QTM-001化学分析B版.doc

文件编号: GRC - QTM - 001
文件名称: 化学分析方法
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化学分析实验方法
目录
实验1 岩棉制品及熔体进行化学分析的取样及制样方法
实验2 岩棉制品及熔体中二氧化硅含量的测定(氟硅酸钾容量法)
实验3 岩棉制品及熔体中三氧化 二铁,三氧化 二铝,二氧化 钛的测定
实验4 岩棉制品及熔体中氧化 钙,氧化镁 的测定(EDTA配位滴定法)
实验5 玄武岩,辉 长岩,白云石,矿渣,铁矿石等进行化 学分析的试样
的采取及制备方法
实验6 玄武岩,辉 长岩,白云石,矿渣,铁矿石中二氧化硅的测定
实验9 玄武岩,辉 长岩,白云石,矿渣中三氧化 二铁,三氧化 二铝,
二氧化 钛的测定
实验9 玄武岩,辉 长岩,矿渣中氧化 钙,氧化镁的测定
实验10 白云石中 氧化 钙,氧化镁的测定(EDTA配位滴定,钙指示剂法)
实验11 玄武岩,辉 长岩,白云石,矿渣烧失量的测定
实验12 铁矿石中全铁的测定
实验13 冶金焦炭试样的采取和制备方法
实验14 冶金焦炭的水分的测定方法
实验15 冶金焦炭的灰分的测定方法
实验16 冶金焦炭的挥发分的测定方法
实验17 冶金焦炭固定碳及发热量的测定方法
实验18 焦炭和煤中硫的测定
实验19 绝热材料中可溶性氯化 物的测定
实验20 岩棉产品水萃取PH值的测定

目录
实验21 矿物棉中油含量的测定
实验22 岩棉制品及熔体中硫含量的测定
实验23 氨水中氨含量的测定
实验24 防尘油固含量的测定
实验25 开口闪点和燃点的测定
实验26 水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
实验27　　树脂水溶性的测定
实验28　　酚醛树脂固含量的测定
实验29　　酚醛树脂密度、PH值、粘度的测定
实验30　　酚醛树脂中游离甲醛含量的测定
实验31　　酚醛树脂中游离苯酚的测定
实验32　　酚醛树脂灰分的测定
实验33　　酚醛树脂胶化时间的测定
附录 标准溶液的配制及标定

实验一 岩棉制品化学分析的取样及制样方法
1.0 适用范围
适用于对岩棉制品的组成、酸度系数进行测定时的取样及制样方法.
1.1 仪器
1.1.1 方盘
1.1.2 刀片
1.1.3 马弗炉
1.1.4 烘箱
1.1.5 干燥器
1.1.6 磨样机
1.1.7 分析天平
1.1.8 银坩埚
1.1.9 500ml烧杯
1.1.10 2000瓦加热电炉
1.1.11 500ml容量瓶
1.2 试剂
1.2.1 氢氧化钠(AR 固体)
1.2.2 盐酸(AR 浓)
1.2.3 盐酸(1:1)
于500ml蒸馏水中加入500ml浓盐酸(AR),边加边搅匀.
1.2.4 盐酸(1:5)
于500ml蒸馏水中加入100ml浓盐酸(AR),搅匀.
1.2.5 硝酸(AR 浓)

1.3 取样方法及样品处理步骤
1.3.1 在岩棉制品中确定有代表性的五点,从每点上各取约100克棉作为测定棉的组成 及酸度系数等的样品.
1.3.2 将1.3.1的样品放于550C的马弗炉中烧30min后,取出,冷却,再在磨样机上磨成粉末.
1.3.3 将1.3.2中的粉末放于105C的烘箱中烘0.5小时,取出,放于干器中冷却至室温.
1.4 熔样
1.4.1 先准确称取1.3.3的试样0.5000克,置于银坩埚中,加入7~8克氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留有一定缝隙).
1.4.2 将坩埚放入已升温至200℃的马弗炉中,继续升温至720℃后,保温20min(中间 可摇动熔融物一次).
1.4.3 取出坩埚,冷却,放入盛有100ml热蒸馏水的烧杯中,盖上表面皿,加热,待熔融物完全浸出后。取出坩埚放入200ml的烧杯中,再将150ml(1:5)的盐酸倒入装有坩埚的烧杯中,加热,拿出坩埚用水冲洗干净。洗液待用
1.4.4 然后在样液的烧杯中一次加入25ml浓盐酸,立即用玻璃棒搅拌后,加入数滴硝酸,加热煮沸,将所得澄清溶液冷却至室温.
1.4.5 将溶好的样液及洗液都移入500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀、备用.

