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啤酒及其原料中微量元素的测定

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郑州轻工业学院
暑期实验报告

   题    目   啤酒及其原料中微量元素的测定
学生姓名      陈振       
专业班级      生物工程08—1班      
学    号       200803020104       
院 （系）    食品与生物工程学院    
指导教师(职称)    孟君（副教授）    
完成时间      2010 年7月22日   

啤酒及其原料中微量元素的测定

摘要:采用微波消解技术,以氘灯背景校正方式，在酸性介质中,直接用火焰原子吸收法在同一系列中消解啤酒及其原料中的微量元素Fe，Cu，Mn。并优化了最佳的试验条件.结果表明：相对偏差为1.0%～4.6％，元素的回收率为：84％～118%，适用于啤酒及其原料中微量Fe，Cu，Mn的测量，结果较为满意。

[关键词］:火焰原子吸收光谱法；微波消解;啤酒；微量元素

Trace Element were determinated in beer and raw material
Abstract: Uses the microwave resolution technology， by the deuterium lamp background adjustment way, in the acidic medium， dispelled in the beer and raw material trace element Fe， Cu， Mn. directly with the flame atom absorption law in the identical series and optimized the best test condition。 This method obtains Fe， Cu, Mn。 the element the returns—ratio is： The relative deviation is 1.0％~4。6%This method obtains Fe, Cu, Mn。 The element returns-ratio is: 84％～118%, are suitable in the beer and raw material the micro Fe， Cu， Mn survey. The result is more satisfied. 本文为互联网收集，请勿用作商业用途本文为互联网收集,请勿用作商业用途
【key word】： Flame atom absorption spectrographic methods; Microwave resolution； Beer； Trace element

引言：啤酒是人类最古老的酒精饮料,。是水和茶之后世界上消耗量排名第三的饮料。被人们成为“液体面包”，啤酒中存在有人体不可缺少的微量元素如铁、铜和锰等，这些微量元素对人体的健康、生长发育和防治疾病有着密切关系【1-3】。适量的铁锌铜微量元素不仅可以促进机体的生长发育，而且还可以提高机体的免疫功能，降低人类对疾病的易感性[4-5］ ，同时这些无机元素也是啤酒风味物质之一，适量的无机离子会赋予啤酒以醇厚感，且入口感较为柔和【6】 因此对啤酒中微量元素的研究是很有必要和有意义的.

1 材料与方法
1.1材料与试剂
Fe；Cu；Mn标准储备液：1。0mg/ml 购自国家标准物质研究中心；30% H2O2购自开封市化学试剂总厂,HNO3购自天津市恒兴化学试剂有限公司等试剂均为分析纯；水为去离子水。
1。2样品来源
金星啤酒购自郑州市金星啤酒厂产品，奥克啤酒购自郑州，小麦芽，大麦芽，啤酒花均为郑州市金星啤酒集团的原料.米分别购购自东北黑龙江优质大米，五常市志广乡大米，及河南黄金晴优质与一般大米。
1。3主要仪器与其工作条件
Spectr-AA240ES型原子吸收分光光度计（美国 Varian）；WX-4000微波快速消解系统（德国berghorf)，Fe;Cu；Mn空心阴极灯（美国）。
一起工作条件见表1
表1 原子吸收的工作条件
元素 波长λ/nm 灯电流I/mA 狭缝S/nm 增益/% 空气流量/（l/min） 乙炔流量/（l/min)
Fe 248.3 10.0 0.2 64% 13.50 2.00
Zn 213.9 10。0 1.0 42％ 13。5 2。00
Cu 324。8 4。0 0.5 57% 13.50 2。00
Mn 279.5 5.0 0.2 52% 13.50 2。00

