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硝基氯苯生产工艺规程

 南化企业氯碱部

10月

版本号：/0

编 制：黄建强
校 核：陈志斌
审 核：陈春云
审 批：刘旭初 费巍

目 录

1.装置概况－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－4
2.产品说明－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－4
3.原辅材料规格－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－8
4.每吨产品消耗定额－－－－－－－－－－－－－－－－－－－8
5.生产工序－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－9
6.工艺步骤叙述－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－9
7.正常开停工、可能发生事故和不正常现象及处理方法－－－－15
8.装置关键联锁、关键机组设备开停方法及维护保养－－－－30
9.安全生产基础标准－－－－－－－－－－－－－－－－－－－31
10. 工艺条件一览表－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－33
11. 分析控制一览表－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－36
12. 副产品及废物处理一览表－－－－－－－－－－－－－－－－37
13. 设备一览表－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－37
14. 工艺步骤及关键设备结构图－－－－－－－－－－－－－－－44
15. 工艺技术规程修改及补充－－－－－－－－－－－－－－－44
16. 物料平衡－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－44

硝基氯苯生产工艺规程

1. 装置概况
1.1装置目标
本装置目标是利用氯苯和混酸在环形硝化器中在废酸存在条件下，生成硝基氯苯，酸性硝基氯苯经中和、水洗、干燥、分离，得到对硝、邻硝和间硝成品。
1.2 设计能力
本装置设计能力为生产硝基氯苯100000吨/年。
2．产品说明
2.1、产品名称
2.1.1、对硝基氯化苯
2.1.2、邻硝基氯化苯
2.2、分子式、结构式和分子量
2.2.1、对硝基氯化苯（以下简称对硝）
分子式：C6H4·NO2·Cl
结构式：
分子量：157.5
2.2.2、邻硝基氯化苯（以下简称邻硝）
分子式：C6H4·NO2·Cl
结构式：
分子量：157.5
2.3、物化性质
2.3.1、物理性质
2.3.1.1、对硝物理性质
本产品为淡黄色单斜形晶体,有甜味。
密度：68℃为1.520g/cm3 , 90℃为1.2979g/cm3
110℃为1.2722g/cm3 , 134℃为1.2457g/cm3
凝固点：83.5℃
沸点：239.1℃（在101.33kPa<1atm>）
饱和蒸汽压和温度关系：
lgP=3.66321 — 2184.9 t+230
P-MPa , t-℃
闪点：127℃（工业品为120℃）
熔化热：107.16 kJ/kg
汽化热：287.16 kJ/kg
热容量：固——1.088 kJ/kg·℃
液——1.633 kJ/kg·℃
溶解性：对硝难溶于水（见表一）,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
表一 对硝在水中溶解度
溶解度（质量百分比）
℃
0.0028
17
0.0125
50
0.0153
100
毒性：人体受该物质作用后, 能引发血压降低、肝脏病、肾脏病、刺痛皮肤和头痛 ,对血液有剧毒。能够引发血色素变性,从而引发急性或慢性心脏病。
其它：此产品还有腐蚀性；易燃 ,能无氧燃烧；在密闭容器中能够发生爆炸。
在操作厂房里最大许可浓度为1mg/m3。
2.3.1.2、邻硝物理性质
本产品为黄色斜形晶体 ,有苦杏仁味。
密度：71.5℃为1.320 g/cm3 , 90.5℃为1.2945g/cm3
92.5℃为1.297g/cm3 ,110℃为1.276g/cm3
凝固点：32.5℃
沸点：246℃（在101.33kPa<1atm）
饱和蒸汽压和温度关系：
lgP=3.68122 – 2225.6 t+230
P-Mpa , t-℃
闪点：127℃-133℃
熔化热：108.42 kJ/kg
汽化热：389.30 kJ/kg
热容量：固——1.088 kJ/kg·℃
液——1.633 kJ/kg·℃
溶解性：邻硝难溶于水, 50℃时在水中溶解度为0.0125g, 但它易溶于乙醇、乙醚和苯等有机溶剂。
粘度和温度关系（对、邻硝相同）
温度（℃）
60
70
90
110
130
150
170
180
粘度（Pa.S）
1.625×10-3
1.4×10-3
1.088×10-3
0.88×10-3
0.76×10-3
0.6×10-3
0.46×10-3
0.425×10-3
表面张力和温度关系（对、邻硝相同）
温度（℃）
90
120
140
150
160
170
180
190
表面张力N/m)
34.3×10-3
32.5×10-3
31.3×10-3
30.5×10-3
29.5×10-3
28.5×10-3
27.8×10-3
27.3×10-3
毒性：本品有剧毒,对人体造血系统、神经系统有损害, 能够经过呼吸道及皮肤引发人体中毒,能够造成皮肤炎、肝功效减退等症状。
其它：在操作厂房内最大许可浓度为1mg/m3。
2.3.2、化学性质
2.3.2.1、对硝化学性质
a.苯环上氯原子在一定温度和压力下能够水解。