实验二 岩棉制品及熔体中二氧化硅含量的测定(氟硅酸钾容量法)
2.0 适用范围
本方法适用于岩棉制品,熔体中二氧化硅含量的测定.也适用于玄武岩、辉长岩、白云石、矿渣、铁矿石、铝钒土等中的二氧化硅含量的测定.
2.1 仪器和试剂
2.1.1 分析天平
2.1.2 加热电炉
2.1.3 50ml移液管
2.1.4 1000ml塑料烧杯
2.1.5 塑料搅棒
2.1.6 塑料漏斗
2.1.7 50ml 碱式滴定管
2.1.8 氟化钾溶液 150g/L
称150克固体氟化钾(KF.2H2O ; AR) 放于塑料杯中,溶于500ml蒸馏水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于塑料瓶中.
2.1.9 氯化钾(AR 固体)
2.1.10 氯化钾溶液 50g/L
称50克固体氯化钾(AR),溶于1L蒸馏水中.搅匀即可.
2.1.11 氯化钾-乙醇溶液 50g/L
2.1.12 将50克氯化钾固体(AR)溶于500ml蒸馏水中,用95%(V/V)乙醇稀释至1L摇匀即可.
2.1.13 酚酞指示剂 10g/L
将1克酚酞溶于100ml乙醇中.
2.1.14 氢氧化钠标准溶液 0.15mol/L
配制及标定方法见附录
2.2.0 分析步骤
2.2.1 吸取实验1中的1.4.5的试样溶液50.00ml,放入塑料杯中,加入10ml硝酸,冷却,加10ml 150g/L氟化钾溶液,搅拌,再加固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和.静置15min.
2.2.2 用快速滤纸将该溶液过滤完后，塑料杯与沉淀滤纸用50g/L氯化钾--乙醇溶液洗涤2次.
2.2.3 将滤纸同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml 50g/L氯化钾--乙醇溶液1ml 10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至酚酞刚变粉红色(不记读数).
2.2.4 加入约300ml 煮沸的蒸馏水(沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)、以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,记下读数.
2.2.5 计算方法
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:
SiO2% = (V * c * 0.01502* 10* 100 )/G
式中:
V --- 氢氧化钠标准溶液的滴定体积 ml;
c --- 氢氧化钠标准溶液的物质量浓度 mol/L;
0.01502 --- 换算系数;
10 --- 稀释倍数;
G --- 样品重量 g
2.2.6 原理讨论
硅酸在过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用形成氟酸离子(SiF62- ),并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,该沉淀在热水中水解并相应生成等物质的量的氢氟酸,因而可用氢氧化钠溶液进行滴定,借以求得样品中二氧化硅的含量.其反应方程式如下:
SiO32- + 6F- + 6H+ = SiF62- + 3H2O
SiF62- + 2K2+ = K2SiF6↓
K2SiF6 + 3H2O = 2KF + H2SiO3 + 4HF
HF + NaOH = NaF + H2O
2.2.7 结果报告
所得结果精确到0.01%.
2.2.8 注意事顶
2.2.9 将样液用盐酸中和后,如有硅胶沉淀析出,则试验要重做.
2.2.10 洗涤氟硅酸钾沉淀,用氯化钾—乙醇水溶液洗涤2~3次,洗的体积控制在50ml左右,体积太多,可能使部分沉淀水解,使结果偏低.可在氯化钾水溶液中加入氟化钾(2g/L),有利于抑制氟硅酸钾沉淀水解.如夏天温度较高,亦可改用氯化钾-25%乙醇溶液洗涤沉淀.但洗的次数不能太多.
2.2.11 氢氧化钠中和滤纸和沉淀上未洗尽之酸时,操作速度要尽可能地快(特别是夏天气温高时),否则,由于操作时间过长,会引起氟硅酸钾沉淀部分水解,使分析结果偏低.

