（牢记不要过早松手，以免酒精计冲到量筒底部而被碰碎），然后轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，让其自由浮动，稳定后读数。若读数时酒精计靠到量筒壁上，可再次轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，待稳定后读数。读数时以量筒中溶液弯月面下缘所相应刻度来读取。
当塔顶温度上升到50℃时，打开塔顶冷凝器冷却水阀门，调节冷却水量不必很大，使蒸汽不从冷凝器放空管逸出即可。通过调节塔釜加热量，控制敏捷区温度不要超过80℃，塔釜压力不要超过20×102Pa，回流流量在30ml/min左右。
【注意】塔釜加热量是通过调节电加热器电压进行，每次调节时变化量不要太大，采用微调、多次、渐变办法，使塔内浓度梯度和温度梯度平稳变化。
待敏捷区温度、塔釜压力、回流量这三个参数达到稳定后（即这三个参数变化量在15min内分别不超过1℃、2×102Pa、4ml，可通过每5分钟记录一次各参数来观测），即可接取回流液和釜液样品进行温度、浓度测定，并记录取样时各操作参数。
【注意】接取样品数量一定要达到取样容器标线处，否则将无法进行测定。此外接取釜液时要先排掉管路中积存液体，以保证接到是真正釜内溶液。
对于温度高于换算表中给出最高温度样品，可放入凉水中进行冷却，待其温度降到换算表给出温度范畴内时，即可进行浓度测定。样品浓度测定完毕并经教师检查合格后，再将样品倒入指定容器内（后同）。
3．进行某些回流、生产产品操作。
在上面接取了回流液、釜液样品后，即可启动输液泵（按控制柜操作规程进行），用原料液补充釜液（从塔底送入）到塔釜液位计标线处。然后先继续进行全回流操作，待基本稳定5分钟后再开始进料。
进料时一方面选定一种进料口（本实验选用下部进料口），并打开进料口处阀门（另一种进料口阀门关闭），关闭进料流量计阀门（相称于泵出口阀），然后启动输液泵，再启动进料流量计阀门，先从小流量开始，逐渐过渡到实验规定流量（6L/h）。此后通过调节塔釜排液阀门开度使釜内液面始终保持在液位计标线处，以保证物料平衡。
开始进料后，打开产品流量计阀门到最大，并逐渐关小回流流量计阀门，使回流量达到回流比为2～3（以物料衡算所得到产品流量为基准）限度。
通过调节塔釜加热量，使产品流量达到物料衡算计算值，并注意使敏捷区温度不超过80℃，塔釜压力不超过20×102Pa。待操作稳定并积累了一定量产品后，即可接取产品和釜液样品进行测定，并记录取样时各操作参数。
4．接取了样品后停止塔釜加热和进料（按控制柜操作规程进行），关闭塔釜排液阀门。待塔板上不再鼓泡时，将塔顶冷凝器冷却水阀门关闭。
六、数据记录及实验成果
1．数据记录
自己设计表格，将实验数据填入表格中。表格中需填入参数有：全回流操作时塔顶、敏捷区、塔釜温度，塔釜压力，回流液温度、浓度、流量，釜液温度、浓度；某些回流操作时塔顶、敏捷区、塔釜温度，塔釜压力，进料液温度、浓度、流量，产品温度、浓度、流量(涉及计算值和实际值），釜液温度、浓度，回流液流量，回流比等。
【注意】上面所涉及回流液、釜液、进料液、产品温度指是在测定其浓度时实际温度，其浓度涉及实测值和换算值。
2．写出实验环节2中进行物料衡算计算过程。
3．用图解法求出全回流时理论塔板数，并计算全回流时塔效率（乙醇－水物系汽液平衡数据见附录1）。写出将体积比例浓度转换成摩尔分率计算过程。

精馏塔操作与控制专项
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；S4 T；f) E；L1.精馏塔操作及自动控制系统改进
，\+ s7 G，J9 ~% D；R& P% h问：蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分蒸发量，使当时塔内热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量依照蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题核心。在生产过程中，各精馏塔设备已拟定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，因此控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大某些为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变状况下，咱们对蒸汽压力变化状况与塔釜压力变化进行对比，发现两者成正比关系，并且滞后时间极小。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀依照塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，保证塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动影响。
" i2 j7 M：Z% c；Y/ _；J咱们在讨论精馏塔控制方式，重要分析是工艺系统对塔影响，公用工程几乎不对内部有制约。事实上也是如此。举例分析：蒸汽系统压力突然变化系数要远远不大于一种精馏塔内部压力变化系数，也就是说蒸汽系统压力对比塔压是更趋于稳定；基于这个因素塔压控制才可以串级控制再沸器进入蒸汽流量。如果发现蒸汽系统压力发生了变化，塔压基本没法和加热蒸汽流量串控了。4 ~" U X：n，l) X，W' g
第二塔压差基本只是一种参照数据，普通不对塔压差进行控制。尽管塔压差过高咱们要采用一定办法。，|- Y3 L9 T0 M
DCS/SCS/APC等技术随着着大容量工业电脑应用，投入成本逐渐下降，精馏塔高档智能控制也成为也许，例如APC/SCS等技术，精馏产品纯度也得到保证。可是这些系统其实很脆弱，由于影响这些先进控制外来因素影响，DCS操作工随时都也许摘除这些控制，回到DCS水平，进行人工干预。
4 ^4 f- m；I：y' F7 `；h% a% l) ^问：个人以为一方面蒸汽压力波动可以直接影响釜温和塔釜压力不稳定,同步导致踏内压差波动,在锅炉补水或蒸汽温度变化状况下如果不即时去调节蒸汽量来稳定塔内压差话,很有也许导致反混和塔釜轻组分超标现象.这个和采用双温差控制方式相仿,并且在现场操作时候,如果蒸汽压力升高或减少,如果阀门保持同样开度话,蒸汽流量会多少有加大和减少状况,我以为公用系统稳定是精馏系统温度先决条件,楼上你以为如何?
