ni元素对sn-cu无铅焊料性能的影响-本科学位论文.doc

山东科技大学学士学位论文 摘要
摘 要
随着科学技术的迅猛发展，人类对于经济效益和生态环保的要求不断增强，由于传统的锡铅焊料会对环境和人类身体健康造成危害，所以在电子封装产业中无铅焊料的发展势在必行，Sn-Cu系无铅焊料不仅成本低廉，而且综合性能良好，成为传统锡铅焊料的优良替代品，有着很大的研究价值和发展潜力。
本文旨在研究添加不同Ni元素对Sn-Cu系无铅焊料性能的影响，在Sn-0.7Cu无铅焊料中添加不同含量的Ni元素，设计焊料合金成分配比，熔炼试样，制备金相试样，并进行金相组织观察和性能测试，包括显微硬度、熔化特性以及XRD物相分析和电子探针成分分析。通过分析以上实验结果探究不同Ni元素的添加对Sn-Cu系无铅焊料显微组织、硬度、熔化特性等的影响，得到结论如下：
（1）、Sn-0.7Cu合金中添加Ni元素后，产生的（Cu.Ni）6Sn5可以成功地抑制Sn-Cu系无铅焊料中Cu6Sn5金属间化合物中的龟裂，使得组织更加均匀。
（2）、Sn-0.7Cu合金中添加Ni元素后，组织形貌发生了明显的变化。组织中的（Cu.Ni）6Sn5相随着Ni元素含量的增多，逐渐增大且均匀化。
（3）、Sn-0.7Cu合金中添加Ni后，焊料合金熔点略有上升，但是熔程较小，有利于焊接；焊料合硬度先下降再升高，其中Sn-0.7Cu-0.6Ni合金的硬度最低。

关键词：无铅焊料，Sn-0.7Cu，显微硬度，焊接性能

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山东科技大学学士学位论文 Abstract
Abstract
The economic and environmental awareness of human beings is growing with the rapid development of science and technology. the traditional tin-lead solder is harm to environment and our health, So lead-free solder is imperative in the electronics packaging industry. Sn-Cu lead-free solder is not only inexpensive, but also has good properties which may act as an alternative to traditional tin-lead solder.this research has great meaning and development value.
This paper aims to study the influence on different Ni to Sn-Cu lead-free solder. We add different content of Ni element to Sn-0.7Cu lead-free solder , by the designing the composition of the solder , using the melting metallographic technology to make the metallographic sample. Then, observe the microstructure and properties of the sample. These properties including micro-hardness, melting characteristics.In addition,we should carry on the XRD phase analysis and electron probe microanalysis. By analyzing the results of the above experiment to recognize the influence on different Ni to Sn-Cu lead-free solder. Including the microstructure, hardness, melting characteristics of the Sn-Cu lead-free solder. The conclusions are as follow:
（1） 、The emerge of （Cu.Ni）6Sn5 by adding Ni to Sn-0.7Cu alloy reduced the split of the Cu6Sn5 which makes organization more pure.
（2） 、The microstructure has significant changes by adding Ni to Sn-0.7Cu alloy. The content of（Cu.Ni）6Sn5 has a upward trend with adding the amount of Ni.
（3） 、By adding Ni to Sn-0.7Cu alloy. The melt point increased a little，but melting range is smaller which is good for welding; the micro-hardness of the alloy decreased firstly and then increased, the Sn-0.7Cu-0.6Ni alloy possess the minimum micro-hardness.

