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1、 “十二五”湖南省湘西自治州重金属 专项监测方案 湘西自治州环境保护局 二〇一一年十二月 一、 目的 根据国务院批复的《重金属污染综合防治“十二五”规划》，我州花垣县、保靖县、泸溪县、吉首市被确定为重金属污染防治重点区域。为全面、准确地反映该地区地表水、大气和土壤环境中的重金属污染状况，及时发现该地区地表水、大气和土壤环境重金属污染状况以及潜在环境风险，为科学、客观检验《湘西锰三角及周边地区重金属污染“十二五”综合防治实施方案》（以下简称“实施方案”）的实施成效提供数据支持，制定本方案。 二、 监测范围和期限
2、 根据重金属污染防治重点区域的确定情况，监测范围为湘西自治州的4个重点县（市）的19个重点区域（见附表1），包括区域内地表水、大气和土壤环境以及重点区域下游及存在重金属超标现象的国控地表水监测断面5个和饮用水源地断面4个，具体断面/点位名称见附表2。 地表水、大气及土壤重金属专项监测工作原则上由湘西自治州环境监测站承担，根据《湘西锰三角及周边地区重金属污染“十二五”综合防治实施方案》实施情况，开展为期5年的专项监测工作。 三、 监测断面/点位设置 1、水质监测断面的设置 水质监测断面原则上采用现有的国控、省控、州控、县（市）控水质断面。根据“实施方案”中重金属防治重点区域分布情况
3、在涉及的19个重点区域中共设置了20个监测断面。其中，国控断面5个，省控断面5个，州控断面1个，县（市）控断面9个。详见附表2。 2、土壤监测点位的设置 以县（市）所辖区域为单位，同时根据国家《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166 -2004）进行布点和监测。 根据“实施方案”中重金属防治重点区域分布情况，在涉及的19个重点区域中共设置了28个监测点位，详见附表3。 3、大气监测点位的设置 涉及《实施方案》重点区域的市（县）均应依据其行政区划范围设置监测点位，开展大气环境中重金属指标监测，主要布点原则如下： （1）监测点位经过测算，可覆盖其重点区域范围面积80%以上的1个或多
4、个监测点位作为重金属大气环境质量监测点。 （2）州级环保部门负责本地区重点区域内重金属大气环境监测点位的设置、优化比对、论证、技术报告及按要求申报，省级环保部门负责本辖区重点区域监测点位的确认并报环保部备案，监测点位一经确认原则上不得变更。 大气监测点位设置详见附表4。 四、 监测指标 1、水质监测 （1）水质监测：监测指标为铅、镉、砷、汞、铬5项，并增加当地特征污染物六价铬和锰，共7项。 （2）底泥监测：每年在枯水期开展1次底泥中的重金属监测，监测指标与断面水质监测相同，监测结果不参
5、与评价。 2、土壤监测 监测指标为：铅、镉、砷、汞、铬5项，并增加当地特征污染物铬和锰，共7项。 3、大气监测 监测指标为：铅、汞、砷、镉、六价铬5项。 五、监测时间及频次 1、水环境：每月开展一次水质监测。每月1～10日采样，逢法定假日监测时间可后延，最迟不超过每月12日。 重金属全分析在每年枯水期开展一次。同时开展底泥中的重金属监测。 2、土壤环境：每年开展1次监测。 3、大气环境：按月开展重金属污染物监测，每月上旬连续采样5天，每天进行24小时的连续采样；逢法定假日监测时间可后延，最迟不超过每月15日。 六、样品前处理及监测方法 地表水、底泥、土壤样品前处理及监测方
6、法详见附录“含重金属样品前处理与监测方法”部分。 七、数据报送及报告编制 1、数据报送 州环境监测站负责监测数据的审核、汇总及上报，其中水质和大气监测数据在每月20日前以excel格式，报送省厅重金属办及湖南省环境监测中心站环境研究中心，数据报送格式参照附表5、6、7；重金属全分析结果、底泥和土壤监测数据在当年11月20日前，报送省站环境研究中心。 文件名称按照“20××年××月湘西自治州地表水重金属监测数据”、“20××年湘西自治州地表水底泥重金属监测数据”、“20××年湘西自治州地表水重金属全分析监测数据”、“20××年湘西自治州土壤重金属监测数据”、“20××年湘西自治州大气环境
7、重金属监测数据”报送。 报送监测数据时，若监测值低于检测限，在检测限后加“L”，未监测项目填写“-1”，超标项目由相关县（市）监测站组织核查，并向州监测站报送超标原因分析。 2、报告报送 州监测站负责辖区内重金属污染防治环境质量改善效益评估报告的编写，并于当年11月30日前向省厅重金属办及省环境监测中心站报送，同时报送加盖公章的纸质版2份。 3、报送地址 州监测站：xxzhbz@ 省厅重金属办：hnzjszlb@ 省站：hnhbzhs@ 八、 质量控制和保证 1、相关县（市）负责辖区内监测点位样品的采集，州监测站负责样品的分析。 2、监测数据实行三级审核制度。 3、质量保
