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1、年产30万吨乙酸乙酯工艺设计 摘 要 乙酸乙酯是重要精细化工原料。它是一种具备优秀溶解性能和快干性能溶剂，已广泛应用于生产中。当前，乙酸乙酯工业生产办法已趋于成熟，而乙醛缩合法因其具备原料来源广泛、绿色、环保等长处在众多生产办法中脱颖而出最具发展前景。 本设计采用乙醛缩合法，对工艺中重要设备进行物料与能量衡算，并对乙酸乙酯精馏塔、反映器进行了设计选型。依照设计规定对设备进行选型。就脱乙醇塔而言，塔体压力为常压，回流比取3，操作条件：XD=99%、XW=0.01。计算出塔板数为46块，塔高22.4m。对塔体重要尺寸设计：精馏段：算得堰长为0.72m，出口堰高为0.045m，堰宽
2、为0.106m，降液管底隙高度为0.028m；提馏段：算得堰长为1.2，出口堰高为0.049m，堰宽为0.176m，降液管底隙高度为0.027m。对于反映器选取持续型搅拌反映釜：算得筒体高度4.8m，筒体和封头直径3m，内筒筒体厚度为10mm。设计中，一方面依照工艺操作规定和特点，参照有关工艺资料，绘制工艺流程图，然后依照工艺计算构造设计最后数据画出重要设备图。设计满足安全生产规定，并且经济合理。 核心词：乙酸乙酯，乙醛缩合法，物料衡算，精馏塔，工艺流程图 PRODUCTION DESIGN WITH AN ANNUAL OUTPUT OF 300 THOUSANDS TO
3、NS OF ETHYL ACETATE ABSTRACT Ethyl acetate is an important fine chemical raw material. It is a kind of excellent solubility and fast-drying solvent，has been widely used in production. At present，the industrial production of ethyl acetate have been more and more mature，and the condensatio
4、n of acetaldehyde because of its wide raw material sources，green，environmental protection and other advantages stand out from many production methods in the most development prospect. The condensation of acetaldehyde had been used in the design，material and energy balance calculation of the main pr
5、ocess equipment，and distillation tower，reactor for ethyl acetate were design selection. According to the design requirements，we selected the suitable equipment. As far as alcohol tower，the tower body was at atmospheric pressure，reflux ratio was 3，the operating conditions：XD=99%，XW=0.01. We could cal
6、culate that the plate number was 46，the height of the tower was 22.4m. The main dimensions design of tower body：rectifying section：the length of the weir was 0.72m，the outlet height of the weir was 0.045m，the width was 0.106m，the down comer height of the bottom clearance was 0.028m；stripping section
7、the length of weir was 1.2mr，the outlet height of the weir was 0.049m，the width was 0.176m，the down comer height of the bottom clearance was 0.027m. The reactor was selected continuous stirred tank reactor：the height of cylinder was 4.8m by calculation，the diameter of cylinder and head was 3m，the t
8、hickness of the inner cylinder was 10mm. In the design，according to the process requirements and characteristics，reference to the related process data，we could draw a process flow diagram，then according to the process of structure design and calculation of the final data to draw the main equipment.
