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大豆磷脂生产工艺规程

目 录
1．产品概述 3
2．生产工艺步骤 3
2.1大豆粉末磷脂（口服）生产工艺步骤 3
2.2大豆磷脂（注射用）生产工艺步骤 4
3．生产操作过程和工艺条件 ……………………………………………5
4．原辅料规格、质量标准和检验方法 …………………………………6
4.1原辅料质量标准 6
4.1.1浓缩磷脂质量标准 6
4.1.2去油大豆质量标准 6
4.1.3食用酒精质量标准 7
4.1.4丙酮质量标准 7
4.1.5甲醇质量标准 8
4.1.6硅胶（200～300目）质量标准 8
4.2原辅料检验方法 9
4.2.1浓缩磷脂检验方法 9
4.2.2去油大豆检验方法 11
4.2.3食用酒精检验方法 12
4.2.4丙酮检验方法 16
4.2.5甲醇检验方法 20
4.2.6硅胶（200～300目）检验方法 24
5．质量控制关键点、半成品（中间体）质量标准和检验方法……… 26
5.1质量控制关键点 26
5.2中间体列表 27
5.3中间体质量标准 27
5.4中间体检验方法 28
6．成品质量标准和检验方法……………………………………… 32
6.1成品质量质量标准 32
6.1.1大豆粉末磷脂（口服）质量标准 32
6.1.2大豆磷脂（注射用）质量标准 32
6.2成品检验方法 33
7．包装材料和包装规格、质量标准……………………………………45
8．说明书、产品包装文字说明和标志 ……………………………… …46
9．工艺卫生要求、工艺用水质量标准 ……………………………… …46
10．设备一览表及关键设备生产能力 ……………………………………48
11．技术安全及劳动保护 …………………………………………… …49
12．劳动组织、岗位定员、工时定额和产品生产周期 …………………51
13．原辅料消耗定额 ………………………………………………………51
13.1大豆粉末磷脂（口服）生产原辅料消耗定额 51
13.2大豆磷脂（注射用）生产原辅料消耗定额 52
14．包装材料消耗定额 ……………………………………………………52
15．动力消耗定额 …………………………………………………………52
16．综合利用和环境保护 …………………………………………………52

1.产品概述
产品名称：汉字名：大豆磷脂
英文名：Soya Lecithin
形 状：本品为黄色或黄棕色半固体
有 效 期：十二个月
贮 存：避光，在-20℃保留

2.生产工艺步骤
2.1大豆粉末磷脂（口服）生产工艺步骤

90%乙醇
浓缩磷脂
2倍量90%乙醇60℃提取3次，每次1小时，合并提取液

提取液 药渣 弃去
60℃，-0.08MPa减压回收溶剂，浓缩至
相对比重为0.96～1.25（60℃）

乙醇回收液 液状磷脂稠膏
丙 酮
室温加2倍量丙酮搅拌脱脂3次，每次30分钟，静置1小时，抽出上清液，最终一次离心分离pa。

上清液+滤液 滤 饼
浓缩 60℃，-0.08Mpa减压干燥
回收液 二十四小时后收盘。
浓缩物 检测

弃去 称量

包装

大豆粉末磷脂（口服）

2.2大豆磷脂（注射用）生产工艺步骤
去油大豆
80℃，-0.08MPa减压浓缩至相对密度为1.10～1.25（80℃）。
90%乙醇
浓缩磷脂
2倍量90%乙醇60℃提取3次，每次1小时，合并提取液

提取液 药渣 弃去
60℃，-0.08MPa减压回收溶剂，浓缩至
相对比重为0.96～1.25（60℃）

乙醇回收液 液状磷脂稠膏
丙 酮
室温加2倍量丙酮搅拌脱脂3次，每次30分钟，静置30分钟，抽出上清液，最终一次抽虑。
回收液 上清液+滤液
浓缩物 滤 饼
弃去 60℃，-0.08MPa减压干燥24hr。
甲 醇
大豆粉末磷脂
用甲醇溶解完全，加入硅胶搅拌均匀，
200～300目硅胶
晾干，过筛