b.苯环上氢原子能够被亲电质子替换,如:-NO2、-SO3H

c.硝基在酸性介质中易被还原

d.在高温下脱氯形成树脂化合物

e.在加热加压下和甲醇或乙醇作用生成醚类化合物

f.氨化脱氯生成胺

2.3.2.2、邻硝化学性质
发生在氯原子上替换反应和热聚合作用
邻硝上氯原子比对硝上氯原子活泼。
a.水解反应

b.在加热加压下和甲醇或乙醇作用生成醚类化合物

c.在4.0-5.0Mpa下,氨化脱氯生成胺

d.在高温下能够热敏脱氯,在铜或铁作用下能够加速反应

发生在碳原子上替换反应

发生在硝基上还原反应

2.4、产品用途
2.4.1、对硝能够衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醚、对氨基苯甲醚、4,4’—二氨基联苯醚等有机化工产品,它广泛用于染料中间体、农药、医药、橡胶助剂等化工行业。
2.4.2、邻硝为制造农药中间体之一,它经氨化还原为邻苯二胺,再经环化等过程而制成多菌灵；它也是制取染料中间体之一,经还原、甲基氧化、缩合、偶合等过程,可制多个染料；经甲基化、还原、水解、醛化等过程可制成香料；经还原、硫化、闭环等过程,可制得橡胶促进剂。
2.5、产品规格
邻硝基氯苯应符合技术要求GB/T 1653-
项 目
指 标
优等品
合格品
1.外观
浅黄色至黄色熔铸体或油状液体
2.干品结晶点/℃ ≥
31.7
31.5
3.邻硝基氯苯质量分数/% ≥
99.5
99.0
4.低沸物质量分数/% ≤
0.10
0.20
5.间硝基氯苯质量分数/% ≤
0.10
0.20
6.对硝基氯苯质量分数/% ≤
0.20
0.30
7.高沸物质量分数/% ≤
0.10
0.20
8.2,4二硝基氯苯质量分数/% ≤
0.05
0.10
9.水分质量分数/% ≤
0.10
0.20

对硝基氯苯应符合技术要求 GB/T 1653-
项 目
指 标
优等品
一等品
合格品
1.外观
浅黄色至黄色熔铸体
2.干品结晶点/℃ ≥
82.4
82.0
81.5
3.对硝基氯苯质量分数/% ≥
99.5
99.0
98.5
4.低沸物质量分数/% ≤
0.10
0.20
0.20
5.间硝基氯苯质量分数/% ≤
0.20
0.30
0.50
6.邻硝基氯苯质量分数/% ≤
0.20
0.30
0.50
7.2,4二硝基氯苯质量分数/% ≤
0.05
0.10
0.10
8.水分质量分数/% ≤
0.10
0.20
0.20

3、原辅材料规格（对硝和邻硝相同）
序号
原料名称
标准号
控制项目
计量单位
技术指标
1
氯化苯
GB2404-
水分质量分数
%
≤0.15
酸度质量分数(以H2SO4计)
%
≤0.001
氯苯质量分数
%
≥99.0
低沸物质量分数
%
≤0.20
高沸物质量分数
%
≤0.65
2
硝酸

硝酸含量
﹪
≥97.2
硫酸含量
﹪
≤0.10
亚硝酸含量
﹪
≤0.20
灼烧残渣含量
﹪
≤0.04
3
工业硫酸

硫酸（H2SO4）含量

﹪
≥98.0
灼烧残渣含量
﹪
≤0.10
4
氢氧化钠
GB/T11199-（Ⅱ）
氢氧化钠
%
≥32
氯化钠
%
≤0.007
三氧化二铁
%
≤0.0005