Key words: lead-free solder, Sn-0.7Cu,micro-hardness, welding point

山东科技大学学士学位论文 目录
目 录
1 绪论 1
1.1Sn-Cu系无铅焊料课题的提出 1
1.1.1无铅焊料简介 1
1.1.2Sn-Cu系无铅焊料课题的引出 1
1.2 Sn-Cu系无铅焊料课题研究背景与发展状况 2
1.2.1 Sn-Cu系无铅焊料简介 2
1.2.2Sn-Cu系无铅焊料在国内外的发展现状 2
1.3Sn-Cu系无铅焊料的主要性能分析 3
1.3.1物理性能分析 3
1.3.2机械性能 4
1.3.3热学性能 5
1.3.4润湿性能 5
1.3.5焊接性 6
1.4Sn-Cu系无铅焊料的优缺点分析 6
1.4.1无铅焊料对性能的要求 6
1.42 Sn-Cu系无铅焊料的优点 7
1.4.3 Sn-Cu系无铅焊料存在的问题及其解决方案 7
1.5添加Ni元素对Sn-Cu系无铅焊料性能的影响 8
1.6本文研究主要内容和目的 8
2 实验设计与过程 9
2.1实验准备工作 9
2.1.1实验指导思想 9
2.1.2合金成分设计 9
2.2实验材料与仪器 10
2.2.1 实验材料 10
2.2.2 实验仪器 10
2.3实验步骤 11
2.3.1合金成分的确定与药品的称量配比 11
2.3.2合金试样的熔炼 11
2.3.3合金金相试样的制备 12
2.3.4显微组织、物相、成分分析 13
2.3.5显微硬度、熔化特性分析 14
3 实验结果分析与讨论 17
3.1 实验结果分析 17
3.1.1金相显微组织分析 17
3.1.2 XRD物相分析 20
3.1.2 电子探针成分分析 20
3.1.2显微硬度分析 22
3.1.3 DSC熔化特性分析 23
3.2 实验问题与讨论 24
4 结论 26
参考文献 27
致 谢 29
附 录 30

山东科技大学学士学位论文 绪论
1绪论
1.1Sn-Cu系无铅焊料课题的提出
1.1.1无铅焊料简介

传统锡铅焊料是电子封装中主要材料，其共晶成分为Sn63Pb37，共晶温度为183℃，与常用PCB的耐热性接近，并且导电性、可焊性良好，价格较低，因而得到广泛应用。然而由于铅及铅的化合物是有毒物质，会给环境和人类身体健康带来危害，所以传统的无铅焊料终将被绿色环保的新型焊料所替代——无铅焊料。
无铅焊料是锡与其他金属，如铜、铋、锌、银等金属的合金在共晶点出现的共熔现象而制成的焊料，来充当锡铅共晶焊料的替代材料，无铅焊料应该在熔化特性、机械性能和物理性能等方面与锡铅共晶合金相近，并且应该材料充足，成本合理，能够在现有设备和工艺条件下进行生产应用[1]。
1.1.2Sn-Cu系无铅焊料课题的引出

近年来,国内外已研究生产开发了多种锡基无铅焊料，美国专利商标局USPTO 网上专利文献数据库和日本专利局JPO网上专利文献数据库中,锡基无铅焊料的专利已有上百种。主要有Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Bi、Sn-Zn 等二元系；Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Bi、Sn-Zn-Bi、Sn-Zn-Ag 等三元系合金[2]。其中 Sn-Cu 系无铅钎料是近几年发展起来的一种新型合金系统，起主要成分为Sn和Cu，储量丰富、来源广，成本低，无毒害作用，易生产易回收，并且其熔化特性、机械性能与 Sn-Pb 钎料相近，在钎焊温度对元器件影响较低的波峰焊中已经得到广泛的应用，并在远程通信的电子封装上也得到了一定的应用，有希望成为替代锡铅钎料的重要合金系。
然而Sn-Cu系无铅焊料有其不足之处，如由于Cu的存在使得其熔化温度较高，在实际生产应用中会产生相应的问题，另外Sn基的无铅焊料中和接合界面的Cu6Sn5金属间化合物非常脆，往往产生许多微细的龟裂或者裂纹。本文探究其各项性能及其影响因素，并以添加Ni元素为研究对象,通过系列实验来探讨不同Ni元素的添加对Sn-Cu系无铅焊料性能的影响，为Sn-Cu系无铅焊料的实际推广应用提供理论指导。
1.2 Sn-Cu系无铅焊料课题研究背景与发展状况
1.2.1 Sn-Cu系无铅焊料简介

