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实验9正交试验法在过滤研究实验中的应用

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实验9正交试验法在过滤研究实验中的应用
    一、实验目的
    ⒈掌握恒压过滤常数 、 、 的测定方法，加深对 、 、 的概念和影响因素的理解.
    ⒉学习滤饼的压缩性指数s和物料常数 的测定方法。
    ⒊学习 一类关系的实验确定方法。
    ⒋学习用正交试验法来安排实验，达到最大限度地减小实验工作量的目的。
    ⒌学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分析出每个因素重要性的大小，指出试验指标随各因素变化的趋势，了解适宜操作条件的确定方法。
    二、实验内容
    ⒈设定试验指标、因素和水平。因课时限制，分4个小组合作共同完成一个正交表。故统一规定试验指标为恒压过滤常数 ,设定的因素及其水平如表9—1所示。并假定各因素之间无交互作用。
    ⒉为便于处理实验结果,统一选择正交表 ，表头设计见表9-3（A）所示。
    ⒊按表9-3（A）的表头设计,填入与各因素水平对应的数据，使它变成直观的“实验方案”表格。
    ⒋分小组进行实验,测定每个实验条件下的过滤常数 、 、 。
    ⒌对试验指标 进行极差分析和方差分析；指出各个因素重要性的大小；讨论 随其影响因素的变化趋势;以提高过滤速度为目标，确定适宜的操作条件。
 三、实验原理
    ⒈恒压过滤常数 、 、 的测定方法
    过滤是利用过滤介质进行液—固系统的分离过程，过滤介质通常采用带有许多毛细孔的物质如帆布、毛毯、多孔陶瓷等。含有固体颗粒的悬浮液在一定压力的作用下液体通过过滤介质，固体颗粒被截留在介质表面上,从而使液固两相分离.
    在过滤过程中，由于固体颗粒不断地被截留在介质表面上，滤饼厚度增加，液体流过固体颗粒之间的孔道加长,而使流体阻力增加，故恒压过滤时,过滤速率逐渐下降。随着过滤进行，若得到相同的滤液量，则过滤时间增加。
恒压过滤方程

(9—1)
式中： -单位过滤面积获得的滤液体积，m3 / m2；
      —单位过滤面积上的虚拟滤液体积，m3 / m2；
      —实际过滤时间，s；
      -虚拟过滤时间，s
      —过滤常数，m2/s。
     将式（4—1）进行微分可得：

（9—2）
     这是一个直线方程式，于普通坐标上标绘 的关系，可得直线。其斜率为 ，截距为 ，从而求出 、 。至于 可由下式求出：

(9-3)
    当各数据点的时间间隔不大时， 可用增量之比 来代替。
    在本实验装置中，若在计量瓶中收集的滤液量达到100ml时作为恒压过滤时间的零点.
那么,在此之前从真空吸滤器出口到计量瓶之间的管线中已有的滤液再加上计量瓶中100ml滤液，这两部分滤液可视为常量(用 表示),这些滤液对应的滤饼视为过滤介质以外的另一层过滤介质。在整理数据时,应考虑进去，则方程式（4—2）变为:

                                      （各套 为200ml）
过滤常数的定义式：

（9-4）

两边取对数

（9—5）
    因 ，故 与 的关系在对数坐标上标绘时应是一条直线，直线的斜率为 ，由此可得滤饼的压缩性指数 ，然后代入式（4—4）求物料特性常数 。
    ⒉正交试验法原理，参阅《化工基础实验》第3章。    
四、实验装置
    ⒈本实验共有八套装置，设备流程如图9—1所示，滤液桶内放有已配制具有一定浓度的硅藻土溶液(滤浆）。用电动搅拌器进行搅拌使滤浆浓度均匀(但不要出现打旋现象），用真空泵使系统产生真空，作为过滤推动力。滤液在计量瓶内计量。
    ⒉滤浆升温靠电热，用调压变压器即时调节电热器的加热电压来控温。每个滤浆内有电热器两个。
    ⒊滤浆浓度的两个水平分别指存放在两个滤浆桶内浓度不同的两种滤浆,低浓度者为水平1，高浓度者为水平2。
    ⒋过滤介质的水平1、2分别指真空吸滤器G2、G3。真空吸滤器的过滤面积为0.00385m2。