甲 醇
拌料硅胶
硅胶干法装柱，洗脱剂为甲醇，层析
200～300目硅胶
分离，流速25～35L/hr，每10L接一个流份，TLC检测，分段合并。

浓缩
浓缩
浓缩
浓缩
PB1 PB2 PB3 PB4

回收液 PD1 回收液 PD2 回收液 PD3 回收液 PD4
纯 净 水

去 弃
纯净水溶解，真空冷冻
干燥，检测，包装
注射用大豆磷脂
3.生产操作过程和工艺条件
3.1去油大豆 浓缩磷脂
去油大豆用外循环列管浓缩器浓缩，蒸汽压力为0.3～0.4MPa，控制浓缩器内物料温度为70～80℃，真空度为-0.07～-0.08MPa，物料真空减压浓缩至80℃热测比重为1.10～1.25放出，得浓缩磷脂。
3.2浓缩磷脂 液状磷脂稠膏
往2500L提取釜中加入500kg浓缩磷脂，开启热水加热，开启搅拌，往釜内加入90%含量乙醇1000L，观察并统计釜内物料温度和提取情况，至物料温度升至60℃开始计时，搅拌提取1小时，关闭热水，停止搅拌，静置沉淀30分钟后抽出上层提取液。按上述方法再加90%含量乙醇提取2次，最终一次进行离心分离，滤饼去弃。合并3次乙醇提取液和滤液，在60℃，-0.06～-0.08MPa减压回收溶剂，至浓缩物相对比重为0.96～1.25（60℃）得液状磷脂稠膏。回收液返回作为提取乙醇使用。
3.3液状磷脂稠膏 大豆粉末磷脂
3.3.1丙酮脱脂
往1500L提取釜中加入400kg液状磷脂稠膏，开启搅拌，往釜内加入丙酮800L，观察并统计釜内物料脱脂情况，室温搅拌脱脂30min，静置1小时，抽出上清液，按上述方法加丙酮再脱脂2次，第3次离心过滤，滤饼转入耙式干燥机，在60℃，-0.06～0.08MPa减压干燥24hr，取样检测，称量，包装，得大豆粉末磷脂。
3.3.2脱脂液浓缩
合并3.3.1步中3次丙酮脱脂液和滤液，用1000L真空减压浓缩锅浓缩，温度90～95℃，真空度-0.02～-0.06MPa浓缩至没有回收液流出，浓缩物去弃，回收液转入3.3.1步骤中作为丙酮使用。
3.4大豆粉末磷脂 拌料硅胶
3.4.1溶解拌料，干燥。
大豆粉末磷脂60kg加入1000L耙式干燥机中，加180L甲醇，40～45℃搅拌30min，观察溶解情况，全部溶解完后加入200～300目硅胶132kg，搅拌20min，上紧投料口盖子，关闭排空阀，在温度50～55℃、真空度0.06～-0.08MPa搅拌干燥二十四小时，停止搅拌，保持真空自然降温至室温，放料，过20目筛，装袋（装袋规格：20kg/袋），得拌料硅胶。
3.4.2回收溶剂
干燥过程中得到回收液转入3.4.1步中作为甲醇使用。
3.5层析分离
3.5.1层析柱填装
清洗晾干后层析柱（直径273mm，高1500mm）中填装200～300目空白硅胶37kg，另外一棵层析柱填装拌料硅胶50kg，振动5～7min，上紧法兰，两柱用不锈钢软管串联。
3.5.2层析分离
往填装好层析柱中泵入洗脱剂，洗脱剂为甲醇，流速25～35L/hr，每10L接一个流份，TLC检测（GF254薄层色谱硅胶板，展开剂为氯仿-甲醇=1：1，采取碘熏显色方法），分段合并。
3.5.3层析液分段合并标准
PB1：层析开始至出现模糊、不成形大豆磷脂斑点之间流份，板上关键是大豆磷脂上面杂质斑点。
PB2：大豆磷脂斑点模糊、不成形至大豆磷脂斑点显著且上面杂质点不超出3个之间流份。
PB3：大豆磷脂斑点显著且上面杂质点不超出3个至大豆磷脂斑点变小、变淡且下面杂质点不超出2个之间流份。
PB4：大豆磷脂斑点小、淡且下面杂质点超出2个至大豆磷脂出完之间流份。
3.6 层析液浓缩
分段合并层析液分别用真空减压浓缩锅浓缩，控制温度55～60℃、真空度-0.06～-0.08MPa浓缩至热比重1.10～1.20。PB1、PB2、PB3、PB4
真空减压浓缩后分别得到对应浓缩物PD1、PD2、PD3、PD4，PD1不含目标物大豆磷脂，去弃；PD2和PD4返回拌料工序进行下一批拌料分离；PD3进入真空冷冻干燥工序。
回收溶剂返回作为洗脱剂使用。
3.7 真空冷冻干燥、包装
层析分离大豆磷脂主段浓缩物PD3加0.8～1倍量纯化水40～50℃溶解，装入干燥托盘，物料厚度1～1.5cm，预冷冻至-35℃，控制真空度8～40Pa，捕水仓温度-50～-60℃，干燥仓温度最高不超出45℃，干燥48小时，收料，取样检测，真空包装（包装规格：1kg/袋），入库，低温储藏。

