稻谷中整精米率测定结果不确定度的分析评定.pdf

年第 期粮油科学与工程 粮油科技与前沿稻谷中整精米率测定结果不确定度的分析评定朱妍，王琪，王城，于海（扬州大学，江苏 扬州 ）（扬州市市场监督管理局，江苏 扬州 ）（扬州市储备粮管理有限公司，江苏 扬州 ）摘要：通过建立数学模型，分析评定稻谷中整精米率测定结果的不确定度。依据 稻谷整精米率检验法 分析测定过程中的不确定度来源，计算各不确定度的分量、合成不确定度和扩展不确定度，以此评估各种因素对测定结果的影响。通过分析评定测定结果的不确定度，得出稻谷中整精米率测定结果的合成不确定度为 ，扩展不确定度为 ，影响方法不确定度的主要因素是重复测量，而使用电子天平称量、分样器分样和实验碾米机制备精米等因素对不确定度的影响可忽略不计。关键词：稻谷；整精米率；不确定度；分析评定中图分类号：文献标识码：文章编号：（）收稿日期：作者简介：朱妍（），女，工程师，主要从事粮食检化验工作。通信作者：于海（），男，汉族，教授，研究方向：食品加工。整精米是指净稻谷经实验砻谷机脱壳成糙米，糙米经实验碾米机碾磨成加工精度为国家标准三级 大米时，长度达到完整米粒平均长度四分之三及以上的米粒。整精米率是指整精米占净稻谷试样的质量分数。整精米率是评价稻谷质量的重要指标，是稻谷定等的项目之一，在一定程度上可以衡量稻谷的加工品质及食用品质。整精米率高的稻谷，加工时出米率高，碎米含量少，米粒整齐，可食用部分利用率高，商品经济价值高，农民经济收益大 ，有利于优质优价。不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值不能肯定的程度，也表明该结果的可信赖程度，它是测量结果质量的指标 。不确定度越小，测量结果的质量越高，水平越高，其使用价值越高 。计算稻谷整精米率测定结果的不确定度，一方面可以用来评定检测结果的可靠性，另一方面也可以分析检测结果间的可比性。稻谷整精米率的测定原理、仪器与方法 测定原理净稻谷经实验砻谷机脱壳后得到糙米，将糙米用实验碾米机碾磨成加工精度为国家标准三级大米，除去糠粉后，分拣出整精米并称量，计算整精米占净稻谷试样的质量分数 。测定仪器 双行双显电子天平（精确度 ），常州市幸运电子设备有限公司；不锈钢横格式分样器，浙江伯利恒仪器设备有限公司；谷物选筛（筛孔直径 ），台州市华昌粮油机械有限公司；砻谷机（适合稻谷脱壳且不损伤糙米粒的小型实验室用砻谷机），中储粮成都粮食储藏科学研究所；小型精米机（适合糙米碾磨去除皮层和胚的小型实验室用碾米机），浙江伯利恒仪器设备有限公司。实验砻谷机和实验碾米机须用稻谷整精米率标准样品进行测试，测试结果应符合整精米率标准样品定值的要求。测定方法 扦样与准备扦取不少于 的实验室稻谷样品 ，对样品进行分样和去除杂质 ，得到净稻谷测试样品，测?定样品 水 分 ，样 品 水 分 含 量 要 求：籼 稻 谷 为 、粳稻谷为 。如果样品水分含量不在要求范围内，可在适当的室内温湿度条件下，将样品放置足够长的时间，把样品水分含量调节到规定的范围内。仪器调整整精米率检验前应对实验砻谷机和实验碾米机进行调整，必要时应使用稻谷整精米率样品进行测试，测试结果应符合整精米率标准样品定值的要求。用待测试样或相同粒型的稻谷经实验砻谷机脱壳后，如不出现下述情况：糙米皮层的损伤；在分离出的稻壳中出现糙米或稻谷；糙米中出现稻壳。此时可确定为调整实验砻谷机至最佳工作条件。用待测试样或相同粒型的稻谷制成的整糙米，经实验碾米机碾磨至规定加工精度，如达到以下要求：糙米碾磨后得到的精米加工精度均匀；试样用量 左右；碾磨时间不超过 ，时间可调整且调整精度高，制动迅速；精密碎米率 。此时可确定为调整实验碾米机至最佳工作条件。