4、每吨产品消耗定额
序号
名称
规格
单位
设计消耗定额
1
氯化苯

kg/t
742.27
2
硝酸

kg/t
430
3
硫酸

kg/t
6
4
氢氧化钠

kg/t
13
5
水

t/t
5.36
6
循环水

t/t
170.67
7
冷冻淡水

t/t
1.6
8
中压蒸汽

t/t
3.347
9
低压蒸汽

t/t
0.006
5、生产工序
5.1、生产工艺概述
氯苯在硫酸存在下和硝酸起反应生成硝基氯苯混合物,硝基氯苯混合物和硝化废硫酸（俗称废酸）用沉降法分离, 酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗,使之达成中性。
中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中氯苯和水分等,得粗品硝基氯苯混合物,再用精馏和结晶相结合分离方法分离出对硝和邻硝两种产品和富含间硝基氯苯间位油和高沸点有机物废液（简称邻硝焦油）。
硝化废酸经过真空浓缩脱水硫酸浓度超出88﹪后, 和硝酸配成混酸循环使用。
5.2化学反应方程式
氯苯和混酸中硝酸进行硝化反应, 关键生成对、邻硝基氯苯和少许间位异构体。

5.3副反应方程式
5.3.1、硝基氯苯和硝酸在硫酸存在下生成二硝基氯苯。

5.3.2、氯苯中含有少许苯和二氯苯硝化反应

5.3.3、发生在苯环上亲核反应

6、工艺步骤叙述
6.1、原料接收
氯苯由氯化苯装置经泵输送沿架空管至本装置氯苯储罐，32﹪液碱由离子膜烧碱装置经泵输送沿架空管至本装置液碱罐，硝酸、硫酸经泵输送沿架空管进入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯、30﹪液碱供硝化岗位使用。
6.2、混酸配制
将符合原料规格硫酸、废酸、硝酸按各自用量,分别加入混酸釜内,进行搅拌,在混酸过程中放出热量由混酸釜内蛇管冷却器带走。取样分析合格混酸由混酸循环泵输送至混酸中间罐C,供硝化工序使用。
6.2.1、混酸配制原料条件
原料名称 原料浓度 ﹪
硫酸 H2SO4≥88 或 ≥98
硝酸 HNO3≥97.2 或 ≥98.2
抽取后废酸 H2SO4≥70
6.2.2、混酸组成
H2SO4 53.5±0.5﹪
HNO3 39±0.5﹪
H2O 7.5±0.5﹪
D.V.S 2.75~3.00
6.3、氯苯硝化
6.3.1、连续硝化加料表
硝化按最小生产量和最大生产量计算每小时所加酸性氯苯（简称洗后油）。
酸性氯苯：混酸为（0.95~1.1）：1（体积比）。
混酸：循环废酸为 1：（1.5~2.5）（体积比）计算。
原料名称
浓度﹪
密度kg/m3
硝化器A
体积流量m3/h
质量流量kg/h
酸性氯苯

1110
≤15
≤16650
废酸
H2SO4：≥70
HNO3：≤0.3
H2O：平衡量
1700
≤20
≤34000
混酸
H2SO4：53.5±0.5
HNO3：39±0.5
H2O：平衡量
D.V.S：2.75~3.00
1730
≤15
≤25950
6.3.2、生产工序叙述
6.3.2.1、硝化器A有效容积为4.34m3,材质为316L/Q235-B（管程/壳程）,内有换热列管,装有混流泵,硝化器上设有温度计。混流泵停止运转时,安全连锁装置开始运转，操作室内报警器自动报警，混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭，洗后油泵和混酸输送泵电源同时被切断。
6.3.2.2、硝化器B有效容积为2.17m3,材质为316L/Q235-B（管程/壳程）,内有换热列管,装有混流泵,硝化器上设有温度计,混流泵停止运转时,安全连锁装置开始运转，操作室内报警器自动报警，硝化器A混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭洗后油泵和混酸输送泵电源同时被切断。
6.3.2.3、硝化锅A,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B（内盘管/夹套）,内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.3.2.4、硝化锅B,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B（内盘管/夹套）,内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.3.2.5、硝化锅C,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B（内盘管/夹套）,内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.3.2.6、硝化锅D,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B（内盘管/夹套内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。
6.2.3.7、酸性氯苯（又称洗后油）从酸性氯苯贮罐用卧式泵经流量计连续加入硝化器A；废酸从废酸高位罐底部,经流量计连续进入酸混合器内；混酸从混酸输送罐用混酸泵经流量计连续进入酸混合器内,混酸和废酸在酸混合器内混合后,进入硝化器A。酸性氯苯和混酸在硝化器A中反应,反应物料由溢流管连续溢流到硝化器B, 然后进入硝化锅A，硝化锅B,硝化锅C，硝化锅D, 并连续反应, 硝化反应热由冷却水及废酸带走。硝化温度较低达不到工艺指标时, 应调整冷却水量或用蒸汽保温。
6.3.2.8、硝化器和硝化锅内产生氮氧化物废气,集中用废酸吸收,含有氮氧化物废酸进入废酸高位罐。
6.3.2.9废酸高位罐中废气用碱性水吸收，进入汽液分离器。
6.3.2.10汽液分离器中废气去尾气吸收塔，再次经碱性水吸收后，去废水储罐。
6.3.3、各硝化器、硝化锅反应温度控制