4生产原辅料规格、质量标准和检验方法
4.1原辅料质量标准
4.1.1浓缩磷脂质量标准
项目名称
单位
合格品质量标准
检验依据
外观

色泽为棕黄色或棕色，呈塑状或粘稠状，质地均匀，无霉变
磷脂通用技术条件
SB/T10206-1994
气味

含有磷脂固有气味，无异味
乙醚不溶物
%
≤1.0
丙酮不溶物
%
≥60.0
水分及挥发物
%
≤1.0
酸价
mgKOH/g
≤35.0
色泽
Gardner
≤14
水合试验

不分层

4.1.2去油大豆质量标准

4.1.3食用酒精质量标准

项目名称
单位
合格品质量标准
检验依据
外观

透明液体
食用酒精
国家标准
GB10343-89
气味

无异嗅
色度
(Pt-Co)/号
≤10
含量（体积）
%
≥95
硫酸试验
号
≤10
氧化试验（时间）
min
≥30
醛（以乙醛计）
%
≤0.0003
杂醇油（以异丁醇，异戊醇计）
%
≤0.0002
甲醇
%
≤0.01
酸（以乙酸计）
%
≤0.0010
不挥发物
%
≤0.0020

4.1.4丙酮质量指标

项目名称
单位
合格品质量标准
检验依据
外观

无色透明液体
工业丙酮
国家标准GB/T6026-1998
气味

有刺激性醚味和薄荷味
纯度（m/m）
%
≥99.0
色度(Pt-Co)
号
≤5
密度（20℃）
g/cm3
0.789～0.792
沸程(0℃，101.3KPa)温度范围(包含56.1℃)
℃
≤1.0
蒸发残渣
%
≤0.003
酸度（以乙酸计）
%
≤0.003
高锰酸钾时间试验（25℃）
min
≥60
醇含量
%
≤0.3
水混溶性

合格
水分
%

≤0.40

4.1.5甲醇质量指标

项目名称
单位
合格品质量标准
检验依据
外观

无色透明液体
工业用甲醇
国家标准
GB338-
气味

略有乙醇气味
色度
(Pt-Co)/号
≤5
密度（20℃）
g/cm3
0.791～0.793
沸程(0℃,101.3KPa,在64.0℃～65.5℃范围内，包含64.6℃±0.1℃)
℃
≤1.0
高锰酸钾时间试验
min
≥30
水混溶性试验

经过试验（1+9）
水分质量分数
%
≤0.15
酸质量分数
(以HCOOH计)
%
≤0.0030
碱质量分数
(以NH3计)
%
≤0.0008
羰基化合物质量分数
(以HCHO计)
%
≤0.005
蒸发残渣质量分数
%
≤0.003
硫酸洗涤试验
Hazen单位
(铂-钴色号)
≤50