实验三 岩棉制品及熔体中三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛的测定
3.0 适用范围
本实验适用于岩棉制品,熔体中三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛的测定.也适用于玄武岩、辉长岩、白云石、矿渣、铝钒土等中的三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛的含量的测定.
3.1.0 仪器和试剂
3.1.1 500ml 烧杯
3.1.2 50ml 移液管
3.1.3 25ml 量杯
3.1.4 玻璃棒温度计（100℃）
3.1.5 50ml 酸式滴定管
3.1.6 氨水 (1 : 1)
于500ml 蒸馏水中,加入500ml 氨水(AR 浓),搅匀.
3.1.7 盐酸 (1 : 1)
于500ml 蒸馏水中,加入500ml 浓盐酸(AR),搅匀.
3.1.8 苦杏仁酸溶液 (50g/L)
将50g苦杏仁酸(苯羟乙酸)[C6H5·CH(OH)COOH]溶于1L热蒸馏水中,用氨水(1:1)调节PH至约4(用PH试纸检验).
3.1.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (PH4.3)
将24.3克无水乙酸钠溶于蒸馏水中,加入80ml冰乙酸,然后加蒸馏水稀释至1L(用PH计或精密PH试纸检验).
3.110 乙醇 (AR 95%).
3.1.11 磺基水杨酸钠指示剂 (100 g/L)
将10克磺基水杨酸钠溶于100 ml水中.
3.1.12 PAN 指示剂溶液 (2g/L)
将0.2克PAN [名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100ml乙醇中,搅匀即可.
3.1.13 EDTA 标准溶液 (0.015mol/L)
配制及标定方法见附录一.
3.1.14 硫酸铜标准滴定溶液 (0.015mol/L)
配制及标定见附录一.
3.2.0 分析步骤
3.2.1 三氧化二铁的测定(EDTA 配位滴定法)
3.2.2 吸取实验1中1.4.5中的试样溶液50ml ,移入500ml的烧杯中, 加水稀释至约100ml.
3.2.3 于溶液中加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液.用氨水( 1: 1 ) 调至溶液出现桔红色,然后加盐酸( 1: 1)至溶液刚变成紫红色,再继续滴加8~9滴.pH=1.8，
3.2.4 在烧杯中放入温度计,将溶液在电炉上加热至70°C 左右.取下烧杯,在不断搅拌下用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至呈亮黄色终点(终点时溶液温度应不低于60°C).记下滴定体积.
3.2.5 计算方法
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算:
Fe2O3 = (TFe2O3 ´ V ´ 10 ´ 100)/(G ´ 1000)
式中:
TFe2O3 --- 每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;
V --- 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积, ml;
10 --- 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
G --- 试料的质量, g .
3.3.0 三氧化二铝、二氧化钛的测定(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴定法)
3.3.1 在3.2.5的滴定铁后的溶液中,加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量15~20ml(对铝、钛合量而言,一般加25ml左右).
3.3.2 加水稀释至200ml.将溶液加热至70~80°C后,加15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1~2分钟.
3.3.3 取下溶液,稍冷,加5~6滴2g/L PAN指示剂溶液,用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色.计录滴定体积为 V1.
3.3.4 在3.3.3的滴定后的溶液中,加入15ml（50g/L）苦杏仁酸溶液,并加热煮沸1~2 分钟.
3.3.5 取下溶液,冷至50℃左右,加入5ml（95%）乙醇(如滴定终点退色较快,可加入3-5ml 95%乙醇)2滴2g/L PAN指示剂溶液,再以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色.记录滴定体积为V2 .
3.3.6 计算方法
试样中三氧化二铝、二氧化 钛的质量百分数按下式计算:
Al2O3 = TAl2O3[V-(V1+V2)×K]×10×100/(G×1000)
TiO2 = TTiO2×V2×K×10×100/(G×1000)
式中:
TAl2O3 -- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数;
TTiO2 -- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数;
V -- 加入EDTA 标准滴定溶液的体积, ml ;
V1-- 第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积, ml ;
V2-- 第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积, ml ;
K -- 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
10 -- 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
G -- 试样的质量, g.
3.3.7 原理讨论
用EDRA 滴定 Fe3+,以磺基水杨酸或其钠盐作为指示剂,在溶液酸度PH1.5~2,温度为60~70℃的条件下进行.于上述条件下,磺基水杨酸与 Fe3+ 配位生成紫红色配合物,能为EDTA所取代.现以HIn-代表磺基水杨酸根离子,以H2Y2-代表EDTA离子,滴定Fe3+的反应如下式:
指示剂显色反应:

Fe3+ + HIn- = FeIn+ + H+
(无色) (紫红色)
滴定反应(主反应):
Fe3+ + H2Y- = FeY- + 2H+
终点时指示剂的变色反应:
H2Y- + FeIn+ = FeY- + HIn- + H+
终点时由紫红色变为亮黄色.用EDTA滴定铁的关键,在于正确控制溶液的PH值和掌握适宜的温度.
铜盐溶液返滴定法测定三氧化二铝,在滴定完 Fe3+ 后的溶液中,加入对Al3+过量的EDTA标准滴定溶液(过量10ml 左右),加热至70~80℃,调整溶液的PH至3.8~4.0,将溶液煮沸1~2分钟.然后以PAN为指示剂,用铜盐标准滴定溶液返滴定剩余的EDTA.在此条件下,溶液中的少量钛(TiO2＜1mg)也能与EDTA定量地配位.因而所测结果为铝、钛的合量.其配位反应式为:
Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+
TiO2+ + H2Y2- = TiOY2- + 2H+
用铜盐返滴定过剩EDTA的反应为:
Cu2+ + H2Y2- = 2H+ + CuY2-(绿色)
终点时变色反应: 紫红色
Cu2+ + PAN = Cu-PAN(红色)
苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法测定二氧化钛,在上4.4.2的滴定铝、钛合量后的溶液中,加入10~15ml（50克/L）苦杏仁酸溶液,使与TiOY2-配合物中TiO2+生成更稳定的苦杏仁酸配合物,而被置换出来的等摩尔数的EDTA仍以PAN为指示剂,继续用铜盐溶液进行返滴定,借以测得TiO2的含量.
3.3.8 结果报告
所得结果精确到0.01%.