控 制 项 目
反应温度指标(℃)
硝化器A
30-50
硝化器B
30-50
硝化锅A
55~65
硝化锅B
55~70
硝化锅C
60~75
硝化锅D
60~75
注：加料应连续均匀, 温度控制应正确, 不然会造成副反应增加或反应转化率过低。硝化器A、B高位报警温度为45℃。
6.3.4、其它工艺控制指标
工艺控制指标见10.2,硝化工序生产控制一览表见10.1。
6.3.5、硝化锅D反应物料,由溢流管流出,分别沿切线方向进入硝化分离器A中部。酸性硝基氯苯和废酸在分离器中进行连续分层, 上层为酸性硝基氯苯, 流向硝化分离器B,沿切线方向从硝化分离器B中部进入, 酸性硝基氯苯和废酸在分离器B中再次进行分层, 上层为酸性硝基氯苯流入中和锅A。硝化分离器A、B下层废酸, 分别进入抽取锅A。
6.3.6、可能发生不正常现象及消除方法,详见《操作法》。
6.3.7、紧急情况特殊处理
6.3.7.1、忽然停电
6.3.7.1.1、立即停加混酸和酸性氯苯, 继续加废酸, 直至废酸高位槽无废酸止, 以尽可能降低硝化器和硝化锅温度, 并注意各设备出料,以防漫料。
6.3.7.1.2、立即和调度处联络,并向装置相关人员或装置值班人员汇报,立即恢复供电。
6.3.7.1.3、停电不停循环水时, 硝化器和硝化锅继续加冷却水, 降低硝化器和硝化锅温度。
6.3.7.2、忽然停循环水
6.3.7.2.1、若忽然停循环水,应立即停加混酸和酸性氯化苯,继续加废酸,使硝化器温度尽可能降到30℃方可停混流泵，硝化锅温度尽可能降低到40℃方可停止搅拌。
6.3.7.2.2立即和调度处联络,并向装置相关人员或装置值班人员汇报,立即恢复供水。
6.4、酸性硝基氯化苯中和、水洗
6.4.1、生产工序叙述
由硝化分离器B分离后酸性硝基氯苯溢流至中和锅A,同时经流量计向中和锅A加水。水起源于：①废水共沸塔塔顶冷凝液；②水洗锅产生水洗水；③新鲜工业水作为补充。液碱由碱高位槽经流量计和水混合进入中和锅A, 使酸性硝基氯苯中所含酸得以中和。中和锅A内物料由溢流管流出，进入中和锅B再次搅拌中和。中和后硝基氯苯和废水由溢流管流出,沿切线方向进入中和分离器中部。分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基氯苯去水洗锅A中, 同时经流量计向水洗锅A加蒸汽冷凝水或新鲜工业水，使中和后硝基氯苯在水洗锅A中洗涤, 水洗锅A内物料由溢流管流出，进入水洗锅B再次搅拌洗涤。洗涤后硝基氯化苯连同废水沿切线方向进入水洗分离器A中部。分离后, 上层废水去洗水罐或捕集器, 洗水罐废水由洗水泵打到中和锅,循环套用；下层硝基氯苯（又称干前一硝）进入干前一硝贮罐, 供干燥塔使用, 捕集器将废水和少许硝基氯化苯分离以后, 废水流入废水澄清罐澄清后，进入废水储罐供废水处理塔使用；硝基氯苯间断回收,进入干前一硝贮罐。
6.4.2、中和连续加料
6.4.2.1、液碱（30﹪NaOH）加入量：80-300L/h, 依据中和锅出口PH值（10-12）调整加碱量。
6.4.2.2、加水量：由废水共沸塔顶冷凝水、新鲜工业水或水洗水等组成,加入量10000-15000 L/h。
6.4.2.3、酸性硝基氯苯加入量：由硝化分离器上部溢出全部酸性硝基氯苯。
6.4.3、水洗连续加料
6.4.3.1、硝基氯苯加入量：由中和分离器底部流出全部硝基氯苯。
6.4.3.2、加水量：加入新鲜工业水或蒸汽冷凝水：10000-15000 L/h。
6.4.4、中和、水洗温度：
6.4.4.1、中和温度：55-75℃。
6.4.4.2、水洗温度：55-75℃。
6.5、抽取
6.5.1、连续加料
6.5.1.1、废酸加入量：由两台串联硝化分离器底部溢流全部废酸。
6.5.1.2、氯苯加入量：≤12 m3/h
6.5.2、生产工序叙述
两台串联硝化分离器底部溢流出全部废酸分别进入抽取锅A。氯苯自氯化苯装置输送到本装置内部氯苯储罐中,用泵将氯苯输送至抽取锅A, 用仪表控制系统调整氯苯流量。在搅拌下,氯苯对废酸进行抽取, 同时从A溢流到抽取锅B。抽取以后,由抽取锅B溢流出,沿切线方向进入抽取分离器中部。分离后,上层酸性氯苯流入酸性氯苯储罐,下层废酸由废酸泵输送往废酸冷却器后, 至废酸高位罐, 废酸高位罐底部流至硝化器A,中部流至废气吸收泵, 循环吸收硝化器、硝化锅、硝化分离器和抽取锅所产生废气（氮氧化物等）, 上部溢流至废酸大罐内。
6.5.3、抽取锅工艺控制指标
抽取锅A温度：40-75℃
抽取锅B温度：40-75℃
抽取后废酸全方面分析：见10.2工艺控制指标一览表。
6.5.4、可能发生不正常现象及消除方法：详见《操作法》。
65.5、紧急情况特殊处理
6.5.5.1、忽然停电
6.5.5.1.1、立即停加氯苯,并关闭氯苯加料阀门, 观察抽取分离器内废酸液位, 必需时打开抽取分离器底部直通考克。