4.1.6 硅胶（200～300目）质量标准

项目
指标
外观
本品为白色均匀粉末。
pH（100g/L水悬浮物）
6.0～7.0
筛余物(不能经过200目标准筛)
≤8.0%
活度
三色分开

4.2原辅料检验方法
4.2.1浓缩磷脂检验方法
4.2.1.1 【外观、气味】
打开产品外包装，观察产品表面是否发霉，色泽是否正常；
嗅产品气味是否有异味。
4.2.1.2 【乙醚不溶物测定】
4.2.1.2.1 试剂
乙醚 分析纯
4.2.1.2.2 仪器和设备
a．烧杯 50mL；
b．玻璃棒；
c．玻璃砂芯过滤坩埚 30mL（3 号）；
d．抽气泵；
e．过滤瓶 500mL；
f．安全瓶；
g．脱脂棉；
h．电热恒温干燥箱；
i．分析天平 感量 0.0001g。
4.2.1.2.3 分析步骤
将烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯过滤坩埚置于 105±2℃电热恒温干燥箱中烘
至恒重。将样品温热软化（不超出60℃），称取混合均匀样品3g左右（正确
至0.0002g）于烧杯中，加入约50mL乙醚，用玻璃棒搅拌溶解后，静置片刻，
将上层清液沿着玻璃棒缓缓倾入过滤坩埚内抽滤。然后将沉淀物在烧杯中以少许
乙醚洗涤数次，倒入过滤坩埚内抽滤。再用少许乙醚冲洗过滤坩埚及烧杯内壁，
直至把可溶物洗净为止。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净过滤坩埚及烧杯外壁，将过
滤坩埚和放有玻璃棒烧杯置于 105±2℃电热恒温干燥箱中烘1h，取出冷却
称量。再如上每烘 30min冷却称量一次，直至恒重。
4.2.1.2.4 分析结果计算

乙醚不溶物（%）=
W1－W2
×100
W

式中：W1－过滤坩埚、烧杯、玻璃棒和乙醚不溶物总量，g

W2－空过滤坩埚、烧杯和玻璃棒总量，g
W－试样量，g
4.2.1.2.5 许可差
双试验结果许可差不得超出 0.1%，取其平均值作为测试结果。测试结果取
小数点后第一位。

4.2.1.3 【丙酮不溶物测定】

按ZBX14002之4丙酮不溶物测定方法检验。
双试验结果许可差不得超出 0.5%，取其平均值作为测试结果。测试结果取
小数点后第一位。
4.2.1.4 【水分及挥发物测定】
4.2.1.4.1 试剂
a．石英砂 化学纯；
b．乙醚 分析纯。
4.2.1.4.2 仪器和设备
a．玻璃称量瓶 Φ50～Φ60mm；
b．玻璃棒；
c．电热恒温干燥箱；
d．分析天平 感量 0.0001g。
4.2.1.4.3 分析步骤
在称量瓶内置玻璃棒一根及石英砂10g，于105±2℃电热恒温干燥箱内烘至恒重后，称入2g混合均匀样品（正确至0.0002g），用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶放入105±2℃电热恒温干燥箱内烘 2h（每隔 40min用玻璃棒搅拌一次）。把称量瓶移至干燥器内冷却至室温，称量。再每烘30min冷却称量一次，直至恒重。假如发觉质量增加，则以前次质量为准。
4.2.1.4.4 分析结果计算

水分及挥发物（%）=
W1－W2
×100
W

式中：W－样品量，g；
W1－烘前称量瓶、石英砂和样品总量，g；
W2－烘后称量瓶、石英砂和样品总量，g。
4.2.1.45 许可差
双试验结果许可差不得超出0.2%，取双试验平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。

4.2.1.5 【酸价测定】
4.2.1.5.1 试剂
a．0.1mol/L氢氧化钾－乙醇标准溶液；
b．中性乙醇：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性；
c．石油醚（60～90℃）分析纯；
d．1%酚酞指示剂溶液。
4.2.1.5.2 仪器和设备
a．三角烧瓶 250mL；
b．碱式滴定管 25mL；
c．分析天平 感量 0.0001g。
4.2.1.5.3 分析步骤
称取混匀试样0.3～0.5g（正确至0.0002g）于干燥三角烧瓶中，加入70mL石油醚，摇动使之溶解。然后加入30mL中性乙醇，摇匀。加入约 0.5mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钾－乙醇标准溶液滴定，滴至出现微红色，在30s内红色不褪为终点。记下终点时消耗标准溶液毫升数。
4.2.1.5.4 分析结果计算