8、证按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）、《环境水质监测质量保证手册》（第二版）、《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166—2004）有关要求执行。 附表 附表1：湘西自治州重金属污染重点区域 序号 县（市） 重点区域 1 吉首市 乾州吉庄工业园 2 峒河 3 万溶江沿河区域 4 花垣县 团结镇 5 边城镇 6 民乐镇 7 猫儿乡 8 龙潭镇 9 道二乡 10 花垣镇 11 排吾乡 12 两河乡 13 保靖县 大妥乡 14 复兴镇 15 毛沟镇 16 碗米坡镇 17 泸溪县 武溪镇 1
9、8 洗溪镇 19 浦市镇 附表2：湘西自治州重金属监测地表水断面表 序号 所属流域 所在河流 断面名称 经度 纬度 所在地 断面类别 断面属性 承担单位 1 沅江 酉水花垣河 石花村 109°16′8.8″ 28°18′43.1″ 花垣县石花村 国控 省界 湘西州监测站 2 沅江 酉水花垣河 边城 109°16′10.0″ 28°30′11.4″ 花垣县边城镇 国控 省界 湘西州监测站 3 沅江 酉水花垣河 张匹马 109°24'17.97" 28°27'26.78" 花垣县龙潭镇张匹马村 县控 饮用
10、水源地 湘西州监测站 4 沅江 酉水花垣河 浮桥 109°29′33.6″ 28°35′43.3″ 花垣县花垣镇南门村 县控 支流 湘西州监测站 5 沅江 酉水花垣河 川心城 109°32′11.8″ 28°37′10.6″ 花垣县花垣镇南门村 州控 出境断面 湘西州监测站 6 沅江 酉水花垣河 桐坪 109°23′35.6″ 28°36′36.9″ 保靖县毛沟镇桐坪村 县控 支流 保靖县监测站 7 沅江 酉水花垣河 江口 109°35′33.7″ 28°42′29.2″ 保靖县江口村 国控 入境断面 湘西州监测
11、站 8 沅江 酉水花垣河 泗溪口 109°42′42.4″ 28°45′15.1″ 保靖县迁陵镇泗溪口村 县控 支流 保靖县监测站 9 沅江 酉水 碗米坡 109°30′25″ 28°45′37″ 保靖县碗米坡镇 省控 干流 湘西州监测站 10 沅江 酉水 凤滩水库 110°00′21.0″ 28°42′38.0″ 古丈县罗依溪镇 国控 出境 湘西州监测站 11 沅江 酉水 里耶镇 109°16′26.5″ 28°46′36.0″ 龙山县里耶镇 国控 入境 湘西州监测站 12 沅江 沅江 浦市 110°0
12、6′17.8″ 28°05′14.0″ 泸溪县浦市镇 省控 入境 湘西州监测站 13 沅江 沅江 白沙水厂 110°11′37.6″ 28°12′26.4″ 泸溪县白沙镇 县控 饮用水源地 湘西州监测站 14 沅江 武水 武水大桥 110°09′10.0″ 28°16′12.6″ 泸溪县武溪镇 县控 支流汇入口 湘西州监测站 15 沅江 沅江 武水汇合口 110°09′44.4″ 28°17′02.7″ 泸溪县武溪镇 省控 出境 湘西州监测站 16 沅江 武水峒河 吉首市二水厂 109°42′02.8″ 28°1
13、9′14.8″ 吉首市狮子庵村 省控 饮用水源地 湘西州监测站 17 沅江 武水峒河 张排 109°47′15.5″ 28°15′12.0″ 吉首市河溪村张排村 县（市）控 支流汇入口 湘西州监测站 18 沅江 武水万溶江 吉首市三水厂 109°41′32.4″ 28°14′41.0″ 吉首市钟家寨 州控 饮用水源地 湘西州监测站 19 沅江 武水万溶江 小庄 109°44′02.3″ 28°15′50.9″ 吉首市河溪镇小庄村 县（市）控 支流汇入口 湘西州监测站 20 沅江 武水 河溪 109°49′17.1″
14、 28°13′36.3″ 吉首市河溪镇小庄村 省控 出境 湘西州监测站 注：花垣县监测站、泸溪县监测站、吉首市监测站分别负责辖区内水样的采集 附表3：湘西自治州重金属监测土壤点位表 序号 点位名称 经度 纬度 所在地 所涉企业名称 承担单位 1 德忠矿业 109°24′41.9″ 28°29′32.5″ 花垣县道儿乡杠杆村 集元矿业、清发矿业、德忠矿业 湘西州监测站 2 汇银公司 109°22′32.0″ 28°29′37.4″ 花垣县龙潭镇甘塘村 汇银公司、太丰矿山、久盛丰矿业、东阳矿业 湘西州监测
15、站 3 兴宗矿业 109°22′11.5″ 28°28′43.8″ 花垣县龙潭镇龙门村 兴宗矿业、太丰矿业、万名矿业、天地人矿业 湘西州监测站 4 太丰五厂 109°22′46.2″ 28°26′43.7″ 花垣县猫儿乡豆子村 万信矿业、擎日矿业、太丰矿山、翔宇选厂、恒达矿业、 余丰矿业、太阳山矿业、华盛矿业、巨鑫矿业 湘西州监测站 5 青梅矿业 109°20′15.1″ 28°24′04.2″ 花垣县猫儿乡果儿村 青梅矿业、汇银公司 湘西州监测站 6 嘉华矿业 109°18′42.2″ 28°22′16.7″ 花垣县民乐镇水田村 嘉华矿
16、业、众力锰锌、鼎一矿业、民友矿业 湘西州监测站 7 虎渡口 109°16′16.8″ 28°22′51.6″ 花垣县民乐镇民乐村 汇丰矿业、中发锰业、华东锰业、衡民锰业 湘西州监测站 8 三分桥 109°19′17.7″ 28°32′04.3″ 花垣县边城镇踏沙村 太丰冶炼、太丰矿山、正大矿业、金洋矿业、同力选厂、 海丰矿业、挹鑫选厂、天地人矿业 湘西州监测站 9 同力矿业 109°29′57.1″ 28°35′43.4″ 花垣县团结镇长兴村 太丰矿山、联盛矿业、亚星选厂、金鹏矿业、诚达选厂、 汇银公司、金银矿业、大弘矿业、汇福矿业、衡丰选厂 湘