9、The design satisfied the requirement of safe production，and reasonable in economy. KEY WORDS：ethyl acetate，acetaldehyde，material balance，distillation，process flow diagram 符号阐明 符号 意义 单位 A 传热面积 m2 Af 弓形降液管面积 m2 AT 塔截面积 m2 C 气体负荷系数 m/s CP 定压比热容 kJ/(
10、kg·℃) D 精馏塔直径 m d0 阀孔直径 m E 液流收缩系数 ET 全塔效率 ev 雾沫夹带量 kg液/kg气 F 原料液流量 kmol/h H 塔高 m HB 塔底空间高度 m HD 塔顶空间高度 m Hd 降液管内清液层高度 m HF 进料板处高度 m hc 干板阻力 m液柱 hl 板上充气液层阻力 m液柱 hp 气相通过浮阀塔板压降 m液柱 hw 出口堰高 m how 堰上液层高度 m K0 传热系数 W/(m2·℃) L 精馏塔液相流量 kmol/h lw
11、堰长 m MA A物质分子量 N 实际塔板数 块 P 操作压力 KPa ΔPp 单层塔板压降 Pa t 物料温度 ℃ 平均温度差 ℃ u 速度 m/s V 精馏塔气相流量 kmol/h Wd 弓形降液管宽度 m Ws 破沫区宽度 m 馏出液中易挥发组分摩尔分数 原料液中易挥发组分摩尔分数 釜残液中易挥发组分摩尔分数 相对挥发度 θ 液体在降液管中停留时间 s ρL 液相密度 kg/m3 ρv 气相密度 kg/m3 t 孔心距 m μl 粘度
12、 目 录 摘 要 I 前 言 1 第1章 工艺流程拟定 8 §1.1 本课题设计内容和规定 8 §1.1.1 设计规定 8 §1.1.2 详细设计内容 8 §1.2 设计方案拟定 8 §1.2.1 设计原理 9 §1.2.2 工艺流程 10 第2章 物料衡算 12 §2.1 数据采集 12 §2.1.1 全流程工艺数据 12 §2.1.2 催化剂配方 12 §2.1.3 操作条件 12 §2.1.4 原料和产品控制指标 13 §2.2 一步缩合反映釜物料衡算 14 §2.3 二步缩合反映釜物料衡算 15 §2.4 单效蒸发器物料衡算 1
13、6 §2.5 脱乙醛塔物料衡算 18 §2.6 脱乙醇塔物料衡算 19 §2.7 脱重组分塔物料衡算 20 第3章 热量衡算 22 §3.1 基本数据 22 §3.2 一步缩合反映釜热量衡算 23 §3.3 二步缩合釜热量衡算 24 §3.4 单效蒸发器热量衡算 25 §3.5 冷凝器热量衡算 26 §3.6 脱乙醛塔热量衡算 27 §3.6.1 再沸器热负荷 27 §3.6.2 冷凝器冷凝量 28 §3.7 脱乙醇塔热量衡算 28 §3.7.1 再沸器热负荷 28 §3.7.2 冷凝器冷凝量 29 §3.8 脱重组分精馏塔热量衡算 29 §3.8.1 再沸
14、器热负荷 29 §3.8.2 冷凝器冷凝量 30 第4章 设备选型及车间布置经济核算 31 §4.1 缩合釜设计 31 §4.1.1 缩合釜体设计 31 §4.1.2 搅拌装置设计 33 §4.2 单效蒸发器设计与选型 34 §4.2.1 蒸发器选取理由 34 §4.2.2 蒸发器计算与设计 34 §4.3 脱乙醛塔设计与计算 37 §4.3.1 基本数据 37 §4.3.2 塔径拟定 41 §4.3.3 塔板构造设计 41 §4.3.4 塔板布置 43 §4.3.5 流体力学验算 44 §4.3.6 塔高拟定 47 §4.4 脱乙醇塔设计 48 §4
15、4.1 基本数据 48 §4.4.2 塔径拟定 51 §4.4.3 塔板构造设计 52 §4.4.4 塔板布置 54 §4.4.5 流体力学验算 55 §4.4.6 塔高拟定 57 §4.5 脱重组分塔选型与计算 58 §4.5.1 有关计算 58 §4.5.2 塔体构造 59 §4.6 辅助设备选型 60 §4.6.1 泵选型 60 §4.6.2 再沸器选型 60 §4.6.3 冷凝器选型 61 §4.6.4 工艺设备一览表 62 §4.7 车间布置基本原则和规定 62 §4.7.1 车间布置基本原则 62 §4.7.2 车间布置规定 63 §4.8 本设