8 J7 P+ A5 z；Z4 r# Q你“说”没有任何错误。可是问题出在哪里呢？7 V# s% Z2 k5 f* { _' T
咱们以控制塔压力为例。假设塔其他参数不变，只有供应塔底再沸蒸汽压力在变化，假定塔压直控塔底再沸蒸汽量或者串控塔底蒸汽流量。由于该蒸汽压力变化，然后塔压命令再沸器流量控制阀做出调节，这样才干保持塔稳定。这是可以实现，完全没有问题。（这是一元参数变化）4 Z4 [，`0 r3 y* V8 u% f
然而实际状况却不能让你这样子。
+ O；\4 Q：S0 I；H0 m- |' L咱们懂得塔进料除非你特意控制其进料流量（有这种模式），否则任何塔进料都是波动，有时甚至有较大波幅（这时就产生二元参数变化），进料板普通不能变化了（除非特殊工艺，设计了各种可控进料口），设塔进料变大了，就会浮现塔敏捷板如下温度减少，但是塔压已经正常，楼主用塔压控制蒸汽流量阀门关闭了，可这时塔底部温度却还低呢！
+ W5 q( K z6 N* B2 K：b* I4 i) |如果有三元以上参数也变化呢？楼主精馏塔还精馏吗？$ W$ K. w T3 ~) M4 j0 ^，m" C，d
对的精馏塔控制机理应当是这样：由于工艺变化，规定塔底再沸器蒸汽流量随着变化，蒸汽流量是从动参数。反过来是不容许尽管理论上是成立。2 F X/ M. Z s+ w2 A6 f4 F8 }1 X
顺便想讨论是：一种装置中锅炉系统不会由于系统补水和排污而导致蒸汽系统压力产生波动，否则属于事故方向问题。，P9 W9 t) V4 Y( y% Z# `
2.精馏塔采用板式塔好还是填料塔好？
$ g9 D# c9 c4 _& _) U3 t( n问：单系列60万吨/年甲醇精馏装置，是采用板式塔好呢，还是采用高效填料塔好，请人们从两种塔各自优缺陷来谈谈。此外有谁懂得国内60万吨/年甲醇生产厂家精馏装置采用都是什么形式塔？8 \5 e7 g) o9 N- Q2 m# N
我个人以为选取填料塔还是其她什么形式塔和生产规模直接关系不大。重要还是和所解决产品工艺最大有关。从精馏塔发展来看，板式塔塔板技术相对成熟度较高，并且从当前实际应用来看，板式塔应用还是比填料塔要多。但是从当前新技术发展方向分析，填料塔发展速度不久。由于填料塔高效填料材料使用，使填料塔相对于板式塔效率可以以10倍计，也就是说，本来大直径、大高度板式塔可以被精简到很矮小尺寸。这种新技术革新，使得工厂排布及生产工艺难度、设备投入、运营维护都产生了变革。
8 J！A* C：k# @2 h，x普通来说，板式塔和填料塔区别是：
% g！l！z9 }0 P2 N+ U1填料塔不适于容易聚合或者具有固体悬浮物物料，这时应采用板式塔
" t" y9 U1 T) m5 D7 U2当有多股进料及侧线采出精馏时，较适合选用板式塔* O8 F. S( G2 b5 [4 C
3塔内下降液量远远不不大于上升气体量时，较适合选用填料塔
E+ p！s( l9 s，J7 j( }4对于真空操作精馏，可以选取填料塔1 r8 U0 I4 f6 T6 W+ j/ x
5对于超小型塔填料塔更有优势
+ M/ x2 e/ J s$ W. k# `，n6对于高腐蚀性物料精馏，宜选填料塔
7 |2 g1 g；|# p$ R. z3.精馏操作" m- p# K. F* D3 f0 Y