1.4 实验方法
1。4.1 工作曲线的绘制
取Fe;Cu;Mn标准储备液，取哇哈哈矿泉水配制Fe质量浓度0,2，4，6，8,10ug/ml；Cu 质量浓度0,2.5，5，7.5，10，12。5 ug/ml； Mn质量浓度分别为0,1，2，3,4,5 ug/ml。按表1选定的工作条件进行测定，绘制工作曲线。
1。4．2样品处理 （1)将晒干的啤酒花,大米,小麦，大麦用自来水,再用去离子水冲洗干净,置于80 ℃，的烘箱中烘干，粉碎过100目的筛后装瓶密封待测定.分别称取处理过的样品大麦，小麦，河南2个米样，东北2个米样0。30g（0。0001g）于Teflon微波消化罐中，加浓HNO3 6ml,H2O2 3ml ，充分反应10min后加盖密封后按表2的消解程序进行消解：

表2大米，小麦，大麦的消解程序
Step 1 2 3
T（℃） 145 180 100
Ta（min) 10 5 1
P(bar） 5 11 1
Time（min） 5 10 10
Power 25% 35％ 35％
冷却后取出，移入50ml的容量瓶中定容待测，同时制备空白试液。
（2)用5ml的移液管量取2ml成品 啤酒,分别加入5ml HNO35ml H2O2.充分反应10 min后加盖密封后于表3程序进行消解:
表3 成品啤酒的消解
Step 1 2 3
T（℃ ) 140 160 100
P（bar） 5 11 1
Ta（min) 5 1 1
Time（min） 5 10 10
Power 25% 35％ 35％

冷却后取出，移入100ml的容量瓶定容待测，同时制备空白试液.
（3）称量0.1g啤酒花,用HCLO4:HNO3 1：3 加入HCLO49ml ，加入HNO3 3ml过夜,加热消解至1ml左右，用去离子水冲洗烧杯，过滤定容待测.
1.4。3样品测定 按工作曲线的绘制条件,分别测定试剂空白和样品试液。
2.结果与讨论
2.1 器皿的处理
为确保测得结果的准确性,玻璃仪器。Teflon消化罐等均用体积分数5％的HNO3浸泡24小时以上，用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后方可使用。
2。2消解溶剂及消化条件的选择
样品分解中最常使用的是HNO3,HNO3是一中强氧化剂且广泛地用来释放生物样品中的痕量元素。为了完全破坏复杂的有机基体往往需要120 ℃以上的温度，或加其它氧化剂,如HCLO4和H2O2,本文选择HNO3采用逐步升温和升压的程序工步消解法,安全，稳定,开罐后消化液呈黄绿色，加5—6滴30%H2O2后即得完全澄清透明的液体.

2.3 样品的测定与加标回收试验
在上述选定最佳工作条件对上述处理的样品进行测定和加标回收，结果见表4
表 4 样品测定结果与回收率
样品 元素 原底值n(mg/ml） 加标值n（mg/ml） 加标测得值n（mg/ml） 回收率％
小麦芽Fe 0。34 0。500 0。780 88
Cu 0。099 0。100 0.238 91
Mn 0.140 0。100 0.239 99
大麦芽Fe 0.316 0。500 0。740 85
Cu 0.098 0。100 0.194 96
Mn 0.060 0.100 0。162 102
奥克 Fe 0.040 0。020 0.057 85
Cu 0。046 0。050 0.138 92
Mn 0.006 0。010 0。0157 97
金星 Fe 0。054 0。020 0。074 100
Cu 0。034 0.050 0.479 94
Mn 0.005 0。010 0。0147 97
啤酒花Fe 5.697 5ppm 5。720 118
Cu 0。165 0.200 0.360 112
Mn 0。308 0.300 0.618 103
黑龙江优质Fe 0。139 0.200 0。331 96
Cu 0。205 0。200 0。391 93
Mn 0。075 0。100 0.164 89
东北（五常志广)
Fe 0。225 0.200 0。394 84
Cu 0。270 0.200 0。460 95
Mn 0。065 0.100 0。162 97
河南优质Fe 0.157 0。200 0。333 88
Cu 0。111 0.200 0。314 101.5
Mn 0。063 0。100 0.159 96
河南一般Fe 0.137 0.200 0。319 91
Cu 0。147 0.200 0.345 99
Mn 0。059 0.100 0。162 103