Sn-Cu系无铅焊料的共晶成分为Sn-0.7Cu，共晶温度为227℃，室温下形成(Sn)和Cu6Sn5共晶组织。由于Sn基焊料与Cu基板的接合界面上形成的Cu6Sn5金属间化合物对焊料接合加工及其以后的接合可靠性影响很大，Sn基的无铅焊料中和接合界面的Cu6Sn5金属间化合物非常脆，往往产生许多微细的龟裂或者裂纹，这种龟裂与由于Cu6Sn5的同素异晶相变态而产生结晶构造变化和发生应力有着密切关系。
另外，由于Cu6Sn5金属间化合物的热稳定性相对较差，极易发生粗化，因而Sn-Cu焊料的强度和塑性都相对较低。Sn-Cu焊料的力学性能和润湿性能都低于Sn-Pb焊料，但可以通过添加微量合金元素和稀土元素等来改善合金的微观结构，进而提高焊料的物理性能和力学性能。
1.2.2Sn-Cu系无铅焊料在国内外的发展现状

无铅锡焊技术的建立是近代锡焊技术进步的一个重要里程碑。上世纪末，本世纪初，由于铅对环境的污染，引起人们的广泛关注。在电子工业中首先形成了一股绿色革命的潮流，而无铅锡焊技术就是这一潮流的重要标志之一。从某种意义上说，无铅锡焊技术的建立是由于人类文明进步而产生的。
近年来，美国、日本、中国等纷纷开发研究第二代高性价比无铅焊料。日本日秀公司开发了锡铜合金(99.3%Sn,0.7%Cu)的第二代无铅焊料，美国阿尔发公司开发了以锡银铜合金（99%Sn,0.3%Ag,0.7%Cu）的第二代无铅焊料。现在已经广泛应用于波峰焊接。近年来上海华庆公司开发的锡铜无铅焊料 NP02S07 和锡银铜 NP02S-0307，由于添加了专门研制的微量元素，具有较好的抗氧化性和润湿性，因此也取得了大量的应用[3]。
无铅焊接的全面导入需要解决很多问题，特别是无铅焊料的产业化。一些主要的电子产品生产国家，在无铅焊接的研究中有积极的行动。日本的无铅化焊接进程最快，美国也在加速无铅化焊接技术的开发与应用。国际锡研究协会(1TRl)的焊接技术研究部门对已开发的主要无铅焊料进行了综合性能试验比较。
其比较结果为 Sn-Ag-Cu 最好，而且是目前使用最多的主流无铅焊料合金。回流焊焊膏主要采用 Sn-Ag-Cu合金，而波峰焊采用较多的还是Sn-Cu合金。在焊膏中主要采用96.5Sn-3.5Ag和95.5Sn-4.0Ag-0.5Cu共晶和近共晶合金系；波峰焊采用99.3Sn-0.7Cu共晶合金系；手工焊接采用 99.3Sn-0.7Cu 合金系[4]。
尽管人们对无铅焊料已进行了大量的研究，现应用的无铅焊料仍然存在润湿性差、熔点高、成本高的缺陷。研究旨在找到在合适的熔化温度、润湿性、机械性能、可靠性能和成本等条件下传统铅锡焊料的理想替代物，因而新型无铅焊料的设计和研发，可靠性与可焊接性研究、焊接工艺的改进，仍然是无铅焊料领域的前沿课题。
1.3Sn-Cu系无铅焊料的主要性能分析
1.3.1物理性能分析

Sn-Cu系无铅焊料的熔点为227℃，由于铜的存在使得其在主要无铅焊料中属于最高的，从而导致在使用其合金时会遇到更大的困难，考虑Sn-Cu系无铅焊料熔点较高，一般在研究合金元素对Sn-Cu系无铅焊料的性能影响会选择熔点较低的合金元素如铋、锌。
Ni元素比Cu熔点较高，但Ni元素的添加使得组织更均匀和稳定，从另一方面改善了熔化特性，而且Ni元素的添加对Sn-Cu系无铅焊料焊接特性影响明显，因而选择添加Ni元素也有研究意义。Sn-Cu系与Sn-Ag系的Sn含量相近且均较高，因此其密度、熔点、电阻率、表面张力都十分接近。表1.1为Sn-0.7Cu的部分物理性能。
表1.1 Sn-0.7Cu的部分物理性能

熔点
T /℃
密度
/( g• cm- 3 )
表面张力系数
σ/( dyn•cm- 1 )
电阻率
ρ/(μΩ•cm)
Sn-0.7Cu
227
7.31
491( 277℃)
10-15