16、计生产车间布置 66 §4.9 建设项目投资 66 §4.9.1固定资产投资估算 67 §4.9.2 建设期贷款利息 68 §4.9.3 流动资金估算 68 §4.10 生产成本估算 68 §4.10.1 直接材料费 68 §4.10.2 生产人员工资及福利 68 §4.10.3 制造费用 69 §4.11 经济效益 69 §4.12 投资回收年限 70 §4.13 核算总结 70 第5章 总结 71 §5.1 乙酸乙酯生产流程 71 §5.2 生产设备设计 71 参 考 文 献 72 致 谢 74 附录 75 外文资料译文及原文 76 前
17、 言 乙酸乙酯(EA)，又名醋酸乙酯，英文名称：Ethyl acetate。分子式为：C2H8O4。它是一种无色透明具备流动性并且是易挥发可燃性液体[1]，呈强烈凉爽菠萝香气和葡萄酒香味。乙酸乙酯能较好溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇、和大多数非挥发性油等有机溶剂中，稍溶于水(25℃时，1mL乙酸乙酯可溶于10mL水中)，并且在碱性溶液中易水解成乙酸和乙醇。水分能使其缓慢分解而呈酸性。乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物，与水形成共沸混合物沸点为70.4℃，其中含水量为6.1%(质量分数)。与乙醇形成共沸混合物沸点为71.8℃。还与7.8%水和9.0%乙醇形成三元共沸混合物，其沸点
18、为70.2℃。下表为乙酸乙酯某些物化参数。 表1 乙酸乙酯物化参数[2] 熔点(℃) -83.6 临界温度(℃) 250.1 折光率（20℃) 1.3708-1.3730 临界压力(MPa) 3.83 沸点(℃) 77.06 辛醇/水分派系数 对数值 0.73 对密度(水=1) 0.894-0.898 闪点(℃) 7.2 相对蒸气密度(空气=1) 3.04 引燃温度(℃) 426 饱和蒸气压(kPa) 13.33(27℃) 爆炸上限%(V/V) 11.5 燃烧热(kJ/mol) 2244.2 爆炸下限%(V/V) 2.0 室温下分子偶
19、极距 6.555×10-30 一、乙酸乙酯用途 乙酸乙酯是重要精细化工原料，是醋酸一种重要中下游产品。它是一种具备优秀溶解性能和快干性能溶剂，已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、 橡胶、涂料、油墨、胶粘剂生产中，或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等；由于它具备天然水果香味，因而还可作为调香剂组分，应用于香料、食品工业中；也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等生产；作为提取剂用于医药、有机酸产品生产等；此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料原料。 二、乙酸乙酯产量及消费状况 国外乙酸乙酯消费构造与国内有所不同，美国和欧洲国家乙酸乙酯最大应用领
20、域是涂料，其中美国涂料方面消费量约占总消费量60%，欧洲在涂料行业消费量约占总消费量50%。日本重要应用在涂料，油墨方面，分别约占总消费量40%和30%。而国内重要应用于涂料，粘合剂和制药领域[3]。 近年来，世界乙酸乙酯生产能力不断增长。全球乙酸乙酯生产能力只有125.0万吨/年，生产能力增长到222.0万吨/年，~生产能力年均增长率高达12.2%。其中英国BP化学公司是当前世界上最大乙酸乙酯生产厂家，生产能力为22.0万吨/年，约占世界总生产能力9.91%。另一方面是中华人民共和国江苏索普集团公司，生产能力为20.0万吨/年，约占9.01%。 在涂料方面，乙酸乙酯涂料被水性和高固相含量
