旋光仪测定糖溶液的浓度.doc

用旋光仪测定糖溶液的浓度【实验目的】熟悉旋光仪的结构、原理和使用方法；测量旋光溶液的旋光率和百分浓度【实验器材】旋光仪，盛液玻璃管，温度计，已知和未知浓度的葡萄糖溶液。实验原理对于透明的固体来说旋光角与光透过物质的厚度L成正比；而对于液体来说除了厚度之外，还与溶液的浓度c成正比。同时，旋转的角度，还与溶液的温度t以及光的波长有关。实验证明在给定波长(单色光)和一定温度下，如旋光物质为溶液，则旋光角由下式表示：在上式中 为旋光率，C为100毫升溶液中含有溶质的克数，L为溶液厚度，以分米为单位。旋光率随不同的溶液而异，对于同一种溶液来说，它是随波长而异的常数，实验室的旋光仪常以钠光作光源，故波长已定。而温度的改变，对旋光率稍有影响，就大多数物质来讲，当温度升高摄氏1度时，旋光率约减小千分之几。 通过对旋光角的测定，可检验溶液的浓度、纯度和溶质的含量，因此旋光测定法在药物分析、医学化验和工业生产及科研等领域内有着广泛地应用。在医、药学中常用的分析方法有比较法和间接测定法。 一、比较法已知浓度为C1的某种旋光性溶液，其厚度为L1，可测出其旋光角1。要测同种未知浓度的溶液，只要测定该溶液在厚度为L2时的旋光角就可计算出未知浓度。 得 如果两溶液厚度相同，则 二、间接测定法 对于已知旋光率的某种旋光性溶液，测出溶液厚度为L时的旋光角，就可由式(91)计算出浓度C。 测定物质旋光角的仪器叫旋光仪。旋光仪外形如图91。其工作原理如图92所 示。图91 旋光仪外形 1底座 2电源开关 3 度盘转动手轮 4 读数放大镜 5 调焦手轮 6度盘及游标7镜筒 o镜筒盖 9镜盖手柄 10镜盖连接图 11 灯罩 12灯座眼睛检偏器偏振面旋转旋光物质二部分偏振光半荫板平面偏振光起偏器非偏振光单色光源图9-3 零度视场时检偏器连射轴方向 图9-4 半荫板与三荫板 当盛液玻璃管装入旋光物质时，光振动矢量P、P，的振动面同时旋转一个角度，见图92。此时视场发生了变化。为了找到新的零度视场，必须将检偏器转到新的位置，前后二次零度视场的读数差(-0)即为溶液的旋光角。，和0的读数值可通过旋光仪的读数放大镜从读数度盘上读出。 为清除数度盘的偏心差仪器采用双游标读数。度盘分360格，每格10；游标分20格，等于度盘的19格用游标可直接读到0。050。从读数盘上分别读出左、右的刻度值L和R，则 旋转角 。若，且度盘转到任意位置都符合等式，则说明仪器没有偏心差，可以不用对顶读数法。 使用仪器的几点说明：1将仪器接交流电源，开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，才可开始工作。 2选择长度适宜的装液试管，注满试液装上橡皮圈直至不漏为止。螺帽不宜旋得太紧，以免护片玻璃发生变形，影响读数准确性。然后将试管两头残余溶液擦干，以免影响观察清晰度及测定精度。3装溶液时试管内不可留有气泡，如发现气泡应使之进入试管的凸出部分，以免影响测量结果。【实验步骤】 1观察旋光仪的结构、读效度盘及游标的刻度，练习游标读数及望远镜的调节。旋转检偏器现察视野亮度变化情况。 转动检偏器，在度盘的零度附近找到零度视场的位置，从读数盘上分别读出左、右的刻度值L0和R0；求得0。重复测量3次，取平均值作为零点读数。 2测定已知溶液的旋光率。将盛有已知浓度糖溶液的玻璃管放人旋光仪的镜筒内，转动检偏器，找出零度视场的新位置，从左、右度盘上分别读出该溶液对应的刻度值L1和R1，求得1值。重复3次，并记下相应的数值，求得平均值，作为所测角度。根据求得旋转角度1。由已知浓度C1和L1，根据公式(91)，可计算出糖溶液的旋光率。3测定糖溶液的未知浓度 (1)将盛有未知浓度C2的糖溶液的玻璃管放入旋光仪中，按上述步骤进行测量，最后求得旋转角度2根据实验所得的 和已知的L2值，由公式(91)计算出C2值。 (2)将另一盛有未知浓度C3的糖溶液的玻璃管L3放入旋光仪中，重复步骤2的测量，求得旋转角度3。根据已知的L1、L3和C1，及所测得的1，代人(92)式求出C3值。