实验四 岩棉制品及熔体中氧化 钙、氧化镁的测定(EDTA配位滴定法)
4.0 适用范围
本实验适用于岩棉制品,熔体中氧化钙、氧化镁的测定.也适用于玄武岩、辉长岩、白云石、矿渣等中的氧化钙、氧化镁的含量的测定.
4.1.0 仪器和试剂
4.1.1 400ml 烧杯
4.1.2 25ml 量杯
4.1.3 10ml 量杯
4.1.4 50ml 酸式滴定管
4.1.5 氟化钾 (150g/L)
将150g 氟化钾（KF2H2O)溶于1000ml蒸馏水中,贮存于塑料瓶中.
4.1.6 三乙醇胺 (1 : 1)
将1体积三乙醇胺以1体积蒸馏水稀释.
4.1.7 酒石酸钾钠 (100g/L)
将10g酒石酸钾钠溶于100ml 蒸馏水中.
4.1.8 氢氧化钾 (400g/L)
将400g氢氧化钾溶于1000ml蒸馏水中.
4.1.9 氨-氯化铵缓冲溶液 (pH10)
将67.5g氯化铵溶于蒸馏水中,加570ml氨水.然后用蒸馏水稀释至1L.
4.1.10 钙黄绿素-甲基百里分蓝-酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(简称CMP混合指示剂).
准确称取1g钙黄绿素、1g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酞,与50g已在105~110°C
烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中.
4.1.11 酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:
称取1g酸性铬蓝K、2.5g萘酚绿B, 与50g已在105~110°C烘干过的硝酸钾混
合研细,存于蘑口瓶中.
4.1.12 EDTA标准溶液: (0.01mol/L)
配制及标定方法见附录一.
4.2.0 分析步骤
4.2.1 氧化钙的测定
吸取实验1中1.45的试样溶液50ml,放入400ml烧杯中.加2.5ml氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上.
4.2.2 用水稀释至约200ml, 加入10ml三乙醇胺(1:1)及适量的CMP指示剂,在搅拌下加入400g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后在过量6~7ml(此时溶液的pH应在13以上).
4.2.3 用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色.计下滴定体积为V1.
4.3.0 计算方法
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算
CaO =( TCaO × V1 × 10 × 100) / (G ×1000)
式中
TCaO ---- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数;
V1 ---- 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积, ml ;
10 ---- 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 ;
G ---- 试料的质量 , g
4.4.0 氧化镁的测定
4.4.1 吸取实验1中1.4.5的试样溶液50ml, 移入400ml烧杯中. 加2.5ml40g/L氟化钾溶液, 搅拌并放置2min以上.
4.4.2 用水稀释至约200ml,加入1ml100/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇胺(1:1),搅拌,然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂.
4.4.3 用0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定(近终点时应缓慢滴定)至溶液呈纯蓝色.此为钙镁合量.计下滴定体积为V2.
4.4.4 计算方法
试样中氧化镁的质量百分数按以下式计算:
MgO = [TMgO ×( V2 - V1 ) × 10 ×100] /(G ×1000)
式中
TMgO ---- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数 ;
V1 ---- 滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积, ml ;
V2 ---- 滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积, ml
10 ---- 全部试样溶液与分取试样溶液的体积比;
G ---- 试料的质量, g .
4.4.5 原理讨论
用EDTA配位滴定测定钙,由于Ca2+与EDTA在PH8~13时能定量配位形成无色的内配合物:简写为CaY2-,而 CaY2-配合物不很稳定,故以EDTA滴定 Ca2+只能在碱性溶液中进行.在PH8~9滴定时易受Mg2+的干扰,所以一般在PH＞12.5进行滴定.在此溶液中,钙黄绿素指示剂本身呈桔红色,与Ca2+、Sr2+、Ba2+等离子配位时则呈黄绿色荧光,其中以 对 Ca2+的反应待别灵敏,是滴定钙的一种良好的指示剂.但钙黄绿素指示剂本身,常常由于合成时或在贮存过程中的分解而含有微量的荧光黄.致使滴定终点时仍残有微弱的荧光.此外,在强碱性溶液中,K+,Na+离子也与钙黄绿素反应,略呈荧光,但K+的效应较小,因此在用碱调整溶液的PH值时,用KOH较好.为改善滴定终点,可借助于某些酸碱指示剂或其他配位指示剂的颜色,来遮蔽钙黄绿素的残余荧光.如下表:

钙黄绿素混合指示剂
序号
指示剂种类
配比
终点颜色
1
钙黄绿素-百里酚酞
2:1
黄绿-蓝
2
钙黄绿素-酚酞络合剂
4:1
黄绿-紫红
3
钙黄绿素-甲基 百里香酚蓝
1:1
绿-紫
4
钙黄绿素-甲基 百里香酚蓝-酚酞络合剂
1:1:0.5
绿-紫红
5
钙黄绿素-甲基 百里香酚蓝-酚酞
1:1:0.2
绿-紫红
由于溶液中存在硅酸,当用碱调整溶液PH>12时,会形成硅酸钙沉淀而使测定结果偏低.可通过加入KF溶液来消除硅酸的干扰.但KF不能加的太多,否则会生成CaF2沉淀,也使则定结果偏低.
用配位滴定法测定镁,目前广为采用差减法.即在一份溶液中于PH10,用EDTA滴定钙、镁合量,而在另一份溶液中于PH>12.5用EDTA滴定钙.
镁的含量从钙、镁合量中减去钙求得.用EDTA滴定钙和镁,增大溶液的PH值对提高形成的络合物的条件稳定常数有利,但当PH大于11时,镁易形成氢氧化镁沉淀,而PH值太低,如< 9.5,则Mg+与EDTA的配位反应就不完全,故用EDTA滴定钙和镁的合量时,通常都是在PH10进行.用酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂作指示剂.
4.4.6 岩棉制品及熔体的酸度系数的计算方法:
酸度系数 =(SiO2与Al2O3的质量百分数之和)/(CaO与MgO的质量百分数之和)

实验五 玄武岩、辉长岩、白云石、矿渣、铁矿石等进行化学分析试样的取样及制样
5.0 适应范围
本方法适用于玄武岩、辉长岩、白云石、矿渣、铁矿石、等大块颗粒状的原材料的试样采取及备制.
5.1.0 工具和设备
5.1.1 铁桶
5.1.2 斗车
5.1.3 铁铲
5.1.4 破碎机
5.1.5 磨样机
5.1.6 烘箱
5.2.0 试样的采取
从堆放试样的料堆中选择有代表性的五个点,在每一点处随机取不少于20kg样品混合在一起.
5.3.0 试样的制备
将取来的样品于破碎机上破碎成直径小于20mm小颗粒.将小粒样品充分混合,用四分法取样约1kg.
5.3.1 将小粒样品于磨样机上磨成直径小于0.2mm的粉末.
5.3.2 将粉末样于105°C的烘箱中烘2小时,取出于干燥器中冷却至室温,备用.
5.3.3 熔样
见《实验一中》的1.4条

实验六 铝钒土化学分析的取样及制样方法
6.0 取样及制样
见《实验五》
6.1.0 熔样
6.1.1 先将3g的无水碳酸钠-硼砂混合溶剂置于铂金坩埚中，然后称取0.3试样，精确至0.0001g,置于铂金坩埚中。
6.1.2 在试样表面铺上2g无水碳酸钠-硼砂混合溶剂，盖上坩埚盖将铂金坩埚放入马佛炉中，关好炉门。
6.1.3 接通电源当炉温升至980℃时，保温15-20分钟。用坩埚夹取出坩埚，同时不停的旋转坩埚，使熔融物均匀地附于坩埚内壁，冷却至室温。
6.1.4 将坩埚和盖一并放入已至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的400ml烧杯中，并继续保持微沸状态，直至溶解。
6.1.5 用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温移入500ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀，备用。

实验七 玄武岩、辉长岩、白云石、矿渣、铁矿石、铝钒土中二氧化硅含量的测定
完全同《实验二》中的方法.

实验八 玄武岩、辉长岩、白云石、矿渣、铁矿石、铝钒土中三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛的测定
完全同《实验三》中的方法

实验九 玄武岩、辉长岩、白云石、矿渣中氧化钙、氧化镁的测定
完全同《实验四》中的方法

实验十 各种岩石烧失量的测定
10.0 适用范围
本实验适用于玄武岩、辉长岩、白云石、铁矿石、铝钒土等岩石的烧失量的测定.
10.1 仪器和试剂
10.1.1 30 ml 瓷坩埚
10.1.2 烘箱
10.1.3 马弗炉
10.1.4 分析天平
10.2 分析步骤
10.2.1 先将瓷坩埚于1000℃的马弗炉中烧30 min称重,至恒重为W0.称取《实验五》或《实验六》已烘干的样品粉末1.0000g,放于已恒重的坩埚中,盖上坩埚盖(要留有缝隙),置于马弗炉中,从低温升起,在950~1000℃的高温下灼烧30 min.取出,冷却,称重.如此反复灼烧,直至恒重.
10.2.2 铁矿中烧失量的测定, 须严格控制温度, 在900—950℃维持半小时 即可.
10.3 计算方法
试样中烧失量的质量百分数按下式计算:
烧失量 = [W - (W1 - W0)]×100/W
式中
W –- 式样的质量, g;
W1 -- 灼烧后坩埚连同试样的质量, g;
W0 -- 空 坩埚的质量, g.
10.4 结果报告
所得结果精确到0.01%.

