氨基磺酸验证检验操作作业规程.doc

氨基磺酸验证、检查操作规程
验收指标： 符合HG/T2527－93规定工业优等品氨基磺酸各项规定，公司对其主含量进行检测，主含量≥99.5％为合格，重金属限量（以Pb计）≤ 0.001%为合格。
验收方案：
1 查进厂报告单，并与原则比较，报告单各项符合规定后，进行如下操作。
2氨基磺酸采样.验收方案按GB/T 6678- 中7.6中关于规定拟定取样单元数，样品混匀后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产品验收方案，即主含量≥99.5% 判为合格；否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.001%即为合格否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。
1.检测：
试剂
氢氧化钠原则溶液：0.1mol/L 酚酞：10g/L
含量测定
称取0.2g氨基磺酸样品,精准至0.0002g于锥形烧杯中，加30毫升水，加2 滴酚酞批示剂，用氢氧化钠原则滴定液滴至微红色,保持30秒钟不褪色,既为终点。
计算

v×c×97.09
x % = ——————— × 100
m × 1000
x—氨基磺酸质量百分含量，%
v—氢氧化钠原则溶液之用量，ml
c—氢氧化钠原则溶液之物质量浓度，mol/L
m—样品质量，g
97.09—氨基磺酸摩尔质量，g/mol
重金属限量检测
根据GB/T 23950-无机化工产品中重金属测定通用办法
每月一次

双乙烯酮验证、检查操作规程
验收原则：我司控制双乙烯酮进厂原料主含量、乙酸酐二项技术指标，且规定主含量≥97％，Ace≤4％。重金属限量（以Pb计）≤ 0.0005%为合格。
双乙烯酮采样办法
供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样办法按BG/T6680—.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接受适量样品。
采样后，测其主含量与乙酸酐指标，当主含量≥97％，乙酸酐≤4％时为合格；否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格；重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。
检查规程
试剂
酚酞：10g/L
硫酸原则溶液：0.1mol/L
氢氧化钠原则溶液：0.1mol/L
含量测定办法
A. 原则称取样品0.2g（m1）精准至0.0002g放入已盛有50.00ml氢氧化钠原则溶液[c(NaOH) = 0.1mol/L]具塞瓶中，及时振摇使之澄清，放置半小时冷却，加入2滴酚酞批示液（10g/L）,用硫酸原则溶液[c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L] 滴定至微红色变为无色记下硫酸原则溶液之用量，v1.
B. 原则称取样品1.0g（m2）放入已盛有100ml去离子水回流瓶中，煮沸半小时,
C. 用水冷却降温(以不烫手为宜),加入1-2滴酚酞批示液（10g/L）,用氢氧化钠原则溶
液[c(NaOH)= 0.1mol/L] 滴定至溶液为微红色,以不褪色为终点。记下氢氧化钠标　准溶液之用量，v2
计算：
50×c1－ v2×c2
X ＝ ——————————
m1×1000

v1×c1
Y ＝ ———————
m2×1000
双乙烯酮含量％＝（X－Y）×84.08×100
乙酸酐含量％＝ Y × 51.04×100
v1—硫酸原则溶液之用量，ml
v2—氢氧化钠原则溶液之用量，ml
c1—氢氧化钠原则溶液浓度，mol/L
c2—硫酸原则溶液浓度，mol/L
m1—样品质量，g
m2—样品质量，g
84.08—双乙烯酮摩尔质量，g/mol
51.04－乙酸酐〔1/2（C4H6O3）〕摩尔质量，g/mol
重金属限量：GB/T 7532-有机化工产品中重金属测定 目视比色法

二氯甲烷验证、检查操作规程
验收原则：符合GB/T 4117-规定工业优等品二氯甲烷各项规定，公司对其水份进行检测， 水份≤0.010％为合格；重金属（以Pb计）≤ 0.0005%为合格。
采样办法
供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样办法按BG/T6680—.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接受适量样品。
验收方案：按BG/T6680—.7.1.3《液体化工产品采样通则》采样后，用样品检测出三个水分平行值来制定此产品验收方案，即水分≤0.010％鉴定为合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。
检查办法
二氯甲烷水分测定 GB6282 《化工产品中水分含量测定 卡尔·费休法》
每次取样0.6ml，二氯甲烷密度（水=1）1.326
重金属限量：GB/T 7532-有机化工产品中重金属测定 目视比色法

