旋光仪测定溶液的浓度及旋光度.doc

实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度
【实验目的】
1、 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。
2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。
3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。
【实验仪器】
4、 1、WXG-4小型旋光仪
5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、温度计 等。
【实验原理】
光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。
当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。
实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度c成正比，即
（1）
式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l的单位为dm ，溶液浓度的单位为。为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度()的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 =66.5°，它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893时，该旋光物质的比旋光率为66.5°。
若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即
（2）
通常溶液的浓度用100ml溶液中的溶质克数来表示，此时上式改写成
（3）
在糖溶液浓度已知的情况下，测出溶液试管的长度l和旋光度φ，就可以计算出该溶液比旋光率，即
（4）
旋光仪的结构如图1

物质的旋光性测量的简单原理如图2所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交，我们观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管，因旋光溶液的振动面的旋转，视场变亮，为此调节检偏镜，再次使视场调至最暗，这时检偏镜所转过的角度，即为待测溶液的旋光度。
光源
溶液
眼睛
P1
P2
图2 物质的旋光性测量简图
由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗，因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个部分，一般情况下，中间部分和两边部分的亮度不同。当转动检偏镜时，中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。图15-3中列出四种典型情况，即（a）中央为暗区，两边为亮区；（b）三分视界消失，视场较暗；（c）中间为亮区，两边为暗区；（d）三分视界消失，视场较亮。

中间为暗区两边为亮区 （a）
中间为亮区两边为暗区 （c）
三分视界消失
视场较暗
（b）
三分视界消失
视场较亮
（d）
图3 转动检偏镜时，目镜中视场明暗变化

由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取图3（b）所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点，故称该视场为零度视场。
当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再次看到图3（b）所示的视场，这个角度就是旋光度，它的数值可以由刻度盘和游标上读出。
【实验步骤】
1. 溶液的配置
使用天平配置一定浓度的标准溶液，溶液的浓度由各个小组自由配置，测量后算出溶液的旋光度，待测溶液可由已测量过的标准溶液加入不定量的糖（葡萄糖）或蒸馏水调制而成。
2.调整旋光仪
(1)接通电源，开启电源开关，约五分钟后，钠光灯发光正常，便可使用。
(2)调节旋光仪调焦手轮，使其能观察到清晰的三分视场。
(3)转动检偏器，观察并熟悉视场明暗变化的规律，掌握零度视场的特点是测量旋光度的关键。零度视场即三分视界消失，三部分亮度相等，且视场较暗。
(4)检查仪器零位是否正确。在试管未放入仪器前，掌握双游标的读法，观察零度视场的位置与零位是否一致。若不一致，说明仪器有零位误差，记下此时读数。重复测定零位误差三次，取其平均值。注意应在读数中减去（有正负之分）。

1
2
3
（度）
左
右
左
右
左
右

3.测定蔗糖溶液的比旋光率
(1)实验室事先将制备好的标准溶液注满试管
(2)将试管放入旋光仪的槽中，转动刻度盘，再次观察到零度视场时，读取，重复三次求出平均值。算出旋光度。
(3)将φ、l、c代入式4，计算出标准溶液的比旋光率。并注意标明测量时所用的波长和测量时的温度。
试管
长度
l (d)
浓度c
(g/100ml)
读数
平均值
(度)
旋光度

溶液比旋光率
(度·ml·dm-1·g-1)
1
2
3
左
右
左
右
左
右

4.测量蔗糖溶液的浓度
将长度已知、性质和标准溶液相同、而溶液浓度未知的溶液试管，放入旋光仪中，测量其旋光度φ。将测得的旋光度φ、溶液试管长度l和前面测出的比旋光率代入式3，求出该溶液的浓度c。
试管长度l(dm)
读数
平均值
(度)
旋光度
(度)
溶液浓度c
(g/100ml)
1
2
3
左
右
左
右
左
右

5.测量葡萄糖标准溶液及未知浓度溶液，方法及表格请参考步骤3和4。
【实验数据】
本实验所用试管长度10.0cm 零点误差为0 实验室温度22.50C
葡萄糖：
3g葡萄糖+30ml蒸馏水
A
B
C
左
右
左
右
左
右
5.35
5.15
5.30
5.20
5.30
4.85
测未知浓度的葡萄糖溶液时：

A
B
C
左
右
左
右
左
右
7.30
7.10
7.15
6.90
6.90
6.90
蔗糖溶液：
1.5g蔗糖+50ml蒸馏水
A
B
C
左
右
左
右
左
右
1.95
1.90
2.00
1.80
1.95
1.80
测量未知浓度的蔗糖溶液时：
A
B
C
左
右
左
右
左
右
1.05
1.20
1.15
1.20
1.20
1.40
未知浓度的蔗糖溶液经过不同时间后其炫光角度的的变化：
经过时间
A
B
C
左
右
左
右
左
右
10分钟
1.25
1.20
1.35
1.15
1.20
1.00
20分钟
1.20
1.20
1.20
1.40
1.25
1.10
30分钟
1.20
1.10
0.90
1.05
1.20
1.30
【数据处理】
葡萄糖:
由 得
α葡=5.19/（3/30 * 10.0）=5.19o
未知溶液的濃度：
C未知=φ/αι=7.01/（5.19*10）=0.135g/ml
蔗糖：
α蔗糖=1.9/（1.5/50 * 10.0）=6.33o
未知蔗糖溶液的濃度：
C未知=φ/αι=1.2/（6.33*10）=0.0190g/ml
10分鐘后：
C未知=φ/αι=1.19/（6.33*10）=0.0188g/ml
20分鐘后：
C未知=φ/αι=1.225（6.33*10）=0.0194g/ml
30分鐘后：
C未知=φ/αι=1.125/（6.33*10）0.1266g/ml
【实验结论】
通过旋光仪仪器我们可以检测出葡萄糖溶液的旋光度为5.19o，蔗糖溶液的旋光度为6.33o。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩光实验时，当眩光液停放的时间越久（由于钠光灯发光发热）时，通过旋光度反推出来的溶液浓度越来越大，暨溶质的溶解量越来越大。可推出物质的最大溶解度与温度有光。
【注意事项】
1．配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。
2．每一种溶液配制时不要超过25ml。
3．溶液注满试管，旋上螺帽，两端不能有气泡，螺帽不宜太紧，以免玻璃窗受力而发生双折射，引起误差。
4．注入溶液后，试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。
5．在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用要十分小心，以防损坏试管。
6．试管中溶液不应有沉淀，否则应更换溶液。每次调换溶液，试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管，然后再用少许将要测试的溶液荡涤，并同上法操作。
7．实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净！并将糖归置于防潮柜中。
【思考题】
1．测量糖溶液浓度的基本原理?
答：由对于某一眩光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度Φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度C成正比，暨
Φ=αcl
所以只要知道溶液的比眩光率，且测出溶液试管的长度l和旋光度φ即可计算出糖的浓度。
2. 什么是旋光现象、比旋光率？比旋光率与哪些因素有关？
答：当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。比眩光率与物质本身性质、环境温度、照射波长等有光。
2. 什么叫左旋物质和右旋物质?如何判断?
面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。

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