17、西州监测站 10 三丰渣库 109°24′32.0″ 28°35′13.7″ 花垣县团结镇大冲村 三丰矿业 湘西州监测站 11 太丰冶炼 109°22′49.7″ 28°33′17.8″ 花垣县团结镇中寨村 太丰冶炼 湘西州监测站 12 浮桥 109°29′33.6″ 28°35′43.3″ 花垣县花垣镇南门村 西部锰业、振兴化工、金诚锰业、佳民冶炼、吉达锰业、 汇银公司、锰锌高科 湘西州监测站 13 望城坡村 109°30′24.1″ 28°36′05.2″ 花垣县花垣镇望城坡村 文华锰业、峰云矿业、兴银锰业、三立集团、华东锰业 湘西
18、州监测站 14 齐兴化工 109°33′22.9″ 28°40′12.5″ 保靖县复兴镇普溪村 友丰锰业、齐兴化工 保靖县监测站 15 洞口村 109°32′43.6″ 28°37′40.7″ 保靖县大妥乡洞口村 锌业公司、建磊矿业、洞口选厂、恒立选厂、正骄公司 庆丰矿业、中凯矿业、宏鑫矿业、家和矿业、银河选厂 复兴选厂、荣华矿业 保靖县监测站 16 钟灵山工业园 109°41′36.0″ 28°46′07.5″ 保靖县迁陵镇要坝村 宇宏化工、掌坤矿业、轩华锌业、鑫隆矿业、 保靖县监测站 17 西部矿业 109°22′55.8″ 28°36
19、′04.6″ 保靖县毛沟镇 西部矿业 保靖县监测站 18 桐坪渣库 109°23′35.6″ 28°36′36.9″ 保靖县毛沟镇桐坪村 吉宏选厂、鸿达选厂、恒源选厂、富民选厂、聚友选厂 同鑫工矿业、日一选厂、兴发选厂、金宏选厂 保靖县监测站 19 科龙公司 110°06′18.5″ 28°05′51.9″ 泸溪县浦市镇 科龙化工、泸溪电化 湘西州监测站 20 长青冶化 110°10′05.8″ 28°14′38.6″ 泸溪县武溪工业园 长青冶化、银辉锰业 湘西州监测站 21 金利化工 110°09′42.7″ 28°15′06.6″
20、 泸溪县武溪工业园 兴业冶化、鑫兴冶化、金利化工、蓝天冶化、经达化工 湘西州监测站 22 碧能矿业 110°08′39.7″ 28°15′44.1″ 泸溪县武溪工业园 武溪锰厂、永兴化工、弘鑫化工、金旭锌厂、鑫海公司 碧能矿业、熙邦科技 湘西州监测站 23 大庭矿业 109°43′26.5″ 28°15′31.1″ 吉首市大庭村 大庭矿业 湘西州监测站 24 溶江锰业 109°43′6.0″ 28°15′49.0″ 吉首市吉庄工业园 溶江锰业、金戈锰业 湘西州监测站 25 肖家坪 109°45′15.7″ 28°18′05.4″ 吉首市
21、肖家坪村 新天然、天唐公司 湘西州监测站 26 德邦公司 109°45′9.0″ 28°17′51.0″ 吉首市大田村 德邦化工、保靖建磊、汇祥锌业 湘西州监测站 27 德邦渣库 109°46′21.1″ 28°17′11.1″ 吉首市大田村 德邦化工 湘西州监测站 28 河溪电化 109°48′10.8″ 28°14′32.4″ 吉首市河溪镇 河溪电化 湘西州监测站 注：花垣县监测站、泸溪县监测站、吉首市监测站负责辖区内土壤样的采集 附表4：湘西自治州重金属监测大气点位表 序号 城市 县 乡、镇 点位名称 经度 纬度 点位属性
22、 监测单位 1 吉首市 / / 吉庄工业园 109°43′6.0″ 28°15′49.0″ 市控 湘西州监测站 2 / 花垣县 / 望城坡村 109°30′24.1″ 28°36′05.2″ 县控 湘西州监测站 3 / 保靖县 / 钟灵山工业园 109°41′36.0″ 28°46′07.5″ 县控 湘西州监测站 4 / 泸溪县 / 武溪镇 110°08′39.7″ 28°15′44.1″ 县控 湘西州监测站 注：花垣县监测站、泸溪县监测站、吉首市监测站分别负责辖区内水样的采集 附
23、表5：地表水监测数据报送格式表 单位：mg/L 序号 测站名称 河流名称 断面名称 所属流域 采样时间 铅 汞 镉 六价铬 砷 铜 锌 硒 镍 钒 铊 锰 钴 锑 其他 1 2 3
24、 附表6：土壤监测数据报送格式表 单位：mg/kg 序号 测站名称 所在地名称 点位名称 采样时间 铅 镉 砷 汞 铬 锰 锑 其他 1 2
25、 附表7：大气监测数据报送格式表 单位：mg/m3 序号 城市 县（区） 乡、镇 点位名称 采样时间 铅 镉 砷 汞 其他 1 2 附录 含重金属样品前处理与监测方法 一、 样品前处理 1、样品采集 水体清澈的样品采集后，直接送实验室进行测定，24小时内不能分析的需要酸化保存。 水体浑浊的样品采集后，需现场沉降30分钟，取上清液送实验室进行测定。如现场不具备沉降条件，可在24小时内回实