1.3.2机械性能

Lin等人对Cu，Ni基材与Sn-Cu焊料连接后的焊点分别进行了疲劳测试，结果发现Sn-Cu/Ni和Sn-Cu/Cu有较长的疲劳寿命，且疲劳破坏均发生在焊料中。Lin和Zhang等人以1循环/h的频率，在0~100e及-40~125e进行热疲劳循环试验，结果发现，Sn-Cu焊料的热疲劳破坏都发生在焊料中[5]。Tagu-chi等人是以01251循环/h的频率，在-65~155e进行Sn-Cu/(Cu,Ni)焊点的热疲劳循环试验，发现随着热循环频率的增大，焊点剪切强度逐渐下降。
1.3.3热学性能

Sn-0.7Cu具有比Sn-37Pb更高的比热，这使对同样的元件发热， Sn-Cu焊点蓄热比Sn-37Pb大，但温度要高；高的导热系数和散热系数利于焊点受热时电子元件的降温[6]。目前常用的电路材料为Cu，Sn-0.7Cu的热膨胀系数比Sn-37Pb 的更接近Cu，在服役的热循环过程中，焊点与母材有相近的膨胀与收缩，利于减小因热疲劳引起的应力，保证焊点的可靠性。
1.3.4润湿性能

在无铅焊料的开发与选择中，润湿性表征着焊料/基板的界面相互作用，因此定量表征的润湿性质是十分重要的数据.研究表明，几种主要无铅焊料润湿能力：Sn-Pb>Sn-Ag-Cu>Sn-Ag>Sn-Cu[7]。然而，在再流焊中，润湿性能将下降，焊片表面将呈现粗超和织构，流体沉积呈深棕色，所以目前Sn-Cu系焊料多使用于波峰焊中。表1.2为Sn-Cu合金焊料的润湿性质[8]。
表1.1Sn-Cu合金焊料的润湿性质
焊料
基材尺寸
mm
表面处理
助焊剂
润湿时间
t/s
粒间摩擦力
Fm/mN
界面张力
r/(N·m-1)
Sn-0.7Cu
Ag
0.5*0.1*25
w2348

0.51

0.1867

0.3677

Sn-0.7Cu
Cu 0.5*0.1*25
w2348
1.51
0.1733
0.5033
Sn-0.7Cu
Ni 0.5*0.1*25
助焊剂：w2348
2.11
0.1633
0.4867
1.3.5焊接性

焊接过程中，熔融的Sn-Cu焊料与被焊Cu基体在界面处首先进行元素间的扩散，焊料中的Sn元素向Cu内扩散，而Cu由Cu基体向焊料中扩散，并在界面发生冶金反应，行成金属间化合物层，金属间化合物层的形成是保证焊料和被焊母材实现良好连接的重要前提。Sn基的无铅焊料中和接合界面的Cu6Sn5金属间化合物非常脆，往往产生许多微细的龟裂或者裂纹，而且还会有Cu3Sn化合物生成，Cu3Sn会脆化焊点界面，恶化焊点的可靠性。经研究表明，Sn-Cu系无铅焊料中添加微量的合金元素可以成功的抑制Sn-Cu系无铅焊料与Cu基板的接合界面上形成的Cu6Sn5金属间化合物中的龟裂，提高焊点可靠性，Ni元素可以使得Ni的（Cu.Ni）6Sn5高温相可以使结晶构造稳定化，从而提升Sn-Cu系无铅焊料的焊接性能[9]。
1.4Sn-Cu系无铅焊料的优缺点分析
1.4.1无铅焊料对性能的要求

无铅焊料最终代替锡铅焊料, 因此从环保和产业实用化的角度出发, 新型无铅焊料的设计应满足以下几点要求。
(1) 熔点要低。合金的熔点是决定焊接温度的最根本参数, 根据目前的焊接工艺、设备等要求, 无铅焊料的熔点应接近传统的Sn63Pb37 焊料。
(2) 电气性能要好。焊料焊接形成的焊点, 一个主要的作用是传输电信号。因此, 焊料应具有足够低的电阻值, 以避免电子组装件上有限的电压/电流在焊点部件上的损耗。
(3) 有良好的力学性能。焊点的另一个重要作用就是机械连接, 电子产品在实际使用过程中会使一些电子元器件不断处于冷热交替状态, 因此, 热疲劳性能和蠕变性能是焊料合金中较为重要的指标。
(4) 有良好的润湿铺展性。良好的润湿铺展性是形成良好焊点的前提条件, 且直接决定焊点可靠性的好与坏。
1.4.2 Sn-Cu系无铅焊料的优点