问：我公司新上一套精馏系统，当前问题是通过精馏塔塔顶冷却器后流体温度有时不但不减少，反而略微升高，虽然减少也不在设定值以内，而设定值也在温度极小范畴内，回流量也远远不大于设定值，压差也比设定值小诸多，在这种状况下反而总浮现液泛，有哪位高人懂得这是怎么回事？应当怎么调节才干不液泛，并且能调节到设定值？7 _/ X9 D. q8 A0 F' m5 g
我看了诸多关于精馏塔求助贴，我以为只有你帖子把问题描述最佳最贴近真实。
1 @，L8 P) V# E/ }，k4 \你精馏塔问题其实并不难。先分析一下浮现这种问题因素。' G3 F( H：X( U) Y
“通过精馏塔塔顶冷却器后流体温度有时不但不减少，反而略微升高，虽然减少也不在设定值以内，而设定值也在温度极小范畴内”，由于你塔内气流速度太高，导致雾沫夹带，固然重组分也上升到塔顶。塔顶气相要在冷凝器中发生冷凝或者产生过冷，然后进入回流罐。但是依照你描述情形这些相变在气体流过冷凝器时间内没有完全发生，相对而言在这种状况下冷凝器能力局限性不能保证塔顶气相完全冷凝。因此产生了你描述成果。！l/ ?1 u+ r4 h：v4 N$ g
固然就导致了回流罐中凝液少，不能保证充分回流量。因此进入塔内液相相对局限性，使得“回流量也远远不大于设定值，压差也比设定值小诸多”。% L K6 M" S" D- c
对策：9 F& k* _3 w* Z
你应当先确认前部物料与否具有过多轻组分进入塔内，这些组分对于这个塔是致命。2 P8 `0 r！B5 s
在这种状况下你应当大幅减低塔底再沸量，使进入塔顶重组分下降。) @ L；l# H$ y% s& ^
如果有较多轻组分在塔顶，并且该塔尚有放火炬阀控制，可以恰当排放一下，绝对不能再让轻组分进入该塔下游设备。) ^ j3 @！Z/ x2 N4 B，p" a# h
依照回流罐液位保持全回流操作。用不多久塔顶温就会下降，努力保持顶温稳定。
) V' I！[/ G；K Q4 M& E) c' O你问“应当怎么调节才干不液泛，并且能调节到设定值”：你不应当把锅下面火烧太旺，干什么呀，烤羊肉串啊？
；l：H& ?& q3 Y' [4.汽提塔压力控制高点好还是低好？
# z3 S+ p7 _9 e) \' J问：装置里有个丙稀汽提塔，重要是脱除丙稀中CO和某些轻组分，工艺卡片规定压力控制范畴在1.8～2.2MPa，实际生产时压力波动小，塔顶汽相通过冷凝罐成为液相后打回塔顶做回流，CO和轻组分通过冷凝罐上部排出，若是排出量不变，塔压高脱除效果好还是塔压低点好？
" Y. K/ @8 \& B& ~" E& o3 X* ^3 Z虽然你工艺卡片规定压力控制范畴在1.8～2.2MPa，但是正常操作不应当是这个范畴两端。你们装置里丙稀汽提塔，重要是脱除丙稀中CO和某些轻组分，CO不核心，核心是那些轻组分是什么，预计是C2或者C1如下。如果是C2为主，建议你把操作压力尽量向下接近，这个塔塔压其实是脱乙烷塔塔压。这个压力范畴不影响CO等更轻组分脱出。
) @：~& b( j6 ~8 x9 W7 T并且在这个压力下C3以上也不会逃逸，只要控制住顶温就差不多。
；K8 ]！R& u！q；G. V+ [7 p5.乙烯精馏塔控制技术
) \8 g7 y7 H2 p) d% n# a问：各位教师能不能谈下关于乙烯精馏塔控制技术. r& V：~；w" M；I" }" W
乙烯装置中分离装置里除丙稀精馏塔和脱甲烷塔尚有某些特点外，其她精馏塔如脱乙烷塔，乙烯精馏塔，以及背面C3,C4等塔基本控制大概相似，几乎没有什么区别。参见上面。
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