2．4实际样品中微量元素的含量与测定精密度
样品 元素 测的平均值（mg/kg） RSD%
小麦 Fe 112。00 1.0
Cu 32.80 1.0
Mn 46.40 1。0
大麦 Fe 104.90 1.0
Cu 32.50 1.0
Mn 20.00 1。3
奥克 Fe 20。00 4.6
Cu 23。00 1.7
Mn 3.00 2.6
金星 Fe 27。00 3。5
Cu 17.00 2。5
Mn 2。50 3。4
啤酒花 Fe 1892。00 3。6
Cu 54.70 1。0
Mn 102。60 2.9
样品 元素 测的平均值(mg/kg） RSD％
黑龙江优质米 Fe 46.27 1.5
Cu 68.24 1。0
Mn 24.97 1.0
五常志广米 Fe 74.78 1.0
Cu 89.73 1.9
Mn 21.60 1.2
河南优质米 Fe 52.28 1.4
Cu 36.96 1。0
Mn 20。98 1。3
河南一般米 Fe 45.65 1。4
Cu 48.98 1。0
Mn 19。66 1。2

讨论
啤酒花在米样的消解条件下是无法消解完全的，原因是啤酒花为桑科类植物,极难消解完全，通常的6 mLHNO3和3mL H2O2 充分反应20 min后进行微波消解。是消解不完全的。因此在称量0.1g啤酒花，用HCLO4：HNO3 1:3 加入HCLO49mL ,加入HNO3 3mL过夜条件下才能消解完全.

结论
(1）不同产地的原料中含的微量元素的量不同黑龙江优质米中 Fe 0.139mg/ml，Cu 0.205mg/ml,Mn 0。065mg/ml,而河南优质米中Fe 0。157mg/ml,Cu 0。111mg/ml，Mn 0.063mg/ml；从而看出不同的原料由于生长环境的不同,微量元素的含量存在差异，在所测定的三元素中Fe、Mn的含量差异不大，但Cu元素的含量有较大的差别。
（2）奥克啤酒中Fe20.00 mg/kg,Cu23。00 mg/kg，Mn3.0 mg/kg，而金星啤酒中Fe 27mg/kg，Cu 17mg/kg，Mn2。5mg/kg.通过以上数据表明不同啤酒样品的微量元素的含量不同，产生这种含量不同原因可能是由于产品的原料中微量元素不同、生产过程设备的引入、工艺不同微量元素的转化不一样所致，至于那种原因所致有待于研究，如何使产品中增大有益元素的含量，减少有害元素的含量提高啤酒产品的质量，是一个有意义的课题.

致谢
本次试验设计我要特别感谢食品与生物工程学院的孟君老师和徐清萍老师！
感谢食品与生物工程学院能给我这次做科研小助手的机会,让我能锻炼自己,提高自己。在这一个月的时间里，我学到了许多专业知识和技能。积累了许多宝贵的实验经验，在实验过程中孟老师和徐老师细心的指导，时刻关心实验进程及实验中遇到的问题，循循善诱引导我去解决问题。本研究论文是在孟老师和徐老师悉心的知道下完成的.老师们治学的严谨，工作的忘我给学生树立了一个榜样。
本次试验使我深深的感到我的专业知识和实验技能的浅薄，在今后的学习工作中我会更加努力，不断的自我提高。

参考文献:
[1] WANG Kui（ZE 夔主编)．Handbook of the Trace Element in Life Science Analysis and Data（生命科学中的微量元素分析与数据手册)．Beijing:Chian Measure Press(JL京：中国计量出版社)．1998．7．
［2] Mirskv N．J．Inorg．Biochem．1993，49：123．
[3] TIAN Xiao—hua（田晓华）．Acta Nutrimanta Sinica(营养学报）-1994，16（2）:12
［4］ Yu Xue—mei（于雪梅)．Chinese Journal of Endocrine and Metabolism（中华内分泌代谢杂志)，1994,10（4）:222．
［5 ] CHEN Qing,LU Guo—cheng(陈清，卢国锃)．Trace Elenment and Health（微量元素与健康）．Beijing:Peking University Press(Jr京：北京大学出版社）.l989．1．
[ 6］ 管敦仪．啤酒工业手册( 修订版）[M]．北京：轻工业出版社，1998， 143~146．
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