6.5.5.1.2、立即和调度处联络,并向相关装置人员或装置值班人员汇报, 立即恢复供电。
6.5.5.2、忽然停循环水
6.5.5.2.1、立即停加氯苯, 并关闭氯苯加料阀门, 以尽可能降低抽取锅温度, 待温度有所下降以后, 方可停搅拌。
6.5.5.2.2、立即和调度处联络, 并向相关装置人员或装置值班人员汇报, 立即恢复供水。
6.6、干燥
6.6.1、连续加料 ≤20 m3/h
6.6.2、生产工序叙述
干前一硝储罐内硝基氯苯（俗称一硝）,由液下泵经流量计进入干燥塔内,干燥塔塔釜物料由再沸器加热,气态氯苯和水经塔顶冷凝器部分冷凝后进入塔内,未冷凝气相部分再经第二冷凝器冷凝冷却, 进入水氯苯分离器, 经水氯苯分离器分离出水和氯苯,氯苯回收套用, 水去废水塔处理, 塔釜内物料经溢流进入干后一硝贮罐, 供硝基氯苯分离工序使用。
6.6.3、干燥塔工艺控制指标
具体工艺控制指标：详见10.2,干燥塔工艺控制指标一览表和10.1干燥塔工序生产控制一览表。
6.6.4、可能发生不正常现象及消除方法：详见《操作法》。
6.6.5、紧急情况特殊处理
6.6.5.1、忽然停水
6.6.5.1.1、立即关闭干燥塔加热蒸汽阀, 同时边关闭干燥塔进料调整阀,并停进料泵；继续保持真空,让其自然降温。
6.6.5.1.2、立即向调度处和装置相关人员汇报情况。
6.6.5.2、忽然停电
6.6.5.2.1、关闭干燥塔加热蒸汽阀门和液环泵出口真空阀门,关闭干燥塔进料调整阀和停进料泵,关闭总蒸汽阀,继续保持真空,让其自然降温。
6.6.5.2.2、立即向调度处和装置相关人员汇报情况。
6.6.5.3、忽然停汽
6.6.5.3.1、关闭加热蒸汽调整阀及前后阀门,关闭干燥进料调整阀和阀门及停进料泵。继续保持真空, 让其自然降温。
6.6.5.3.2、立即向调度处和装置相关人员汇报情况
6.7、废水处理塔（共沸蒸馏）
6.7.1、加料量：≤30.0 m3/h
6.7.2、生产工序叙述
废水储罐中废水由废水塔进料泵经流量计计量和换热器加热,废水从废水共沸塔塔顶进塔,再经再沸器加热,气相从塔顶采出,经冷凝器冷凝冷却后,再回到氯苯硝化中和锅A、B,塔釜液相溢流到换热器,经冷却以后,进入清废水储罐中,由废水输送泵将清废水输送到污水处理装置进行二次处理。
6.7.3、废水共沸塔工艺控制指标
废水处理塔工艺控制指标,详见10.2废水共沸塔工艺控制指标一览表和10.1废水共沸塔工序生产控制一览表。
6.7.4、可能发生不正常现象及消除方法：详见《操作法》。
6.7.5、紧急情况特殊处理
6.7.5.1、忽然停电
6.7.5.1.1、立即关闭废水塔再沸器加热蒸汽阀,关闭进料阀门,然后再按正常停车步骤停车。并通知氯苯硝化、干燥岗位本岗位已停车。
6.7.5.1.2、立即和调度处联络,并向装置或值班人员汇报,协商处理其它废水处理工作,并立即恢复供电。
6.7.5.2、忽然停水
6.7.5.2.1、立即关闭加热蒸汽阀门,停止废水塔进料,然后再以正常停车步骤停车。同时通知氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。
6.7.5.2.2、立即和调度处和装置相关人员联络,汇报情况。
6.7.5.3、忽然停汽
6.7.5.3.1、立即关闭加热蒸汽阀门,停止废水塔进料然后再以正常停车步骤停车。同时同时氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。
6.7.5.3.2、立即和调度处联络,并向装置或值班人员汇报,立即恢复供汽。
6.7.5.4、酸性废水处理
6.7.5.4.1、假如废水PH值偏酸性,应立即停车,放完塔釜和管道内酸性废水,或向废水中补加碱。
6.7.5.4.2、立即通知氯苯硝化岗位,立即使废水变成中性或偏碱性,并对应处理干前一硝至中性。
6.7.5.4.3、立即向装置或值班人员汇报情况。
6.8、精馏分离
6.8.1、1# A/B塔系统
6.8.1.1、进料量（正常生产操作状态下）
一硝： ≤6.5t/h
6.8.1.2、步骤叙述
1# A/B塔系统包含精馏塔（填料塔）和脱焦塔系统。精馏塔和脱焦塔全部是在真空状态下操作,精馏塔和脱焦塔真空分别由各自液环真空泵产生。精馏塔和脱焦塔液环真空泵停止运转时，塔顶真空切断阀自动关闭，精馏塔和脱焦塔加热进汽切断阀自动关闭。
干燥后一硝，经泵输送，经过进料调整系统，进入精馏塔，经精馏分离，塔顶得到富对位物料，供对硝结晶分离使用；塔釜采出粗品邻硝进入脱焦塔精馏，邻硝成品从脱焦塔顶采出,进入邻硝中间罐,经分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚类和焦油等重组分物质在脱焦塔釜富集,按要求定时排放（见6.9.6）。脱焦塔釜每6个月清洗一次,每十二个月扒渣一次。