根据实验碾米机的推荐样品量和碾磨时间，用待测试样或相同粒型的稻谷制成的糙米，进行不同的碾磨量和碾磨时间的碾磨试验，以得到均匀的国家标准三级加工精度大米为判定标准，确定最佳碾磨量和最佳碾磨时间。测定试样的整精米率根据实验碾米机的最佳碾磨量，从测试样品中称取一定量净稻谷试样（），用经过调整的实验砻谷机脱壳，从糙米中拣出稻谷粒放入砻谷机中再次脱壳（或手工脱壳），直到全部脱干净，将所得糙米全部至于经过调整的实验碾米机内，碾磨至最佳时间，使加工精度达到国家标准三级大米，除去糠粉后，分拣出整精米并称量（）。整精米率测定结果的计算按式（）计算试样的整精米率 （）式中：整精米率，；稻谷试样质量，克（）；整精米质量，克（）。两次平行试验测定值的绝对差不超过 ，取平均值作为检验结果。整精米率测定结果不确定度来源的分析不确定度可分为 类不确定度和 类不确定度，类不确定度主要来自于重复测量，类不确定度来源于系统误差，如环境和仪器的不确定性，但在标准的试验条件下温度、湿度、光照等外部环境的影响可忽略不计 。一项检测指标的分析检测过程需要经历多个步骤，受多种因素影响，每种因素引入的误差都会传递和反映到最终的测定值上 。测定稻谷中整精米率的不确定度主要来源于以下几个方面：重复测量产生的不确定度。使用电子天平称量产生的不确定度。使用分样器分样产生的不确定度。使用实验碾米机制备精米产生的不确定度。整精米率测定结果不确定度分量的计算 重复测量产生的不确定度重复测量产生的不确定度属于 类不确定度。按照 的测定方法，对稻谷的整精米率重复测定 次，测定结果见表 。表 稻谷中整精米率重复测定结果序号稻谷试样质量 整精米质量 整精米率 平均值 根据测定的 组数据计算得出：标准偏差 ()槡 标准不确定度()()（）槡 相对标准不确定度()()?粮油科技与前沿粮油科学与工程 年第 期 使用电子天平称量产生的不确定度使用电子天平称量产生的不确定度属于 类不确定度。电子天平的检定证书表述其最大允许误差为 。该天平的不确定度评价采用矩形分布 （也称均匀分布），包含因子 槡，取天平误差范围的半宽度，计算其标准不确定度为：()槡 。在此实验中，每次天平称量都读取了 和 两个数据，它们的相对标准不确定度分别为：()()()()则使用该天平称量产生的相对标准不确定度可由以上两个相对标准不确定度分量合成：()()()槡 。使用分样器分样产生的不确定度使用分样器分样产生的不确定度属于 类不确定度。横格式分样器的使用说明书表述为：分样误差大颗粒 ，小颗粒 。稻谷属于小颗粒粮食，其分样误差 。不确定度评价采用矩形分布（也称均匀分布），包含因子 槡，取分样器误差范围的半宽度，计算其相对标准不确定度为：()槡 。使用实验碾米机制备精米产生的不确定度使用实验碾米机制备精米产生的不确定度属于 类不确定度。实验用碾米机的使用说明书表述其整精米率重复极差 。不确定度评价采用矩形分布（也称均匀分布），包含因子 槡，取实验碾米机误差范围的半宽度，计算其相对标准不确定度()槡 。结果分析 种不确定度分量的计算结果汇总如下：重复测量产生的相对标准不确定度为 ；使用电子天平称量产生的相对标准不确定度为 ；使用分样器分样产生的相对标准不确定度为 ；使用实验碾米机制备精米产生的相对标准不确定度为 。由此可见，种不确定度类型对稻谷中整精米率测定结果的影响从大到小为：。整精米率测定的合成不确定度将 种不确定度分量合并，合成相对标准不确定度为：()()()()槡 合成标准不确定度为：整精米率测定的拓展不确定度按近似于正态分布处理，置信概率近似为 ，取包含因子 ，则拓展不确定度为：研究结论分析认为，包含因子 时，本次研究的稻谷样品整精米率为（）；合成不确定度为 ，拓展不确定度为 。影响稻谷中整精米率测定结果不确定度的主要因素为重复测量，其引入的不确定度对检测结果影响最大；而使用电子天平称量、分样器分样和实验碾米机制备精米等分量引入的不确定度与重复测量相比小 个数量级，影响很小，可忽略不计。