氢氧化钾验证、检查操作规程
验收原则：符合GB/T1919－规定液体氢氧化钾一等品各项规定，公司对其主含量检测， 主含量≥48.0％为合格；如果与供应商协商主含量≥30%亦可；重金属（以Pb计）≤ 0.001%，为合格。
氢氧化钾采样办法：
供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样办法按BG/T6680—.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接受适量样品。
若供方以多储罐送货时，则按GB 6678 —.7.6中关于规定拟定取样单元数，采样后按相似体积混样，制备样品。
每批所采样品不得少于500ml。
验收方案
1．一方面验收本批产品分析报告单，确认无误后作如下检测。
2．按5.2采样后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产品验收方案，即主含量≥48.0% 判为合格，否则为按含量结算。重金属（以Pb计）≤ 0.001%为合格。
含量测定
1 实验溶液制备
迅速称取80 克样品（精准至0.0002克），置于250毫升烧杯中，加适量无二氧化碳水，溶解后冷却，移入 1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2 测定办法
取50.00毫升实验溶液，注入具塞锥形瓶中，加50毫升无二氧化碳水及5毫升氯化钡溶液，摇匀，放置15分钟，加2 滴酚酞批示剂，用盐酸原则溶液滴至红色消失。
3 计算
v × c × 56.11/1000
x % = ————————— × 100
m ×（ 50 / 1000 ）
x—氢氧化钾质量百分含量，%
v—盐酸原则溶液之用量，ml
c—盐酸原则溶液浓度，mol/L
m—样品质量，g
56.11－氢氧化钾摩尔质量，g/mol
4重金属限量：GB/T 23950-无机化工产品中重金属测定通用办法

三乙胺验证、检查操作规程
验收原则： 符合GB23964-工业三乙胺合格品各项规定，公司对其主含量及水份进行检测，三乙胺含量 ≥99.2%，水≤0.2%为合格；重金属（以Pb计）≤ 0.0005%为合格。
采样办法
供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样办法按BG/T6680—.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接受适量样品
按BG/T6680—.7.1.3《液体化工产品采样通则》采样后，用样品检测出三个含量平均值和三个水分平行值来制定此产品验收方案，即三乙胺含量 ≥99.2%，水分≤0.20％鉴定为合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.001%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。
测定
用25ml移液管移取25ml0.1mol/L1/2 H2SO4 原则溶液，于100ml碘量瓶中，用分析天平精确称取0.2g精准到0.0002g，并将其迅速转移到上述碘量瓶中，盖好盖子，振荡保证三乙胺所有溶解在硫酸中；打开碘量瓶加入2～3酚酞（10 g/L）批示剂，用0.1mol/L氢氧化钠原则溶液滴定至溶液由无色变成粉色，并保持30s不退色，即为滴定终点，记录氢氧化钠溶液体积，重复三次。
3计算
(25 C1-C2V2)×101.19
x % = ————————— × 100
m ×1000

式中：C1 —1/2 H2SO4 原则溶液浓度 mol/L
C2 — 氢氧化钠原则溶液浓度 mol/L
V2 — 消耗氢氧化钠原则溶液体积 ml
25 —1/2 H2SO4 原则溶液体积
m — 三乙胺重量 g
101.19 — 三乙胺摩尔质量 g/mol
X — 三乙胺质量百分含量 %
2水份测定
水分测定 GB6282 《化工产品中水分含量测定 卡尔·费休法》
每次取样0.6ml，三乙胺密度（水=1）0.728
3重金属限量
重金属限量：GB/T 7532-有机化工产品中重金属测定 目视比色法

三乙胺：N(C2H5)3 M=101.19g/mol CN NO.32168
理化性质：无色或淡黄色液体，有强烈氨臭，能溶于乙醚和乙醇，微溶于水（温度不大于17℃与水任意比互溶，不不大于17℃时微溶于水），相对密度为：0.728，熔点：－114.7℃，沸点：88.8℃，闪点：－7℃，易燃，爆炸极限：1.2～8.0％，引燃温度232-249度生产现场容许最高浓度：30 mg/m3。
危险性概述
危险性类别：
健康危害：对呼吸道有强烈刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。
燃爆危险：本品易燃，具强刺激性。
急救办法
皮肤接触：及时脱去污染衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触：及时提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道畅通。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，及时进行人工呼吸。就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
消防办法
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反映。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相称远地方，遇火源会着火回燃。具备腐蚀性。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火办法：喷水冷却容器，如也许将容器从火场移至空旷处。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。消防人员必要佩戴空气呼吸器，穿全身防火防毒服，在上风向灭火。容器突然发出异常声音或浮现异常现象，应及时撤离。

泄漏应急解决
消除所有点火源。依照液体流动和蒸气扩散影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。应急解决人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。从上风处进入现场。尽量切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。作业时使用所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽量切断泄漏源。小量泄漏；用砂土或其她不燃材料吸取，大量泄漏，用防爆泵转移至，事故池。用硫酸氢钠中和。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。