26、验室沉降30分钟后取上清液测定。24小时内不能分析的需将上清液酸化保存。 2、样品制备 样品均按照《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中前处理要求（除非国标有特殊规定要求），消解后进行仪器测定。所有前处理消解过程中均不加氢氟酸。 选用ICP-MS方法分析地表水中重金属元素时，前处理过程按照EPA 200.8《电感耦合等离子体-质谱法测定水和废物中痕量元素》（1994）（Determination Of Trace Elements In Waters And Wastes By Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry）中相关要求进
27、行消解处理，详见表1。 表1 ICP-AES与ICP-MS分析样品的前处理方法 监测项目 监测方法 前处理方法 方法来源 铅、镉、砷、铜、锌、镍、钒、锰、钴、铁、钼、铍、钡、钛、硼 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 取一定体积的均匀样品（自然沉降30min取上层非沉降部分），加入（1+1）硝酸若干毫升（视取样体积而定，通常每100mL样品加5.0mL硝酸）置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后加入硝酸若干毫升，再加入少量水，置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用水定容至原取样体积，
28、使溶液保持5%的硝酸酸度。 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 铅、汞、镉、砷、铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑、铁、钼、铍、钡、钛 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） 取一定体积的均匀样品（自然沉降30min取上层非沉降部分），量取（100±1）ml水样于250ml烧杯中。加入2ml（1+1）硝酸和1.0ml（1+1）盐酸于上述烧杯中。电热板（置于通风柜中）上加热消解，加热温度不得高于85℃。消解时，烧杯应盖上带架的表面皿，或采取其他措施，保证样品不受通风柜周边的环境污染。在85℃持续加热，直至样品蒸发至20ml左右。在烧杯口盖上表面皿，以减少过多的蒸发，并保持轻微持续回流
29、30min。待样品冷却后，将其全部转移至50ml容量瓶或A级具塞比色管中，用试剂水定容，加盖，摇匀保存。若消解液中存在一些不溶物可静置过夜或离心以获得澄清液。样品在上机前，应调节水样中氯离子的浓度，取20ml已制备的样品于50ml容量瓶中，用试剂水定容，混匀若溶液中溶解性固体含量＞0.2%，需要进一步稀释，以防固体颗粒堵塞采样锥和截取锥。若执行的是直接加入程序，内标在上机前即加入样品中。因为无法估计不同基体对被稀释溶液稳定性的影响，所以一旦样品前处理完毕，应尽快进行分析。 EPA 200.8 硼 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） 见EPA 6010C方法 EPA 6010C
30、 二、监测方法 1、地表水重金属监测 推荐使用国内应用较多的原子吸收法、原子荧光法以及较先进的电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）作为分析方法。在监测能力许可的情况下，优先推荐使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等作为分析方法，地表水重金属指标推荐标准分析方法见表2。 表2 地表水重金属指标推荐标准分析方法 监测项目 监测方法 方法来源 铅 螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法 GB 7475-87 （水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法） 电感耦合
31、等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 汞 冷原子荧光法 HJ/T 341-2007 （水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)） 原子荧光法 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 镉 螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法 GB 7475-87 （水质 铜、锌、铅、镉的测定
32、原子吸收分光光度法） 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 铬（六价） 二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467-87 （水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法） 砷 原子荧光法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB
33、 T 5750.06-2006） 铜 螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法 GB 7475-87 （水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法） 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 锌 火焰原子吸收分光光度法 GB 7475-87 （水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法） 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-
34、质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 硒 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 15505-1995 （水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法） 原子荧光法 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 镍 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检
35、验方法》（GB T 5750.06-2006） 钒 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 14673-1993 （水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法） 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 铊 萃取石墨炉原子吸收分光光度法 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006）
36、 锰 火焰原子吸收分光光度法 GB 11911-89 （水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法） 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 钴 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 锑 原子荧光法 《水和废水监测
37、分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 铁 火焰原子吸收分光光度法 GB 11911-89水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 钼 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体
38、质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 铍 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ/T 59-2000 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 钡 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 602-2011 水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和
39、废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 钛 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 硼 姜黄素分光光度法 HJ/T 49-1999 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6-2006
40、 或EPA 6010c 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS） 2、底泥重金属监测 参照执行《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中的方法进行底质的采样、样品预处理、样品分解与浸提和样品分析。也可参照国外沉积物重金属的监测方法。 表3 国外沉积物主要重金属监测分析方法 监测项目 监测方法 方法来源 汞 冷原子吸收分光光度法 NOAA NST 131.00 冷原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中痕量汞（Trace mercury in marine sediments by CVAA） 汞、铅、镉、铬、砷等重金属 电感耦