6.8.1.3、1# A/B塔工艺控制指标,详见10.1和10.2。
6.8.1.4、可能发生不正常现象及消除方法,详见《分离岗位操作法》。
6.8.2、2#精馏塔
6.8.2.1、进料量（正常生产操作状态下）
对位低油： ≤7.5t/h
6.8.2.2、步骤叙述
2#塔精馏塔在真空状态下操作,精馏塔真空由液环真空泵产生。精馏塔液环真空泵停止运转时，塔顶真空切断阀自动关闭，塔加热进汽切断阀自动关闭。
由对硝结晶分离出对位低油,经泵输送,经过进料调整系统,进入精馏塔,经精馏分离,塔顶得到富对位物料,供对硝结晶分离使用；塔釜早期采出富邻位物料,经过塔釜采出泵进入富邻硝罐,作为低油用低油进料泵加入1# A/B精馏塔，2#精馏塔正常后，塔釜采出粗品邻硝，采往1# A/B脱焦塔。
6.8.2.3、2#塔工艺控制指标,详见10.1和10.2。
6.8.2.4、可能发生不正常现象及消除方法,详见《分离岗位操作法》。
6.8.3、间位塔系统
6.8.3.1、脱轻塔进料量（正常生产操作状态下）
间位低油 ≤0.456m3/h
间位塔进料量（正常生产操作状态下）
脱轻塔釜采出物料 ≤0.48m3/h
6.8.3.2、步骤叙述
间位塔系统包含脱轻塔（填料塔）和间位塔（填料塔）。脱轻塔和间位塔全部是在真空状态下操作, 脱轻塔和间位塔真空分别由各自液环真空泵产生。脱轻塔和间位塔液环真空泵停止运转时，塔顶真空切断阀自动关闭，脱轻塔和间位塔加热进汽切断阀自动关闭。
间位低油经过进料调整系统,进入脱轻塔,经精馏分离, 塔顶得到轻组分物料, 现场包装；塔釜采出物料进入脱轻塔釜采出罐,。经过间位塔进料调整系统 用液下泵将脱轻塔釜采出罐中物料进入间位塔中精馏分离；塔顶采出富间位油，进入富间位油罐，供间位结晶使用；塔釜采出采往间位塔塔釜采出罐后用泵输送至低油罐，供2#塔精馏分离使用。
6.8.3.3、间位塔系统工艺控制指标,详见10.1和10.2。
6.8.3.4、可能发生不正常现象及消除方法,详见《分离岗位操作法》。
6.8.4、紧急情况特殊处理
6.8.4.1、忽然停水
a.立即关闭1#A/B精馏塔和脱焦塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔加热蒸汽调整阀及其进出汽全部阀门。先关进汽阀门,后关出汽阀门。
b.停各塔进料泵, 关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调整阀及其全部阀门,继续抽真空,让釜温自然下降。
c.立即向调度处和装置相关人员汇报情况。
6.8.4.2、忽然停电
a. 立即关闭1#A/B精馏塔和脱焦塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔加热蒸汽调整阀及其进出汽全部阀门。保持精馏塔真空,让釜温自然下降。
b.关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调整阀及其全部阀门。
c. 立即向调度处和装置相关人员汇报情况。
6.8.4.3、忽然停汽
a.停1#A/B精馏塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔进料泵,关闭1#A/B精馏塔和脱焦塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔加热调整阀及其进出汽全部阀门,关闭各塔进料、塔顶、塔釜、脱焦采出调整阀及其全部阀门。
b. 保持精馏塔真空,让釜温自然下降。
c. 立即向调度处和装置相关人员汇报情况。
6.8.5、1#A/B脱焦塔焦油排放
1#A/B精馏塔进一硝量不超出3000t 排放一次焦油。
放焦油时先停精馏塔釜采出, 降低脱焦釜液位, 当仪表指示在2-5﹪（直观液位在加热排管以上）停加热,停采出,在真空状态下自然降温,当脱焦釜温度降至110℃时,关闭脱焦真空管上考克,从脱焦釜排空处放真空,焦油抽至焦油罐。每次出焦油一定要出空,不可剩留。每次排放焦油必需取样分析其中二硝和总酚等。二硝含量不得超出50﹪, 总酚含量不得超出2500mg/l。
6.9、对硝结晶分离步骤叙述
对硝结晶分离是间歇操作,精馏塔顶采出富对位物料、间位塔顶采出富间位物料和结晶自循环高油,进入结晶器内,经过降温,使液相中对位析出,未结晶母液放入对位低油罐, 进2#塔精馏分离。吸附在晶体表面上母液经升温发汗逐步置换,当晶体表面被置换出母液凝固点大于或等于80℃时,剩下晶体即为成品对硝。将对硝成品化至成品罐,经分析合格,输送至包装。升温发汗置换下一部分母液放入次成品罐,再进入结晶器循环套用。
6.9.1、结晶工艺控制指标 详见：5.8和6.2。
6.9.2、可能发生不正常现象及消除方法 详见《分离岗位操作法》。