酸价（mgKOH/g）=
V×M×56.1

W

式中：V－滴定消耗氢氧化钾－乙醇标准溶液毫升数；
M－氢氧化钾－乙醇标准溶液摩尔浓度；
W－试样量，g
56.1－1mL 1mol/L 氢氧化钾－乙醇标准溶液中含氢氧化钾毫克数。
4.2.1.5.5 许可差
双试验结果许可差不得超出0.5mgKOH/g，取其平均值作为测试结果。测试
结果取小数点后第一位。

4.2.1.6 【色泽测定】
4.2.1.6.1 Gardner（加特纳）法（适适用于浓缩磷脂和粉状磷脂）。
按 ZB X 14002之 6色泽测定方法检验。
4.2.1.7 【水合试验】
4.2.1.7.1 仪器和设备
a．离心管 10mL；
b．玻璃棒；
c．天平 感量 0.5g；
d．离心机。
4.2.1.7.2 分析步骤
称取混匀试样3g于离心管中，加入6mL40℃温水，用玻璃棒猛烈搅拌
10min，使样品和温水混合均匀后，取出玻璃棒。将离心管置于离心机中，以
1000r/min转速离心15 min，不加制动，待离心机自然停止转动后，取出离心
管立即观察。
4.2.1.7.3 分析结果
观察试液是否分层。

4.2.2去油大豆检验方法

4.2.3食用酒精检验方法
4.2.3.1 【色度测定】
按 GB3143中要求方法实施。

4.2.3.2【乙醇含量测定】
4.2.3.2.1原理
在一定温度下，用乙醇含量和其密度呈一定函数关系而制成酒精计进行测定。
4.2.3.2.2 仪器、设备
4.2.3.2.2.1 酒精计：94.0%～98.0%( V/V)，分度值为0.1%
4.2.3.2.2.2 温度计：0～50℃水银温度计，分度值为0.1℃。
4.2.3.2.2.3 夹套式量筒：500mL,
4.2.3.2.2.4 超级恒温水浴:温度控制在20士0.1℃。
4.2.3.2.3 分析步骤
将试样置于清洁、干燥夹套式量筒中，夹套内通入20℃水，把酒精计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2 cm以上;待试样温度达成20士0.1℃时，将酒精计压下2个刻度，轻轻旋转并放开手，不能和筒壁接触。待静止后，读出酒精计弯月面下缘刻度，即为20℃时乙醇含量。
4.2.3.2.4 结果表示
从酒精计上直接读取乙醇含量。
取两次平行测定结果算术平均值为测定结果。
4.2.3.2.5 许可差
两次平行测定结果差值小于0.1%(V/V)。
4.2.3.3【 酸含量测定】

4.2.3.3.1 原理
以 酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中酸。
4.2.3.32 试剂和溶液
4.2.3.3.2.1 不含二氧化碳水。
4.2.3.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.1mol/L。
4.2.3.3.2.3 酚酞乙醇溶液:5g/L,
4.2.3.3.3 仪器
4.2.3.3.3.1 滴定管:1mL，分度值0.02mL.
4.2.3.3.3.2 移液管:100mL.
4.2.3.3.4 分析步骤
4.2.3.3.4.1 量取100mL水置于三角瓶中，滴加2～3滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液调至淡粉红色，保持15秒不退色。
4.2.3.3.4.2 用移液管吸收100 mL试样注入上述溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色，保持15秒不退色为终点。
4.2.3.3.5 结果计算
酸百分含量x1按以下公式计算:

X1=
0.06005×V·C
×100
ρ×100

式中：C－氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；
V－消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；
0.06005－和1.00mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当以克表示乙酸质量；
ρ－20℃时试样密度，g/cm3
取两次平行测定结果算术平均值为测定结果。
4.2.3.3.6 许可差
两次平行测定结果差值小于0.0001%
4.2.3.4 【醛含量测定】
4.2.3.4.1 原理