  图9—1  正交试验法在过滤研究实验中的应用的流程图
1—搅拌装置;2—温度显示仪;3—真空吸滤器；4-电热棒；5-调节阀；6—滤液计量瓶；7-放液阀；
8—放液阀;9—真空表;10—进气阀；11—缓冲罐;12—调节阀；13—真空泵；14—滤浆槽
   五、实验方法
    ⒈每次实验分8个小组进行，第1～4小组为第一大组，第5～8小组为第二大组.每个小组完成正交表中两个试验号的试验,每个大组负责完成一个正交表的全部试验。
    ⒉同一滤浆桶内,先做低温,后做高温。两个滤浆桶内同一水平的温度应相等。
    ⒊每组先把低温下的实验数据输入计算机回归过滤常数，回归相关系数大于0.95为单组实验合格，否则重新实验。使用同一滤浆桶的两组均合格后，才能升温。
    ⒋每一大组用同一台计算机汇总并整理全部实验数据每个小组打印一份结果.
    ⒌每个实验的操作步骤：
    ⑴开动电动搅拌器将滤浆槽内硅藻土料浆搅拌均匀（但不要使滤浆出现打旋现象）.将真空吸滤器按图示安装好，放入滤浆槽中，注意滤浆要浸没吸滤器。
    ⑵打开进气阀，关闭调节阀5.然后接通真空泵电闸。
    ⑶调节进气阀10，使真空表读数恒定于指定值，然后打开调节阀5，进行抽滤，待计量瓶中收集的滤液量达到100ml时，按表计时，作为恒压过滤零点。记录滤液每增加100ml所用的时间。当计量瓶读数为800ml时停表并立即关闭调节阀5。
    ⑷打开进气阀10和8，待真空表读数降到零时，停真空泵。打开调节阀5，利用系统内大气压把吸附在吸滤器上滤饼卸到槽内。放出计量瓶内滤液,并倒回滤浆槽内。卸下吸滤器清洗待用。
    ⒍结束实验后，切断真空泵、电动搅拌器电源，清洗真空吸滤器并使设备复原。
    六、注意事项
    ⒈每次实验前都必须认真核对将做的实验是否符合正交表中因素和水平的规定.
    ⒉每个人实验的好坏，都会对整个大组的实验结果产生重大影响.因此,每个人都应认真实验，切不可粗心大意！
    ⒋放置真空吸滤器时，一定要把它浸没在滤浆中，并且要垂直放置,防止气体吸入，破坏物料连续进入系统和避免在器内形成滤饼厚度不均匀的现象。
    ⒊开关玻璃旋塞时,不要用力过猛，不许向外拔，以免损坏。
    ⒋每次实验后应该把吸滤器清洗干净。
    ⒌加热滤浆时加热电压不能超过220V。当滤浆温度快升到温度的水平2所规定温度时，加热电压应迅速降到40～50V.然后再酌情调节电压进行升温或保温.
    七、报告内容
    ⒈列出全部过滤操作的原始数据，见表9-2。
    ⒉用最小二乘法或作图法求解正交表中一个试验的 、 、 。
    ⒊把计算机输出的恒压过滤常数 、 、 填入表4-3（A）中.
    ⒋按表4-3（B)的格式对试验指标K进行极差分析和方差分析，并写出表中某列值的计算举例。
    ⒌画出表示K随各因素水平变化趋势的线图，并做理论分析.
    ⒍由本次正交试验可得出的结论。
    ⒎回答下列思考题
      ⑴ 为什么每次实验结束后，都得把滤饼和滤液倒回滤浆槽内？
      ⑵ 本实验装置真空表的读数是否真正反映实际过滤推动力？为什么？
表9—1  正交试验的因素和水平
         因素
   水平
压强差△PmmHg
过滤温度t℃
滤浆浓度C
过滤介质M
1
300
室温： ℃
低浓度
G2
2
400
室温+10℃
高浓度
G3
3
500

4
600

表9—2  过滤操作的原始数据表

100
200
300
400
500
600
700
800
0
100
200
300
400
500
600
700
1
0

2
0

3
0

4
0

5
0

6
0

7
0

8
0

表9-3（A) 正交试验的试验方案和实验结果表

j=1
△P
2
T
3
C
4
M
5
E
6

7

8

i=1
试验1

2
2

3
3

4
4

5
5

6
6

7
7

8
8

表9—3（B） K的极差分析和方差分析表

j=1
2
3
4
5
6
7
8
i=9
Ⅰ/ k

∑
∑
∑
10
Ⅱ/ k

11
Ⅲ/ k

12
Ⅳ/ k

13
极差

14
Sj

15
fj

16
Vj

17
Fj

18
显著性