21、涂料、粉末涂料和双组分涂料夺取了市场额。乙酸乙酯市场依然保持持续增长。东南亚地区开始成为全球最重要乙酸乙酯产地和消费地。大某些投资于乙酸乙酯资金开始将目的投向乙酸乙酯需求量增长迅速亚洲和中华人民共和国。 三、国内乙酸乙酯产量及消费状况 国内乙酸乙酯生产始于20世纪50年代，近年来，随着国内化学工业和医药工业迅速发展，乙酸乙酯生产发展不久。生产能力已经从37.0万吨/年增长到约90.0万吨/年。当前，国内乙酸乙酯生产厂家有20多家，生产公司重要集中在华南和华东地区。其中华人民共和国内最大乙酸乙酯生产公司江苏索普集团产能达到20.0万吨/年，约占国内总生产能力22.2%，与乙酸产品实现了上下游
22、一体化，产品竞争力较强，80%乙酸乙酯用于出口；另一方面是山东金沂蒙集团公司，生产能力为16.0万吨/年，约占国内总生产能力13.3%。 随着生产能力不断增长，国内乙酸乙酯产量也不断增长[4]。国内乙酸乙酯产量只有17.9万吨，进一步增长到63.0万吨，比增长约22.19%，~产量平均增长率高达15.09%，截止到10月底，国内乙酸乙酯生产能力达到约150.0万吨/年。 当前，国内乙酸乙酯重要消费地区集中在华东、中南、华北、东北地区，产品重要用于生产涂料、制药和粘合剂。国内乙酸乙酯总需求量已达150万吨/年，供不不大于求，届时消费构造将有所变化，其中在制药和粘合剂行业消费比例将会有所下降，
23、随着新型高档涂料不断发展，预测涂料行业对乙酸乙酯需求量将会有较大幅度增长，随着油墨方面需求量也将有所上升。 四、重要生产工艺 当前，乙酸乙酯工业生产办法重要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法4种。老式醋酸酯化法工艺在国外被逐渐裁减，而大规模生产装置重要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法，其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法，国内乙酸乙酯则重要采用醋酸酯化法进行生产[6]。 （1）醋酸酯化法 醋酸酯化法是乙酸乙酯最常用生产办法，是在催化剂（普通为硫酸）存在下，醋酸和乙醇发生酯化反映生成乙酸乙酯，该办法合用于拥有大量低成本乙醇地区。老式酯化法生产工艺技术成熟，原
24、料供应充分，生产工艺简朴，投资少，在世界范畴内，特别是在美国和西欧地区被广泛采用。由于酯化反映可逆，转化率只有约67%，为增长转化率，普通采用乙醇过量办法，并在反映过程中不断分离出生成水。 依照生产需要，既可采用间歇生产，也可采用持续式生产。 由于浓硫酸有酸性强、吸水性强、性能稳定、价廉等长处，并且溶于反映物料中，是均相催化反映，反映均匀，因而在全塔内都能进行催化反映。催化作用不受塔内温度限制，反映机理清晰，容易实现控制，这些长处可以使反映精馏生产装置大型化。该法存在反映温度高，乙酸运用率低，易发生副反映，产品解决困难、催化剂对设备腐蚀性强，废液污染环境以及生产成本高等缺陷。 （2）
25、 乙醛缩合法 醛类在醇盐催化作用下，可进行自身缩合为酯类[7]。如在乙醇铝参加下，两分子乙醛重排成一分子乙酸乙酯： 乙醇铝会在反映过程中被破坏，因而为使反映持续进行，须配备足够催化剂来维持反映进行；在低温反映条件下，乙酸乙酯收率可达98%。 乙醛缩合法具备反映条件温和、原料消耗少、工艺简朴、设备腐蚀小等特点，因而此工艺在生产成本方面具备突出优势，同步又有较好环境效益，发达国家多采用这种工艺。 此种工艺受原料限制较大，适合于乙醛原料来源广泛地区。原料乙醛一是石油路线，二是生物发酵路线。近年来，随着石油资源逐渐减少，石油价格逐渐上升，生物资源作为一种新型、绿色、可持续能源，其前景会更加