实验十一 铁矿石中全铁的测定
11.0 适用范围
本方法适用于各种铁矿石中全铁的分析.
11.1 仪器和试剂
11.1.1 分析天平
11.1.2 银坩埚
11.1.3 马弗炉
11.1.4 加热电炉
11.1.5 250ml烧杯
11.1.6 20ml量杯
11.1.7 50ml酸式滴定管
11.1.8 2000ml容量瓶
11.1.9 浓盐酸(AR)
11.1.10 氢氧化钠固体(AR)
11.1.11 二氯化锡溶液 10%
称10g二氯化锡固体(AR)于200ml烧杯中,加入30ml浓盐酸,加热至固体溶解且溶液透明,取下冷至室温,以蒸馏水稀释至100ml.
11.1.12 硫磷混合酸 15%
在不断搅拌下于700ml蒸馏水中缓慢加入150ml浓硫酸(AR),冷却后再加入150ml浓磷酸(AR).
11.1.13 二苯胺磺酸钠 0.5%水溶液
11.1.14 二氯化汞溶液 5%水溶液
11.1.15 5%水溶液重铬酸钾标准溶液 1ml = 2mg 铁
称取经150~180℃烘干2小时后的GR级重铬酸钾固体3.5119g,加热溶于200 ml水中,取下冷却至室温,移入2000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至该度.
11.2 分析步骤
11.2.1 将5.3.3的铁矿石样液移出50ml放入400ml的烧杯中,加热至约90℃使盐类溶解,边搅拌边滴加二氯化锡溶液使黄色刚刚消失,再过量1~2滴,立即用少许水淋洗表面皿及杯壁.
11.2.2 于烧杯中加氯化汞溶液8ml,摇匀,放置3~5分钟,用水稀释至120~150ml,加入15%硫磷混合酸15ml.
11.2.3 滴加二苯胺磺酸钠指示剂3~4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈兰紫色为终点.
11.3 计算方法
试样中铁的质量百分数按下式计算:
Fe% = (V×T×10x100)/(G×1000)
TFe2O3 = Fe% x 1.4297
式中
V --- 滴定时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积, ml;
T ––– 每毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数;
10 --- 全部试样溶液与分取试样溶液的体积比;
G ––– 试样的质量, g.
1.4297 --- 换算系数.
11.4 原理讨论
样品经碱熔后,在盐酸介质中,用二氯化锡将铁还原成二价铁,加氯化高汞除去过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定.
2FeCl3 + SnCl2 — 2FeCl2 + SnCl4
SnCl2 + 2HgCl2 — SnCl4 + Hg2Cl2
FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HCl — 6FeCl3 + KCl + 2CrCl3 + 7H2O
11.5 结果报告
所得结果精确到0.01%.
实验十二 冶金焦炭试样的采取和制备方法
12.0 适用范围
本方法适用于冶金焦炭的工业分析等测定所需试样的采取和制备.
12.1 设备和工具
12.1.2 铁桶
12.1.3 斗车
12.1.4 铁铲
12.1.5 破碎机
12.1.6 磨样机
12.1.7 烘箱
12.1.8 高温炉
12.2 试样的采取
从堆放焦炭的料堆中选择有代表性的五个点,在每一点处随机抽取不少于20kg的样品混合在一起.
12.2.1 试样的制备
12.2.2 将取来的样品于破碎机上破碎成直径小于13mm 小颗粒,用四分法缩减至总量为10kg左右,分成两等份,其中一份作为测定操作水份的专门试样;另一份再进行磨碎缩分.
12.2.3 将上直径小于13mm的小粒样品于磨样机上磨成直径小于0.2mm的颗粒样品.用四分法缩分至50g左右. 置于150±10℃的干燥箱中干燥约20分钟后, 供作工业分析用.
12.2.4 最后将0.2mm的粉末样分别置于有严密塞的广口瓶中.在瓶上贴上标签,标签上注明:试样编号,日期,品名,分析项目.