品红一亚硫酸溶液和试样中醛反应生成红紫色酿型染料，用分光光度计在波长560nm处进行测量。
4.2.3.4.2 试剂和溶液
4.2.3.4.2.1 无醛乙醇。
4.2.3.4.2.2 品红一亚硫酸溶液;
取1500ml水置于3000ml烧瓶中，加人4.5士0.001g碱性品红(C19H18N3CI·4H2O)搅拌溶解，加入96.00士0.05g偏重亚硫(Na2S2O5)，混匀，放置5～10 min，再加人40mL16%（m/m）硫酸溶液混匀，加盖静置12h(如带色时用活性碳脱色)，放在阴凉处保留。
4.2.3.4.3 乙醛标准溶液配制:
溶液A
称取0.6930g乙醛氨，称准至0.001g，将其置于500mL容量瓶中，用无醛乙醇溶解并稀释至刻度，混匀，得到0.001g/mL乙醛标准溶液。
注:乙醛氨带色，可按下法纯化:
将5g乙醛氨溶于少许无水乙醇中，加约2倍体积量干操乙醚使之沉淀.经过布氏漏斗过滤.沉淀物用乙醚充足洗涤后 ，移至浓硫酸真空干操器中，干操3--4h.
溶液B
吸收100ml溶液A于250mL容量瓶中，用无醛乙醇稀释至刻度，混匀，得到0.0004g/mL乙醛标准溶液。
溶液C
吸收1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0ml溶液B分别于8个100mL容量瓶中，用无醛乙醇稀释至刻度，混匀，得到0.0005%,0.0010
0.0015%，0.0020%，0.0025%，0.0030%，0.0035%，0.0040%（m/m）乙醛标准溶液。
4.2.3.4.3 仪器
4.2.3.4.3.1 移液管:5、10mL，分刻度0.1mL,
4.2.3.4.3.2 比色管:25mL,
4.2.3.4.3.3 容量瓶:100 mL,
4.2.3.4.3.4 分光光度计。
4.2.3.4.4 分析步骤
吸收试样和标准溶液C各3mL分别置于比色管中，用水稀释至10mL，加4mL品红一亚硫酸溶液，盖塞，混匀。放置25min后，用2cm比色皿，在波长560nm处，以水为参比，用分光光度计分别测定试样和乙醛标准溶液吸光度A,
4.2.3.4.5 结果计算
醛百分含量X2按式计算:

X2=
A1
·X′
A2

式中:A1－被测试样吸光度;
A2－乙醛标准溶液吸光度;
X′－乙醛标准溶液百分含量。
取两次平行测定结果算术平均值为测定结果。
4.2.3.4.6 许可差
两次平行测定结果差值小于0.0003%
4.2.3.5 【甲醇含量测定】
4.2.3.5.1 原理
试样中甲醇在磷酸存在下，被高锰酸钾氧化成甲醛，甲醛和变色酸反应生成紫色溶液，在波长570nm处用分光光度计进行测量。
4.2.3.5.2 试剂和溶液
4.2.3.5.2.1 高锰酸钾溶液：30g/L,
用适量水溶解3.0g高锰酸钾于100mL容量瓶中，加人15.5mL磷酸，用水稀释至刻度，混匀。
4.2.3.5.2.2 偏重亚硫酸钠溶液：100g/L
用适量水溶解10.0g偏重亚硫酸钠于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.2.3.5.2.3 变色酸溶液：1g/L.
称取0.1±0.001g变色酸二钠盐(C10H6O8S2Na2)于200m L烧杯中，加10mL水，边冷却边慢慢加入90mL90%(m/m)硫酸溶液，混匀。现用现配.
4.2.3.5.2.4 甲醇标准溶液：0.05%(V/V)。
用移液管吸收1mL无水甲醇于250mL容量瓶中，加人99mL不含甲醇无水乙醇，用水稀释至刻度，混匀。
吸收上述溶液25mL置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.2.3.5.3 仪器、设备
4.2.3.5.3.1 恒温水浴:温度控制在70士2℃,
4.2.3.5.3.2 分光光度计。
4.2.3.5.3.3 比色管:25mL,
4.2.3.5.3.4 移液管：1、2、5mL.