26、辽阔。加之此种工艺高转化率和高选取性，相对于其他工艺办法优势地位更加明显。 （3）乙醇脱氢歧化法 乙醇脱氢歧化法有三个基本环节[8]。在第一反映器中，乙醇脱氢生产乙醛，再进一步反映生成粗乙酸乙酯。固定床反映器装填了一种改进铜基催化剂，反映在适中压力和200-250℃温度下进行，催化剂每半年在装置内再生一次，其总寿命不短于1年。 从第一反映器中产生氢气经一种简朴分离器收集，某些氢气送第二反映器进行选取性加氢反映，在该固定床绝热反映器中，装填着一种能有效地将乙醛和在粗乙酸乙酯混乱合物中其他羰基组分转换为当量乙醇，而又不影响乙酸乙酯收率催化剂，反映器操作温度不超过150℃，操作压力与第一反映器
27、基本一致，催化剂寿命在1年以上。送至最后精馏工序产品蒸汽中具有大量共沸组份，通过采用高低不同双压力精馏系统，最有效地去除共沸物组份，以及最大限度地回收到高纯度(99.8%以上)乙酸乙酯。 3 醋酸/乙烯加成法 醋酸/乙烯加成法是一种直接用乙烯和醋酸工业化生产乙酸乙酯新工艺。反映系统由3个串联反映塔构成，反映塔中装填磷钨钼酸催化剂(担载于球状二氧化硅)。反映塔设立了中间冷却，反映温度维持在140-180℃，反映塔压力控制在0.44-1.0MPa。反映在担载于金属载体上杂多酸或杂多酸盐催化下于气相或液相中进行。在水蒸气存在条件下，乙烯将发生水合反映生成乙醇，然后生成乙醇又继续与醋酸发生酯化反
28、映生成乙酸乙酯产物。并且，逆向乙酸乙酯水解生成乙醇或乙酸反映也也许发生。该工艺醋酸单程转化率为66%，以乙烯计，酸酸乙酯选取性约为94%。与老式乙酸酯化法或乙醛缩合法相比，该办法产率高，原料损耗减少了35%，能耗减少了约20%，装置容易进行扩能改造，且乙酸乙酯产品质量高，纯度易于控制，因而是近年来研究开发热点。但该工艺缺陷是装置必要设立在乙烯装置附近。 五、工艺改进 针对以上四种乙酸乙酯生产工艺对比，可看出每种工艺均有她局限性之处，对于某些工艺存在问题，国内国外学者进行了有关改进，涉及催化剂改进、精馏系统改进和回收系统改进。 （1）酯化法中催化剂改进和精馏系统改进 ① 催化剂改
29、进 采用超强固体酸，将本来催化剂改为SO42-/ZrO2或SO42-/Zr(OH)4催化剂[11]，在此催化剂制备中引入H2SO4，使ZrO2产生酸中心而对酯化反映产生催化作用，熔烧温度和熔烧时间影响SO42-/ZrO2或SO42-/Zr(OH)4催化活性，最佳熔烧温度和熔烧时间分别为550℃和3h。催化剂经再活化可重复使用，对乙酸乙醇催化酯化反映选取性为100%，酯化率为84%。此外SO42-/MnOm型超强固体酸制备办法简朴，使用温度较高，易同产物分离及易再生，不易腐蚀设备等长处。其他某些催化剂改进尚有用磷改性HZSM-5沸石分子筛为催化剂,用全氟磺酸树脂作催化剂，用HZSM-5分子筛、
30、铌酸等作为催化剂[12]。 ② 精馏系统改进 老式精馏工艺中由于存在水-乙醇-乙酸乙酯共沸，导致回流酯带水能力很差，导致酯化塔和回流塔回流比过大，成果使乙酸乙酯生产能耗很高。在新工艺中，通过添加增进剂萃取精馏提纯[13]，即向乙酸乙酯-水及乙酸乙酯-乙醇-水体系中添加增进剂，可以变化它们互溶度，使乙酸乙酯、水得到较好分离，同步使水相中乙酸乙酯含量大大减少，减少其回收能耗。其他办法尚有加饱和盐水萃取脱水精制、采用有机溶剂萃取分离和添加恒沸蒸馏分离等。 （2） 乙醛缩合法中工艺改进 ① 水与乙醇平衡工艺优化 原三塔串联精馏工序中会浮现如下问题：（1）粗乙酸乙酯中含水量达到0.03%原则；
31、2）二塔回收乙醇含水量高，而不能作为催化剂制备原料；（3）含水量不能有效控制而导致催化剂不能稳定被破坏，间接导致乙酸乙酯产品质量。为此国内学者通过对工艺改进解决了以上存在问题。解决办法：将原一塔加压操作改为常压操作；在原催化剂破坏系统中加入足量蒸馏水，以达到催化剂充分破坏；在一塔塔顶采出乙醇、乙酸乙酯、乙醛、水来达到脱除水和乙醛目，采出顶液加入适量水作为催化剂破坏液。通过改进工艺，二塔和三塔含水率达到控制，成品乙酸乙酯含水量也下降到0.01%[15]。 ② 乙醇回收工艺优化 在原工艺中，乙醛虽在一塔被大量脱除，但仍有少量乙醛进入二塔和三塔，导致乙酸乙酯产品具有过量乙醛。在改进工艺中[16