目前Sn-Cu系无铅焊料主要应用于波峰焊技术中，与传统锡铅焊料相比有如下几个显著优点：
（1）无毒无害，易生产，易回收。显然Sn-Cu系无铅焊料满足一般无铅焊料必须具备的无害作用，而且其各项性能都能满足锡铅焊料的要求。另外Cu来源广，而且具有巨大的回收价值，使得无铅焊料的生产成本得到降低，在环保的同时，大大提升了其经济效益。
（2）Cu是电子工业中的主要焊接对象，由于Sn中溶入了少量的Cu，可大大抑制焊料在工作时对PCB焊盘上Cu层和Cu引脚的浸蚀，传统的Sn-Pb焊料中，长期的Cu浸蚀会导致焊料熔点升高、润湿性下降、力学性能恶化，Sn-0.7Cu焊料中由于已经存在少量的Cu，可以抑制Cu在熔融锡液中的浸蚀速度，因此可以显著提高Sn-0.7Cu焊料的稳定性。
1.4.3 Sn-Cu系无铅焊料存在的问题及其解决方案

Sn-Cu 系无铅钎料在应用中还存在一些问题：由于Sn-Cu 钎料流动性不够，熔融钎料不能充分填充焊点间隙从而产生焊点桥连，导致短路；Sn-Cu 合金在波峰焊时容易发生氧化，产生浮渣，造成钎料的浪费，还增加焊点形成缺陷的几率，影响焊点的可靠性。因此，合金钎料波峰焊时的抗氧化性能受到人们的广泛关注；同时，随着电子产品向小型化、轻量化和多功能化发展，Sn-Cu 合金的可靠性已成为微电子连接用钎料研究的热点之一。另外，Cu6Sn5金属间化合物的热稳定性相对较差，极易发生粗化，因而Sn-Cu焊料的强度和塑性都相对较低，因此如何抑制Cu6Sn5金属间化合物的分裂也是研究 Sn-Cu 系无铅钎料的一项重要课题。
研究表明，在Sn-0.7Cu系合金中添加微量的合金元素可以改善其组织构成，从而改良 Sn-Cu 系无铅钎料存在的系列问题，使得综合性能得到提升。
1.5添加Ni元素对Sn-Cu系无铅焊料性能的影响

Sn-Cu系无铅焊料中添加微量的Ni可以成功的抑制Sn-Cu系无铅焊料与Cu基板的接合界面上形成的Cu6Sn5金属间化合物中的龟裂。根据采用同步加速器辐射光的X射线衍射实验，含Ni的（Cu.Ni）6Sn5高温相可以使结晶构造稳定化。由于高温相的稳定化，可以避免伴随着相变态体积膨胀以及由此引起的内部应力的发生，从而可以抑制含Ni的（Cu.Ni）6Sn5金属间化合物中的龟裂[10]。
1.6本文研究主要内容和目的

本课题研究的目的是对当前最具实用化趋势的Sn-0.7Cu无铅焊料作进一步深入研究。在Sn-0.7Cu焊料合金中添加不同含量的Ni元素，探索Ni元素对焊料力学性能、组织形貌、熔点、焊接性能等的影响，在改善焊料性能上Ni元素所起到的作用。
在Sn-0.7Cu无铅焊料中添加不同含量的Ni元素，通过设计焊料成分配比，试样熔炼，制备金相试样并进行金相组织观察和性能测试，包括显微硬度、熔化特性以及XRD物相分析和电子探针成分分析。通过分析以上实验结果探究不同Ni元素的添加对Sn-Cu系无铅焊料显微组织、硬度、熔化特性等的影响。