7、正常开停工、可能发生事故和不正常现象及处理方法
7.1正常开车次序
7.1.1混酸
7.1.1.1若系统内没有88%硫酸，打开废酸进料调整阀前后阀门、98%硝酸进料调整阀前后阀门和98%硫酸进料调整阀前后阀门，并确定所用进料系统副道阀门关闭。
7.1.1.2打开98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B进出口阀门，然后开启98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B，按74%硫酸和98%硝酸和98%硫酸质量比为1.0：1.56：1.38百分比（体积比1： 1 . 67：1.23）（硫酸和硝酸量经过电磁流量计控制）配制混酸。
7.1.1.3若系统内有88%硫酸，打开88%硫酸进料调整阀前后阀门、98%硝酸进料调整阀前后阀门，并确定所用进料系统副道阀门关闭。
7.1.1.4打开88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B进出口阀门，然后开启88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B，按98%硝酸和88%硫酸体积比1：1 .28）（硫酸和硝酸量经过电磁流量计控制）配制混酸。
7.1.1.5控制混酸釜R14501内温度在40℃以下，依据釜内温度情况立即增大或减小投料量。
7.1.1.6当混酸釜R14501配制混酸溢流至混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）后，立即取样分析，依据分析结果，调整加料百分比。（此处取样分析为长时间停车后预防仪表参数改变引发配酸不准而定，正常运行时按2.1.2.3.5操作）
7.1.1.7待溢流至混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）混酸到控制液位时，转溢流至混酸中间罐B或A（V14502B或V14502A）。并对已满混酸中间罐取样送分析室分析成份，如不合格，需停98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B并将混酸釜P14501放空至另一混酸中间罐V14502A或V14502B后，按分析结果计算所需原料酸补加量加入混酸釜R14501，放至混酸样不合格混酸中间罐中，直至配合格为止。在向混酸中间罐补加原料酸之前，要先打开混酸中间罐循环阀，打开混酸循环泵进出口阀门，关闭通往混酸循环罐C（V14502C）阀门，开启混酸循环泵P14506A或P14506B进行本身循环。
7.1.1.8混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）内混酸合格后,打开混酸循环泵进出口阀门，打开混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）进入混酸中间罐C（V14502C）阀门，关闭混酸中间罐A或B（V14502A或V14502B）本身循环阀门，开启混酸循环泵P14506A或P14506B将配制好混酸送入混酸中间罐C（V14502C）中，再用混酸输送泵P14504A或P14504B打至硝化工序，供氯苯硝化使用。
7.1.1.9混酸循环泵P14506A或P14506B工作状态要求：
在向混酸罐配制混酸阶段，对应混酸循环泵处于停止状态，泵进出口阀门全部关闭。在输出混酸阶段，泵出口本身循环阀门必需关闭，在处理不合格混酸本身循环阶段，泵出口和下工序输出阀门必需关闭。