32、]，一塔采用侧线出料，并在一塔顶部通过使顶液所有回流及调节回流罐液位来富集乙醛，然后采用不定期采出顶液办法来达到回收高质量分数乙醛目。并且，减少了乙醛单耗，减少了乙醛挥发，并能使产品中乙醛含量减少。 表2 几种办法比较 工艺办法 长处 缺陷 酯化法 浓硫酸有酸性强、吸水性强、性能稳定、价廉等长处，并且溶于反映物料中，是均相催化反映，反映均匀，因而在全塔内都能进行催化反映。催化作用不受塔内温度限制，反映机理清晰，容易实现最优控制 设备腐蚀性大，浓硫酸易引起磺化、炭化和聚合等副反映，产品纯度低，后解决过程复杂，三废量大 乙醛缩合法 反映条件温和、原料消耗少、工艺简朴、设备腐蚀小，
33、国外工艺成熟，国内也获得重大进展 必要在乙醛来源广泛区，催化剂解决上存在一定污染 乙醇脱氢法 原料运用上也较为经济，可以副产氢气，没有腐蚀性 催化剂选取性较差，分离工段塔多，因而能耗比老式工艺还高，工艺不成熟 乙烯乙酸加成法 反映有较高选取性和转化率 适合乙烯来源广地区，乙烯价格上涨后，不利，工艺不成熟 ③ 高沸点残液回收工艺优化 原工艺中三塔塔釜得到重组分残液中除具有乙酸乙酯外，还具有缩合反映中产生副产物-乙缩醛，此外尚有本来中带来巴豆醛、三聚乙醛和乙酸等高沸物。该残液普通采用焚烧办法来解决，该解决办法既挥霍原料，并且焚烧残液会给环境带来污染。国内学者通过向残液中加入水
34、和恰当催化剂[17]，并在加热条件下使乙缩醛分解生成乙醇和乙醛，此时将残液中得到乙醇、乙醛和乙酸乙酯回收再运用，不但减少了乙醛和乙醇原料单耗，并且有效减少了环境污染。 六、本课题研究内容和意义 乙酸乙酯是一种重要基本有机化工原料，其生产办法有直接酯化法和间接酯化法。该产品在酯化工艺中为最基本、也是最重要酯化产品。研究并设计其生产工艺具备很重要意义。 乙酸乙酯是用途广泛重要化工产品。其重要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品生产；作为香料原料，用于
35、菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料重要原料。用作溶剂，及用于染料和某些医药中间体合成。是食用香精中用量较大合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精. 是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶快干溶剂，也是工业上使用低毒性溶剂。还可用作纺织工业清洗剂和天然香料萃取剂，也是制药工业和有机合成重要原料 近些年来，随着世界经济持续稳定增长，建筑、汽车等行业迅速发展，采用高档溶剂生产涂料、油墨、粘合剂等产品已成大势所趋，进一步带动了乙酸乙酯溶剂需求迅速增长。虽然当前在国内乙酸乙酯供不不大于求，但世界上乙酸乙酯消耗重要集中在东南亚地区，从亚洲这个范畴来说，乙酸
36、乙酯还是处在供不应求地区。另一方面，国内约有65%以上乙酸乙酯生产厂家是采用酯化法生产乙酸乙酯，生产技术较国外相对落后，同步针对某些缺少市场竞争力，工艺落后小型装置进行裁减。 因而，本课题采用乙醛缩合法设计一套年产30万吨乙酸乙酯且具备先进、可行、经济效益高生产方案，不但弥补亚洲对乙酸乙酯消耗空缺，对提高国内乙酸乙酯在世界市场中竞争力以及对提高国内整体技术水平是有很重要意义。 第1章 工艺流程拟定 §1.1 本课题设计内容和规定 §1.1.1 设计规定 乙酸乙酯是一种重要基本有机化工原料，其生产办法有直接酯化法和间接酯化法。该产品在酯化工艺中为最基本、也是最重要酯化产品。研究
37、并设计其生产工艺具备很重要意义。 §1.1.2 详细设计内容 （1）查阅文献，理解该产品性质、性能、合成、应用等。选取合理生产原料和制备工艺，采用先进生产设备和控制手段，编制开题报告(工艺流程方框图、开题报告)； （2）依照原料、产品和生产规模，绘制工艺流程草图，进行物料衡算和热量衡算(物料平衡图、原料消耗、能量消耗综合表)； （3）进行主体设备和辅助设备工艺计算与设备选型，并列出设备一览表； （4）绘制主体设备图； （5）绘制带控制点工艺流程图； （6）进行生产车间布置设计(生产车间平面布置图和立面布置图)； （7）进行技术