结语本研究发现影响稻谷中整精米率测定结果不确定度主要因素为重复测量，因此为保证稻谷中整精米率测定结果准确，应采取增加测定次数，提升检测人员工作责任心和检测技能水平，尽可能地降低测量的不确定性。此外，要定期检定电子天平、调试实验砻谷机和实验碾米机，检查分样器和谷物选筛有无损坏现象，避免由于仪器设备出现故障或损坏导致检测结果出现偏差。（下转第 页）?年第 期朱妍等：稻谷中整精米率测定结果不确定度的分析评定粮油科技与前沿 结语 年 月 日颁发的 中华人民共和国粮食安全保障法 明确指出，我国在粮食数量上要“确保谷物基本自给、口粮绝对安全”，在粮食质量上要“满足人民群众对食物品种丰富多样、品质营养健康的消费需求”，要“构建科学合理、安全高效的粮食供给保障体系，提升粮食供给能力和质量安全”，要求“县级以上人民政府应当依法加强粮食生产、储备、流通、加工等环节的粮食质量安全监督管理工作，建立粮食质量安全追溯体系，完善粮食质量安全风险监测和检验制度”。这既是新时代粮食产业高质量发展的新要求，也是基层粮食质量安全检验监测机构开展工作的法律依据。基层粮食质量安全检验监测机构作为保障粮食安全、保护人民群众生命健康的重要技术部门，是促进粮食产业高质量发展的重要支撑，要科学、客观、精准识别制约发展提升的问题和短板，深度剖析原因，扭住关键，守正创新，持续强化主责主业，深化能力建设，抓住国家对粮食安全工作高度重视、人民群众对美好生活有更高期待的大好发展机遇，大力加强机构改革创新，不断提高装备水平和人员技能水平，在粮食安全标准体系建设、粮食质量检测技术研发、内部体系质量管控等方面逐步与国际接轨，不断提升粮食质量安全检验监测能力，为地方粮食安全保驾护航。粮食行业主管部门既要严格落实相关政策要求，坚持问题导向，加强执法监管，也要放大格局，拓宽视野，从产业发展所需、先进技术发展趋势、国际贸易壁垒等多方面促进基层粮食质量安全检验监测机构提升能力，不断完善国内相关法律法规和监管政策措施，共同促进和引领粮食产业和检验检测行业高质量发展。参 考 文 献 陈婷 粮食质量安全检验监测体系建设状况调研 现代面粉工业，（）：张艳云 基层综合性检验监测机构服务能力提升探讨 科技创新导报，（）：杨韶红，贾来 浅谈发挥第三方检验监测机构在农产品质量安全监管中的作用 基于湖南省第三方农产品质量安全检验检测机构现状的调查报告 现代食品 （）：檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾（上接第 页）参 考 文 献 全国粮油标准化技术委员会大米：北京：中国标准出版社，黄伟东，苗雪雪，刘泽民，等碾米加工技术对长粒型优质籼稻整精米率的影响 湖南农业科学，（）：滕娇琴酶联免疫法测定小麦粉中黄曲霉毒素（）含量不确定度的评定 粮食科技与经济，（）：王东霞特殊对象的测量数据误差处理与不确定度研究 南京：东南大学，全国粮油标准化技术委员会 稻谷整精米率检验法：北 京：中 国 标 准 出 版社，国家标准局 粮食、油料检验 扦样、分样法：北京：中国标准出版社，全国粮油标准化技术委员会 粮油检验 粮食、油料的杂质、不完善粒检验：北京：中国标准出版社，国家卫生和计划生育委员会食品安全国家标准 食品中水分的测定：北京：中国标准出版社，刘新娇，李秋枫，张伟锋，等小麦水分含量测量不确定度的分析评定 安徽农业科学，（）：，董婉婉，郭乾玲，怀闪闪，等酿酒原粮大米中碎米含量测定的不确定度评定 酿酒科技，（）：弓浩然，洪冰，胡婷婷，等 测定小麦中 种金属元素的不确定度评价 粮食科技与经济，（）：包懿，刘桂华，石金娥小麦粉中玉米赤霉烯酮含量测定结果的不确定度评定 吉林蔬菜，（）：?粮油经济与管理粮油科学与工程 年第 期