51

山东科技大学学士学位论文 实验设计与过程
2实验设计与过程
2.1实验准备工作
2.1.1实验指导思想

实验的主要目的是选择Sn-0.7Cu共晶合金作为焊料的基础成分，添加不同质量分数的Ni元素，研究对焊料显微组织、显微硬度、熔化特性、物相及合金成分等的影响。通过金相显微镜观察，显微硬度测试，差示扫描量热仪测量、XRD和电子探针分析，通过实验对比，了解各种成分配比下的合金焊料性能，分析Ni元素的添加对Sn-Cu无铅焊料性能的影响，并得出性能最优良的成分配比焊料。
2.1.2合金成分设计

表2.1为实验所用合金配比质量
表2.1 实验所用合金配比质量（%）
编号
Sn
Cu
Ni
1
99.3
0.7
0
2
99.1
0.7
0.2
3
98.9
0.7
0.4
4
98.7
0.7
0.6
5
98.5
0.7
0.8
6
983
0.7
1
综合考虑无铅焊料的熔点、润湿性、可靠性、成本等因素，选择Sn-0.7Cu共晶合金作为焊料的基础成分，添加不同质量分数的Ni元素，研究对焊料熔点、微观组织、硬度等的影响。设计实验的六组配比方案如表2.1所示。其中Sn-0.7Cu为共晶配比。Ni元素的添加量分别为0%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%，Cu的含量为0.7%，其余为Sn。确定每组试样的总质量为20g，计算得各成分的质量。用电子天平分别称量六组试样置于试样袋中并标号。
2.2实验材料与仪器
2.2.1 实验材料

实验所用的材料如表2.2所示：
表2.2实验用药品成分
药品
密度
熔点
纯度
Sn粒
9.8 Kg/dm3
230.9℃
99.9%
Cu片
8.9Kg/dm3
1083.4℃
99.9%
Ni粉
8.9Kg/dm3
1453.0
99.9%
Na Cl粉末
-
801℃
99.9%
KCL粉末
-
770℃
99.9%
此外所用腐蚀液为4%的硝酸酒精腐蚀溶液。
2.2.2 实验仪器

实验所选用的实验仪器如下所示：
（1）电子数显天平（最小刻度为0.0001克）
（2）陶瓷坩埚
（3）箱式电阻炉(型号SX-3-10，功率3Kw，炉膛尺寸215×150×100mm，最高温度1000℃)
（4）金相试样镶嵌机(型号XQ-1,加热器：220v,650w)
（5） 金相抛光机（GPV－1变频调速抛光机，额定电压220V，功率180W）
（6）XJL-01立式金相显微镜(230V~1.2A 50/60HZ)
（7）显微硬度计（FM-700/SVDM4R型数显显微硬度计，上海材料试验机厂制造）
（8）差式扫描量热仪（型号DSC1，温度范围：150-700℃）
（9）X射线衍射仪（型号D/Max2500PC）
（10）电子探针（型号JXA-8230)
2.3实验步骤
2.3.1合金成分的确定与药品的称量配比

依照设计，Ni元素的添加量分别为0%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%，Cu的含量为0.7%，其余为Sn。确定每组试样的总质量为20g，计算得各成分的质量。用电子天平分别称量六组试样。并放于试样袋中并做好标号。
2.3.2合金试样的熔炼

根据合金元素的熔点选择熔炼温度。Sn的熔点是230.9℃，Ni的熔点是1453℃，Cu的熔点是1083.4℃。由于Ni粉和Cu片的量较少，所以熔炼的温度选择为1000℃。
将约占坩埚体积三分之一的氯化钠和氯化钾按1:1混合均匀，放入坩埚中随炉进行升温到1000℃，保温20分钟左右。待熔盐全部融化后，取出坩埚，将混合好的金属药品加入，这样合金一开始就处于熔盐的保护下，防止氧化烧损。在1000℃左右的温度下继续保温一小时左右，并每隔20分钟将熔融药品搅拌均匀，保证合金成分均匀。一个小时后取出坩埚空冷，待覆盖剂表面出现微盐粒后迅速扒渣。在取出合金的过程中应当小心注意，以防止弄坏坩埚，使之破裂。
2.3.3合金金相试样的制备