38、分析、经济效益分析、安全评价与环保评价。 §1.2 设计方案拟定 当前，乙酸乙酯工业生产办法重要有乙酸/乙醇酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙酸/乙烯加成4种。在世界范畴内，上述四种工艺都已经投入运营，但在国内投入运营只有酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法，乙酸/乙烯加成法在国内还不够成熟。酯化法中新研究出催化剂造价过高，乙醇脱氢法适合在乙醇产量高地区或者是价格便宜地区较适当，日本所有乙酸乙酯都是采用乙醛缩合法,并且综合上面概述中几种工艺对比，本课题采用乙醛缩合法生产乙酸乙酯。 §1.2.1 设计原理 乙醛缩合法制乙酸乙酯可分为三个阶段：催化剂制备、乙醛缩合反映、催化
39、剂脱除和精馏提纯。 （1）乙醛缩合反映 反映在两个串联反映器中进行，第一种是釜式反映器，第二个也是采用釜式反映器。反映方程式为： 这样做好处是，在第一种反映器之中，反映激烈放出大量热量，采用釜式反映器搅拌均匀，易于把热量移出，相对于管式来说，温度易于控制，虽然转化率状况有所减少，但反映可控性、安全性提高；第二个也采用釜式反映器，是考虑到反映进行到日后，放热量已经不多，并且造价低。 图1-1 缩合工序流程简图 （2）催化剂脱除 图1-2 蒸发工序流程简图 咱们通过加水办法破坏掉催化剂，然后通过蒸发器将粗乙酸乙酯蒸出，氢氧化铝残
40、液从下面排除，残液再通过一种分离器进一步分离出氢氧化铝，液体某些可以再返回蒸发器。 （3） 精馏提纯 咱们采用了三塔模式，三塔均是常压操作，一塔脱乙醛；二塔脱出乙醇，脱出乙醇用作生产催化剂；第三塔，塔上得到产品，塔下出重组分。同步还可以设计一种小塔，用来分离第三塔得到重组分，有效地分离较纯副产物乙缩醛，产出乙缩醛，做到了副产品有效运用。 图1-3 精馏提纯工序流程简图 §1.2.2 工艺流程 图1-4 乙醛缩合法生产乙酸乙酯工艺流程图 以乙醇铝作为催化剂，乙醛通过自缩合反映生成乙酸乙酯，通过向单效蒸发器中加入过量水，将催化剂乙醇铝破坏，再通过蒸发器将生成氢氧化铝脱除
41、再依次通过脱乙醛精馏塔、脱乙醇粗馏塔和脱重组分塔，分别脱除粗乙酯中乙醛、乙醇和乙缩醛，在脱重组分精馏塔塔顶得到较纯净乙酸乙酯产品。 第2章 物料衡算 §2.1 数据采集 §2.1.1 全流程工艺数据 （1） 设计项目：乙醛在催化剂作用下生产乙酸乙酯（假定乙醛纯度为99.7%） （2） 产品名称：乙酸乙酯 （3） 生产规模：年产30万吨（优等品纯度=99.7%）折算为100%年产量为29.91万吨 （4） 生产时间：年工作时间330天，共7920小时 （5） 生产效率：一步缩合釜中乙醛转化率86.9%，二步缩合釜中乙醛转化率89.3%，两个反映釜中主反映选取性为99
42、2%。 §2.1.2 催化剂配方 （1） 催化剂原料配比：见表2-1 表2-1 催化剂原料配比（单位：g） 乙酸乙酯 乙醇 铝 氯化铝 氯化汞 碘 总计 140 28 5 2 微量 微量 175 （2） 催化剂与原料质量比 该反映中将催化剂和纯原料质量比控制在1:8。 §2.1.3 操作条件 （1）操作压力：全流程操作为常压操作 （2）操作温度：一步反映缩合釜和二步反映缩合釜操作温度都为10℃。 单效蒸发器操作温度为90℃。 脱乙醛塔塔顶温度和塔底温度为：26.2℃和77.2℃。
43、 脱乙醇塔塔顶温度和塔底温度为：76.3℃和78.2℃。 脱重组分塔塔顶温度和塔底温度为：83℃和110℃。 §2.1.4 原料和产品控制指标 表2-2 原料和产品控制指标 项目 优等品指标 乙酸乙酯 乙醛 纯度/% ≥ 99.7 99.7 水分/% ≤ 0.3 0.03 乙醇含量 ≤ 0.1 在乙醛进料迈进行干燥，干燥后乙醛纯度为99.9%。 §2.1.5 物料平衡关系图 Ao1 一步反映混合物料 乙醛进料 一步缩合反映釜 二步缩合反映釜