实验十三 冶金焦炭水分的测定方法
13.0 适用范围
本标准适用于冶金焦炭的水分测定.
13.1 仪器和设备
13.2 干燥箱:带有自动调温装置,能保持温度170~180OC和105~110OC.
14.1.1 方盘:尺寸为200x300x20毫米.
14.1.2 称量瓶:直径40毫米,高25毫米,并附有严密的磨口盖.
14.1.3 干燥器:内装干燥剂.
14.1.4 分析天平:感量0.0002克.
14.1.5 工业天平:感量0.5克.
14.2 分析步骤
14.2.1 操作水分(WQ)%的测定:
14.2.2 称取实验12中12.21的小于13毫米的试样约500克(称准至0.5克)置于预先称重的方盘中,铺平试样.
14.2.3 将方盘置于预热到170~180OC的干燥箱中.60分钟后取出方盘.
14.2.4 冷却5分钟,称重,称重后进行每10分钟一次的恒重检查,直到连续两次重量差在 0.5克内为止.计算时取最后一次的重量.
14.3 分析水分(Wf)%的测定.
14.3.1 将实验12中12.2.2的小于0.2毫米的试样仔细搅匀,迅速称取试样1±0.05克(称准至0.0002克), 置于预先恒重的称量瓶中.
14.3.2 将盛有试样的称量瓶置于105~110OC的干燥箱中,干燥60分钟,取出放在干燥器中,冷却至室温.
14.3.3 称重.称重后进行恒重检查,每次30分钟,直到连续两次重量差在0.001克以内为止.计算时取最后一次的重量
14.4 计算
14.4.1 操作水分(WQ)%按下式计算:
(WQ)%=[(G-G1)/G]×100
式中:
G --- 干燥前焦炭试样重量,克;
G1 --- 干燥后焦炭试样重量,克.
14.4.2 分析水分(Wf)%按下式计算:
Wf=[(G-G1)/G]×100
式中:
G --- 干燥前焦炭试样重量,克;
G1 --- 干燥后焦炭试样重量,克.
14.4.3 分析误差:同一化验室平行试验结果间误差不得超过下表的规定.

Wf
WQ
水分范围,%
-
小于5.0
5.0~10.0
大于10.0
误差,%
0.20
0.4
0.6
0.8

14.4.4 原理讨论
称取一定重量的焦炭试样置于干燥箱内,在一定的温度下干燥至恒重,其失去的重量占干燥前焦炭试样重量的百分数作为水分.
14.5 结果报告
所得结果精确到0.01%.

实验十五 冶金焦炭灰分的测定方法
15.0 适用范围
本标准适用于冶金焦炭的灰分测定
15.1 仪器和设备
15.1.1 箱型高温炉:带有调温装置,能保持温度840±10℃.附有热电偶和高温计,炉子后壁具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20~30毫米.炉门有一通气孔.
15.1.2 灰皿 :上长53~60; 上宽25~30; 下长45~50; 下宽20~22; 高14~16毫米;
15.1.3 干燥器:内装干燥剂.
15.1.4 分析天平:感量0.0002克.
15.2 分析步骤
15.2.1 称取实验12中12.2.2的搅拌均匀小于0.2毫米的试样1±0.05克(称准0.0002克),放入预先在840oC箱形高温炉中恒重过的灰皿中,轻轻地将试样均匀地平铺在灰皿中.
15.2.2 将盛有焦炭试样的灰皿,放在加热至840±10oC打开的箱型高温炉