将冷却完全的金属从坩埚中取出，清洗掉金属表面的盐。将熔炼得到的焊料合金进行切割，大小合适以便于镶嵌。先用粗砂纸将要观察的面粗略磨平，用XQ-1型号镶嵌机镶嵌试样。
第一步：接通电源，设定的温度为125℃，加热器开始加热，当加热到125℃并稳定时将需要镶嵌的试样放在下模上，逆时针转动手轮，使下模下降至极限位置。
第二步：在钢模套腔内加入填料，放入上模，合上盖板，旋紧八角旋钮，顺时针转动手轮，使下模上升到压力指示灯亮，恒温一定时间，使试样成型。
第三步：试样成型后，逆时针转动手轮使下模下降，松开八角旋钮和盖板，再顺时针转动手轮，便可以顶出试样。
第四步：使用完毕后，擦净钢套筒、内腔和上下模，关闭电源。
镶嵌完毕后待金相试样冷却后对其进行打磨、抛光、腐蚀处理。
打磨试样时，由于试样材料较软，应尽量轻，注意力度的把握，依次使用600-1200的水砂纸，逐步打磨光滑使得划痕尽量最少。
打磨完，对试样进行抛光，目的是消除细磨时的细微磨痕，使磨面成光亮无疵的镜面，抛光质量将直接影响到金相检验的结果。由于试样主要成分为Sn，硬度较低，所以不宜用抛光液，而应该用清水抛光，最后应在抛光盘的中心精抛，抛光时试样要不停的转动。
抛光后用清水清洗，用热风机吹干，再用5%硝酸酒精溶液进行腐蚀，待试样表面改变颜色后用清水冲洗，并在表面滴上酒精用吹风机吹干。化学腐蚀的原理：利用试剂对金属试样中各相或组织的浸蚀速度或着色能力的不同，在抛光面上呈现出高低不平的谷峰及色泽的差异，在可见光的垂直照射下，对光线的吸收和反射不同，从而显示出各种明暗不同的组织来。
2.3.4显微组织、物相、成分分析

（一）、金相显微组织分析
在金相显微镜下对制备好的金相试样进行金相观察，金相显微镜主要用于鉴定和分析金属内部结构组织。对试样分别拍摄金相照片，×5，×10，×20，×50四个倍数。保存照片等待分析。
（二）、XRD物相分析
对试样进行XRD衍射分析以获得晶体点阵类型，点阵常数，晶体取向及应力等一系列有关材料结构的信息。本实验的角度为20~100°。
XRD原理：X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱，由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

图2.1布拉格衍射示意图
图为布拉格衍射示意图。如果满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
（三）、电子探针成分分析
通过电子探针分析试样显微组织对应的元素成分。电子探针（Electronmicroprobeanalysis）利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，使其发出特征X射线，测定该X射线的波长和强度，即可对该微区的元素作定性或定量分析。电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。记录各次分析结果，等待进一步分析。
2.3.5显微硬度、熔化特性分析