4.2.3.5.4 分析步骤
4.2.3.5.4.1 标准曲线绘制
a.吸收0，1.0，2.0，4.0，6.0ml甲醇标准溶液分别置于5个100mL容量瓶中，用不含甲醇5%(V /V)乙醇溶液稀释至刻度，混匀，得到0，00005，0.0010，0.0020，0.0030ml/100ml标准甲醇比色液。
b.分别吸收2mL标准甲醇比色液置于5只比色管中，各加入1.0mL高锰酸钾溶液,15min后各加人0.6mL偏重亚硫酸钠溶液，此时溶液呈无色，边用水冷却边慢慢加入10mL变色酸，在70士2℃水浴上加热20min后冷却。
c.用 1cm比色皿，在波长570nm处，以不含甲醇5%乙醇溶液做参比，用分光光度计测定标准比色液吸光度值，同时做空白试验。
d.将标准甲醇比色液吸光度值减去空白溶液吸光度值，以标准甲醇比色液体积为横坐标，对应吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2.3.5.4.2 试样测定
用移液管吸收5mL试样，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
吸收上述试样溶液2mL置于比色管中，按标准曲线绘制步骤(b和c)进行测定，同时做空白试验。
4.2.3.5.5 结果计算
依据试样吸光度在标准曲线上查出甲醇体积。
甲醇百分含量X3按下式计算:

X3=
V1－V0
×100
V2

式中:V0— 从标准曲线上查得空白试验中甲醇体积，mL
V1 — 从标准曲线上查得试样中甲醇体积，mL
V2 — 试样体积，mL,
取两次平行测定结果算术平均值为测定结果。
4.2.3.5.6 许可差
两次平行测定结果差值小于0.003%

4.2.3.6 蒸发残渣测定】
按 GB6324.2要求实施。
取两次平行测定结果算术平均值为铡定结果。
许可差：两次平行测定结果差值小于0.0003%.

4.2.3.7 【高锰酸钾氧化时间测定】
按GB6324.3要求实施。

4.2.3.8 【杂醇油含量测定】
4.2.3.8.1 原理
对二甲氨基苯甲醛和试样中杂醉油反应所生成颜色和已知杂醇油含量标准溶液颜色进行目视比较。
4.2.3.8.2 试剂和溶液
4.2.3.8.2.1 异丁醇。
4.2.3.8.2.2 异戊醇。
4.2.3.8.2.3 硫酸(优级纯)。
4.2.3.8.2.4 对二甲氨基苯甲醛显色剂
称取0.1000g称准至0.001g，对二甲氨基苯甲醛[(CH3)2NC6H4CHO]，置于200mL容量瓶中，用硫酸溶解并稀释至刻度，混匀。移人棕色瓶中。
4.2.3.8.2.5 杂醉油标准溶液:0.0080%、0.0150%。
取1.0mL异丁醇及1.0mL异戊醇，分别置于2个已经有部分无杂醇油乙醇1000mL容量瓶中，以无杂醇油乙醇稀释至刻度。得到0.l%异丁醇溶液(甲液)及0.1%异戊醇溶液(乙液)。
按甲液：乙液=3:1百分比混合，得到0.1%杂醇油标准溶液A。
用移液管吸收8.0ml，15.0mL杂醇油标准溶液A，分别置于100mL容量瓶中，用无杂醇油乙醇稀释至刻度。
注：无杂醇油乙醇制备:取杂醇油含量低乙醇进行蒸馏，去初馏和终馏各50mL,截取中间馏分，反复两次蒸馏 。
4.2.3.8.3 仪器
4.2.3.8.3.1 容量瓶：100ml，200mL,
4.2.3.8.3.2 比色管：25mL,
4.2.3.8.4 分析步骤
用移液管吸收试样和0.0080%，0.0150%杂醇油标准溶液各0.5mL，分别置于25m L比色管中，加显色剂10mL,混匀。置沸水浴中，20 min后取出，用水冷却至室温，在散射光下，轴向比较试样溶液和杂醇油标准溶液颜色。
4.2.3.8.5 结果表示
试样中杂醉油含量，为最靠近试样杂醇油标准溶液中杂醇油含