1-7-点阵常数的精确确定.ppt

概述概述任何一种晶体材料的任何一种晶体材料的点阵常数点阵常数都与它所处的都与它所处的状态状态有关。有关。当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内应力等当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内应力等发生变化，点阵常数都会随之改变。发生变化，点阵常数都会随之改变。这种点阵常数变化是很小的，通常在这种点阵常数变化是很小的，通常在1010-5nmnm量级。量级。精确测定这些变化对研究材料的精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分相变、固溶体含量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非等诸多问题非常有作用。所以精确测定点阵常数的工作有时是十分必常有作用。所以精确测定点阵常数的工作有时是十分必要的。要的。2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的精确测定点阵常数的精确测定 2024/5/25 2024/5/25 周六周六2024/5/25 2024/5/25 周六周六2024/5/25 2024/5/25 周六周六X X射线测定点阵常数是一种射线测定点阵常数是一种间接方法间接方法，它直接测量的是某，它直接测量的是某一衍射线条对应的一衍射线条对应的角，然后通过晶面间距公式、布拉格角，然后通过晶面间距公式、布拉格公式计算出点阵常数。以立方晶体为例，其晶面间距公式公式计算出点阵常数。以立方晶体为例，其晶面间距公式为：为：根据布拉格方程根据布拉格方程2dsin=2dsin=，则有：，则有：在式中，在式中，是入射特征是入射特征X X射线的波长，是经过精确测定的，射线的波长，是经过精确测定的，有效数字可达有效数字可达7 7位数，对于一般分析测定工作精度已经足位数，对于一般分析测定工作精度已经足够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精度的度的关键因素是关键因素是sinsin。2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 由图可见，当由图可见，当角位于角位于低角度低角度时，时，若存在一若存在一的测量误差，对应的的测量误差，对应的sinsin的误差范围的误差范围很大很大；当；当角位角位于于高角度高角度时，若存在同样时，若存在同样的测的测量误差，对应的量误差，对应的sinsin的误差范围的误差范围变小变小；当；当角趋近于角趋近于9090时，尽管时，尽管存在同样大小的存在同样大小的的测量误差，的测量误差，对应的对应的sinsin的误差却趋近于零的误差却趋近于零。实验误差实验误差偶然误差偶然误差峰位测量判断错误或偶然外界峰位测量判断错误或偶然外界干扰干扰系统误差系统误差由实验条件（仪器及试样等）由实验条件（仪器及试样等）等引起的偏差，其特点是偏差大小按某误等引起的偏差，其特点是偏差大小按某误差函数作有规律的变化差函数作有规律的变化 一方面可用精细实验技术减少误差，也可一方面可用精细实验技术减少误差，也可找到误差函数，进行数学修正。找到误差函数，进行数学修正。2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 系统误差来源系统误差来源2、衍射仪法、衍射仪法（1）焦点位移误差；（）焦点位移误差；（2）试样表面离轴误差）试样表面离轴误差（3）试样透明误差，）试样透明误差，(4)平板型试样误差，平板型试样误差，(5)X射线垂直发散误差射线垂直发散误差2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 校正误差的方法校正误差的方法1、图解外推法、图解外推法如果所测得的衍射线条如果所测得的衍射线条角趋近角趋近9090，那么误差，那么误差（a/aa/a）趋近于）趋近于0 0。但是，要获得但是，要获得=90=90的衍射线条是不可能的。于是的衍射线条是不可能的。于是人们考虑采用人们考虑采用“外推法外推法”来解决问题。来解决问题。所谓所谓“外推法外推法”是以是以角为横坐标，以点阵常数角为横坐标，以点阵常数a a为为纵坐标；求出一系列衍射线条的纵坐标；求出一系列衍射线条的角及其所对应的点角及其所对应的点阵常数阵常数a a；在所有点阵常数；在所有点阵常数a a坐标点之间作一条直线交坐标点之间作一条直线交于于=90=90处的纵坐标轴上，从而获得处的纵坐标轴上，从而获得=90=90时的点时的点阵常数，这就是精确的点阵常。阵常数，这就是精确的点阵常。2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 校正误差的方法校正误差的方法1、图解外推法、图解外推法（a，）=90o立方晶系中，以立方晶系中，以cos2为误差函数差函数Cos2=0处，即，即为a060o ，其中至少一条，其中至少一条80o 2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 根据李卜逊（Lipson.H）等所测得铝在298下的数据绘制的“a-cos2”直线外推示意图 2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 纳尔逊函数30o的的线条仍有条仍有较好准确度好准确度2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 2024/5/25 2024/5/25 周六周六点阵常数的测定点阵常数的测定 2024/5/25 2024/5/25 周六周六2024/5/25 2024/5/25 周六周六2024/5/25 2024/5/25 周六周六2024/5/25 2024/5/25 周六周六2024/5/25 2024/5/25 周六周六 如果衍射线的宽化只是晶粒尺寸极小引起的，则有如果衍射线的宽化只是晶粒尺寸极小引起的，则有如下谢乐方程：如下谢乐方程：适用微晶尺寸在适用微晶尺寸在10-10010-1002024/5/25 2024/5/25 周六周六2024/5/25 2024/5/25 周六周六膜厚的测定膜厚的测定2024/5/25 2024/5/25 周六周六非晶态物质结构的主要特征非晶态物质结构的主要特征非晶态结构的径向分布函数非晶态结构的径向分布函数2024/5/25 2024/5/25 周六周六配位数配位数最近邻原最近邻原子的距离子的距离非晶态物质的非晶态物质的X衍射衍射2024/5/25 2024/5/25 周六周六非晶态物质的非晶态物质的X衍射衍射材料中晶相所占的质量分数用结晶度表示：2024/5/25 2024/5/25 周六周六非晶态物质的非晶态物质的X衍射：结晶度衍射：结晶度