（一）、LCD显微硬度测试
对合金试样进行显微硬度测试，步骤如下：
第一步： 转动试验力变换手轮，使试验力符合选择要求。旋转试验力变换手轮时，应小心缓慢地进行，防止过快产生冲击。
第二步：打开电源开关，指示灯及光源灯亮，LCD屏上显示此时试验力变换手轮所指示的试验力。
第三步：转动物镜、压头转换手柄，使40X物镜处于主体前方位置。
第四步：将标准试块或试样安放在试台上，转动旋轮使试台上升。眼睛接近测微目镜观察。当试样离物镜下端2～3mm时，在目镜的视场中心出现明亮光斑，说明聚焦面即将来到，此时应缓慢微量上升，直至在目镜中观察到试块或试样表面的清晰成像，这时聚焦过程完成。
第五步：如果在目镜中观察到的成像呈模糊状或一半清晰一半模糊，则说明光源中心偏离系统光路中心，需调节灯泡的中心位置。如果视场太暗或太亮可通过操作面板上的软键调节光源强弱。
第六步：如果想观察试块或试样上的较大视场范围，可将物镜压头转换手柄逆时针转至主体前方，此时，光学系统总放大倍率为100X，处于观察状态。当转换10X和40X物镜时聚焦面有微量变化，可微调升降丝杆进行聚焦。
第七步：将转换手柄逆时针转动，使压头主轴处于主体前方，此时压头顶尖与聚焦好的平面之间间隙约为0.4～0.5mm。当测量不规则的试样时要小心，防止压头碰及试样，损坏压头。
第八步：按下操作面板上的[START]键，此时加试验力，[LOADING] LED指示灯亮。
第九步：试验力保持阶段时，延时[DWELL]LED亮，此时LCD屏上T按所选择时间倒计数，延时时间到，试验力卸除，卸试验力(UNLOADING)LED亮。在LED未灭前，不要转动压头测量转换手柄，否则会影响压痕测量精度，甚至损坏仪器。
第十步：将转换手柄顺时针转动，使40X物镜处于主体前方，这时就可在测微目镜中测量对角线长度。
第十一步：先将测微目镜右边的鼓轮顺时针旋转，使目镜内观察到的两刻线相近移动。当两刻线边缘相近时，透光缝隙逐渐减少，当两刻线间处于无光隙的临界状态时，按下[CL]键清零。
第十二步：转动左侧鼓轮使鼓轮左边刻线对准压痕一角，再转动右侧鼓轮，两刻线分离，使右侧刻线对准压痕另一角。当刻线对准压痕对角线无误时，就按下测微目镜下方的按钮输入，并在显示屏的D1后显示。
第十三步：当右侧鼓轮转动时，LCD屏上D1后的数字闪烁，表示结果还未输入当结果输入后就不再闪烁，光标转入D2。按上述要求，再次测定另一对角线长度。此时LCD屏HV硬度值就同时显示。注: 压痕会由于样品的表面粗糙不平或平整度差异或多或少地发生变形，所以测量对角线应在两个垂直方向上进行，取其算术平均值
第十四步：本次测量完成后，才能进行下一次试验。如果本次测量结果不满意，可重复进行测量或按[SPECI]、[RESET]复位键重新进行试验。
第十五步：当LCD屏显示测量次数N≥1时，可按[SPECI]、[PRI]打印键，测试结果从打印机中打印输出，第一次试验结果(N=O)不予打印。
分别记录下每次测试的硬度值，等待分析。

（二）、DSC熔化特性测试
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制，我们主要用以测量合金试样的熔化特性。

山东科技大学学士学位论文 实验结果分析与讨论
3 实验结果分析与讨论
3.1 实验结果分析
3.1.1金相显微组织分析

实验所得的金相显微组织照片如图3.1
100mmm

(a)Sn-0.7Cu合金的显微组织
100mmm

(b)Sn-0.7Cu-0.2Ni合金的显微组织
200mmm

(c)Sn-0.7Cu-0.4Ni合金的显微组织
200mmm
200mm

(d)Sn-0.7Cu-0.6Ni合金的显微组织
200mmm
200mm

(e)Sn-0.7Cu-0.8Ni合金的显微组织 200mmm
200mm

(f)Sn-0.7Cu-1Ni合金的显微组织
图3.1 Sn-Cu合金金相组织图片
图3.1（a）为Sn-0.7Cu合金的金相显微组织图。由图3.1（a）可以看出典型的Sn-0.7Cu合金的先共晶β-Sn相和Sn-Cu共晶组织(Cu6Sn5/Sn)，结合XRD物相分析和电子探针形貌观察和成分分析可知，明亮组织为共晶组织(Cu6Sn5/Sn)，较暗的为先共晶β-Sn组织。
图3.1（b）为Sn-0.7Cu-0.2Ni合金的金相显微组织图。添加了Ni元素后，合金组织形貌发生了显著变化，随着（Cu.Ni）6Sn5的产生，抑制了Cu6Sn5的龟裂，使得共晶组织(Cu6Sn5/Sn)增加，而且组织形貌更加均匀。由于Ni含量很少，（Cu.Ni）6Sn5组织形貌并不十分明显。
图3.1（c）和（d）分别是Sn-0.7Cu-0.4Ni和Sn-0.7Cu-0.6Ni合金的金相显微组织图。由图可知，随着Ni含量的增加，（Cu.Ni）6Sn5含量的增加更好地抑制了Cu6Sn5的龟裂，共晶组织(Cu6Sn5/Sn)也随之增多，且更加均匀，明亮组织面积增大，形貌更均匀。
图3.1（e）和图3.1（f）分别为Sn-0.7Cu-0.8Ni和Sn-0.7Cu-1Ni的金相显微组织图。由于Ni在Sn、Cu中的溶