44、 （A0） （A1） 破坏液 乙醛 回收乙醇 B1 二步反映混合物料 单效蒸发器 脱乙醛塔 脱乙醇塔 （A2） （A3） (A4) B2 脱重组分塔 产品 (A5) (A6) 乙缩醛 图2-1 物料衡算关系式 §2.2 一步缩合反映釜物料衡算 本设计为持续操作，单位以kg/h为基准。 纯净乙酸乙酯在脱重组分出口量应为： W==33765.15kg/h 则需要乙醛进料（纯度为99.9%）：m==37802.95kg/h 因反映过程中有损
45、失，因此将乙醛进料量定位39000kg/h 则 m中具有： 乙醛m1=39000×0.999=38961kg/h 水 m10=39000×0.001=39kg/h 催化剂用量为m2=39000÷8=4875kg/h 则催化剂原料中含： 乙酸乙酯：4875×=3900kg/h 乙醇：4875×=780kg/h 铝：4875×=139.29kg/h 氯化铝：4875×=55.71kg/h 乙醇和铝在催化剂作用下生成乙醇铝： 2AL+ 6CH3CH2OH 2AL(CH3CH2O)3+3H2 53.96
46、 276.36 324.32 132.29×0.98 699.12kg/h 820.44kg/h =136.50kg/h 物料中需要加入600kg/h乙醇来保护催化剂乙醇铝，以防止其水解失效。 则一步缩合反映釜中具有： 乙酸乙酯：3900kg/h 铝：139.29×（1-0.98）=2.79kg/h 乙醇铝：820.44kg/h 其他轻组分：55.71+2.79=58.50kg/h 反映器中主反映方程式： 催化剂 2C2H4O C4H8O2 88.12 88.12
47、 38961×0.869 ×0.992 =33586.25kg/h 33586.25kg/h 副反映方程式： C2H4O + 2C2H6O C6H14O2 +H2O 44.06 92.14 118.17 18.02 38961×0.869 ×（1-0.992） =270.86kg/h 566.43kg/h 726.45kg/h 110.78kg/h 因而在A1流股中具有： 乙酸乙酯：38961×0.869× 0.992+3
48、900=37486.25kg/h 乙醛：38961-33586.25-270.86=5103.89kg/h 乙醇：680.88-566.43=114.45kg/h 乙缩醛：726.45kg/h 水：39+110.78=149.78kg/h 乙醇铝：820.44kg/h 其他微量杂质：58.50kg/h 则一步缩合釜物料衡算表可看表2-3。 §2.3 二步缩合反映釜物料衡算 主反映方程式： 2C2H4O C4H8O2 88.12 88.12 5103.89×0.893 ×0.992 =452
49、1.31kg/h 4521.31kg/h 副反映方程式： C2H4O + 2C2H6O C6H14O2 +H2O 44.06 92.14 118.17 18.02 5103.89×0.893 ×（1-0.992） =36.46kg/h 76.26kg/h 97.79kg/h 14.92kg/h 表2-3一步缩合釜物料衡算 名称 进口物料/(kg/h) 出口物料/(kg/h) 乙酸乙酯 3900 37486.25 乙醛 38961 5103.89 乙醇 680.
50、88 114.45 水 39 149.78 乙缩醛 0 726.45 轻组分 58.50 58.50 乙醇铝 820.44 820.44 总计 44459.82 44459.82 因此在A2流股中： 乙酸乙酯：37486.25+4521.31=4.56kg/h 乙醛：5103.89-4521.31-36.46=546.12kg/h 乙缩醛：726.45+97.79=824.24kg/h 乙醇：114.45-76.25=38.20kg/h 水：149.78+14.92=164.70kg/h 其他轻组分：58.50kg/h 乙醇铝：820.
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