41、合等离子体-质谱法 EPA method 6020 电感耦合等离子体-质谱法（Inductively Coupled Plasma –Mass Spectrometry ） 石墨炉原子吸收 分光光度法 NOAA NST 140.0 石墨炉原子吸收 分光光度法测定海洋沉积物中痕量金属元素（Trace metals in marine sediment by GFAA） 火焰原子吸收分光光度法 NOAA NST 151.0 火焰原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中痕量金属元素（Trace metals in marine sediment by FAA） X-射线荧光光谱法 NOA
42、A NST 160.0 X-射线荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量金属元素（Trace metals in marine sediment by X-ray fluorescence） 电感耦合等离子体-质谱法 NOAA NST 172.0 电感耦合等离子体-质谱法测定海洋沉积物中痕量金属元素（Trace metals in marine sediment by ICP/MS） 铅 火焰原子吸收分光光度法 USGS-NWQL I5399 底质中铅的测定-火焰原子吸收分光光度法（Lead, recoverable- from-bottom- material, FLAA） 镍 火焰
43、原子吸收分光光度法 USGS-NWQL I5499底质中镍的测定-火焰原子吸收分光光度法（Nickel, recoverable-from-bottom- material, dry wt, FLAA） 锌 火焰原子吸收分光光度法 USGS-NWQL I5900底质中锌的测定-火焰原子吸收分光光度法（Zinc, recoverable-from-bottom- material, dry wt, atomic absorption spectrometric） 3、土壤重金属监测 土壤中重金属指标推荐标准分析方法见表4。 表4 土壤中主要重金属监测分析方法 监测项目
44、 监测方法 方法来源 铅、镉 火焰原子吸收分光光度法 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法GB/T 17140-1997 石墨炉原子吸收分光光度法 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 17141-1997 总砷 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 17134-1997 硼氢化钾-硝酸银分光光度法 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法GB/T 17135-1997 总汞 冷原子吸收分光光度法 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法GB/T 1
45、7136-1997 总铬 火焰原子吸收分光光度法 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2009 镍 火焰原子吸收分光光度法 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 17139-1997 4、大气重金属监测 大气中主要重金属指标推荐标准分析方法见表5。 表5 大气中主要重金属监测分析方法表 监测项目 监测方法 方法来源 铅 石墨炉原子吸收分光光度法 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539—2009）； 砷 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540—2009） 汞 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法 汞的测定巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542—2009）； 5、方法选择原则 各承担重金属监测工作单位依据现有实验室仪器条件，选择相应的重金属标准分析方法（表1、表2、表3），具备ICP-MS与ICP-AES的监测单位可选用推荐的ICP-MS与ICP-AES分析方法。 若承担监测的单位不具备实验室仪器条件的，也可选用分光光度方法进行分析，但方法定量下限必须低于GB3838-2002中基本项目的Ⅲ类标准、补充项目或特定项目的标准限值的1/4。
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