7.1.2硝化
7.1.2.1硝化
7.1.2.1.1打开硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、硝化分离器D14101A和D14101B、中和锅R14103A和R14103B、中和分离器D14102、水洗锅R14104A和R14104B、水洗分离器D14103和对应物料管线保温进出汽阀门，对其进行保温，使硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、中和锅R14103A和R14103B、水洗锅R14104A和R14104B温度达操作温度。打开硝化分离器D14101A和D14101B出料阀门，打开硝化分离器A(D14101A)上部出料管上废气阀，关闭硝化分离器D14101A和D14101B、中和分离器D14102、水洗分离器D14103和捕集器V14105放尽阀。
7.1.2.1.2当硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、中和锅R14103A和R14103B、水洗锅R14104A和R14104B温度达操作温度，满足工艺操作要求后，关闭保温蒸汽进出汽阀门。
7.1.2.1.3开启硝化器R14101A 和R14101B混流泵P14118A和P14118B，开启硝化锅搅拌器A14102A, A14102B, A14102C, A14102D。
7.1.2.1.4打开洗后油泵P14102A或P14102B进出口阀门，打开洗后油调整阀前后阀门，关闭副道阀门，打开洗后油切断阀阀门，设定洗后油初始流量为3-4m3/h。
7.1.2.1.5.1打开废酸高位罐V14102通往硝化器R14101A和废气吸收泵P14101A或P14101B底部阀门；打开废酸加料调整阀前后阀门，关闭副道阀门；打开废气吸收泵P14101A或P