1、
原子吸收光谱法
——火焰原子吸收法测定水中的铜
1．实验目的和要求
了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法；掌握应用标准曲线测定水中的金属含量
2．原理
（1）检测原理
利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。
（2）原子吸收分光光度计结构
原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。如图所示：
原子吸收分光光度计结构示意图
1）光源
空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空
2、心阴极，用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。空心阴极灯的结构如图：
空心阴极灯结构图
使用时应注意问题：
空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射线半宽度增大，并缩短灯的使用寿命。使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。
2）原子化系统
原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。
火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。如图所示,主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。
火焰原子化系统装置图
3、
使用火焰应注意问题：
a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关，过低的温度不利于被测元素分解成基态原子，过高能引起基态原子电离，降低灵敏度。对于高温难熔元素（如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等），采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低，可采用一氧化二氮-乙炔火焰，这种火焰能达到2900℃高温，并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。
b、燃气与助燃气的流量比，即燃助比=燃气流量/助燃气流量，影响火焰的气氛。当燃助比小于1:6时称贫燃火焰（氧化性气氛）；等于1:4时称化学计量火焰；大于1:3时称富燃火焰（还原性气氛）。实际测定时，必须根据不同元素分析条件选择合适的燃助比。
c、基态原
4、子在火焰内各部分的分布是不一样的，必须使光源通过基态原子密度较大的火焰区域，因此应该调节燃烧器的高度，以获得较大的吸光度。
3．仪器和试剂
（1）仪器
原子吸收分光光度计AA680型；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。
（2）试剂
硝酸，优级纯、高氯酸，优级纯、去离子水、燃气乙炔，纯度不低于99.6%、助燃空气、铜标准贮备液：准确称取经稀酸清洗干燥后的0.5000g光谱纯金铜，用50mL（1+1）硝酸溶解，必要时加热至完全溶解，用水稀释至500 mL，此溶液每毫升含1.00mg铜。铜标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成，使配成的标准溶每毫升含铜50.0ug。
4．步骤
5、
（1）样品预处理：取100 mL水样放入200 mL烧杯中，加入硝酸5 mL，在电热板上加热消解。蒸至10 mL左右，加入5毫升硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，直至1 mL左右。
（2）样品测定：按参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸收光度后，从校准曲线上查处试样中的金属浓度。也可以从仪器上读出。
（3）校准曲线：吸收标准溶液0 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。
5．计算
铜（mg/L）=m/v
式中，m为从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量，ug；V为分析用的水样体积，mL。
6．思考题
（1）简述原子吸收分光光度分析的基本原理。
（2）空心阴极灯的作用？
附件1 AA680型原子吸收光谱仪操作规程
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