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年产1000吨对氨基苯甲酸生产基本工艺设计.doc

1、 前言 1925年,对氨基苯甲酸初次在世界上实现了工业化生产,20世纪40年代末至50年代初,对氨基苯甲酸获得迅速发展。1988年世界对氨基苯甲酸生产能力已达108.4万吨,装置开工率为85%。由于需求剧增,对氨基苯甲酸市场日趋紧俏。80年代末和九十年代初,世界重要对氨基苯甲酸生产厂家Aristech、Dow和Shell纷纷扩大生产能力,导致全球对氨基苯甲酸生成能力过剩,装置开工率逐年递减。1992年开工率已降至66%。但是由于化工业迅速成长与发展以至于对氨基苯甲酸使用广泛度在不断继续扩大中,形势迅猛发展。到1989年诸多国家对氨基苯甲酸工厂生产工艺装备开工达到了93%,更有大某些国家

2、呈现出对氨基苯甲酸很缺货状态。为此,各大生产厂家纷纷新建或扩建对氨基苯甲酸装置,生产能力已达286.9万吨[1]。 对氨基苯甲酸生产重要集中在美国、西欧、日本。美国为首西欧国家对氨基苯甲酸生产打趣道世界总量89%。世界对氨基苯甲酸生产重要由GEP、Shell、Dow和Bayer4家公司控制,约占世界生产能力70%。其中GEP是世界最大对氨基苯甲酸生产公司,共建有5套装置,分布在美国、荷兰、西班牙、日本,总生产能力达到56.4万吨/年。对氨基苯甲酸生产能力位居世界第二,在美国、荷兰各有一套装置,总生产能力达到37万吨/年。Bayer在德国、比利时分别建有一套对氨基苯甲酸生产装置,总生产能力达到

3、28万吨/年[1]。 当前国外新建、拟建装置共9套,生产能力总计76万吨/年,除Bayer在美国、比利时新建装置外,别的均分布在亚太地区[2]。 国内对氨基苯甲酸生产能力、产量、工艺技术和产品质量等,都与国外存在较大差距,体当前[3]:①生产能力小、产量低,国内对氨基苯甲酸生产能力尚局限性3万吨/年,远不能满足市场需求;②生产装置达不到经济规模,国内当前大多数装置还局限性千吨/年,最大装置也只有无锡树脂厂1万吨/年,仅为国外装置规模1/10,极大影响了经济效益;③工艺落后,国内对氨基苯甲酸生产工艺仍以催化加氢还原法为主,不但原料消耗高,劳动强度大,并且产品质量差,严重地影响了其下游

4、产品地开发。 对氨基苯甲酸作为一种非常重要有机化工原料,贯穿于整个化学工业,同步在现实生活中也具备非常广泛应用。因而,选取一种经济环保生产对氨基苯甲酸办法具备很重要现实意义。对氨基苯甲酸生产历史悠久,随着化工产业迅猛、飞速发展,对氨基苯甲酸生产工艺也随之发生变化,合成工艺不断得到改进,并趋于完善。本设计采用对硝基苯甲酸、氢气为原料,以对pd/c为催化剂来合成对氨基苯甲酸,原料价廉易得,反映条件温和,操作以便,生产成本低,达到了化工设计优化目。 1、生产工艺选取 1.1.常用生产办法 制取对氨基苯甲酸重要办法有如下四种: 1.1.1以对硝基苯甲酸为原料合成对氨基苯甲酸 1.化学还

5、原法 (1)AI还原法 其实AI还原能力是较弱,因此当在无机酸介质中进行还原时,是要用比较高温度。咱们用较浓一点HCI作为介质,再用AI来还原对硝基苯甲酸, 这时对氨基苯甲酸收率可觉得86%。用这种办法其长处是价格比较便宜、收率比较高等等特点,缺陷是它反映条件长处严格,解决起来会比较麻烦。 (2)Sn还原法 Sn还原法中最惯用还原剂是SnCI:。由于SnCI在水溶液中及易水解,因而,在用SnCI还原对硝基苯甲酸时,必须要在有机介质中进行。收率为88%。此办法拥有反映快、收率很高等等特点,但是,局限性之处是产品分离还比较困难,并且由于使用了有机溶剂,因此其成本较高。 (3)Fe还原法

6、 用Nacl为电解质,稀HCI为介质,在96~104℃间,用铁屑还原对硝基苯甲酸,PABA收率87.5%; 2.用金属氢化物还原法 用金属氢化物作为还原剂重要是来自元素周期表中第三主族元素氢化物,例:LIH、NaB等等,其中LIH;还原能力还是较强,它能将对硝基苯甲酸一下还原成对甲基苯胺,因此不能盲目地用来用于合成对氨基苯甲酸。虽然NaB还原能力长处弱,如果只使用它做还原剂话是对硝基起不了作用,还要与过渡金属盐合成复合还原剂,这样才干用做还原对硝基苯甲酸。其收率可以到达91%以上。普通都用于实验室合成对氨基苯甲酸。 3.硫化物还原法 用硫化物其实是很温和一种还原剂,像如果用NaS来还

7、原对硝基苯甲酸话,段及苯甲酸收率将可以达到80%。 4.催化还原法 (1)Ni催化还原法 在用Ni作催化剂,对氨基苯甲酸收率在90%以上,可以说纯度是非常高。用NiAI合金来用做为催化剂话,通过反映得到对氨基苯甲酸,规定温度为125℃,压力等于3.1MPa,其中催化剂用量为6%,当咱们用原料液浓度达到9%时候,对氨基苯甲酸收率为88%。 (2)Pt催化还原法 Pt是一种催化性较好一种试剂,经常被用作催化反映中,由于咱们只要在常温常压条件下通过持续加氢反映就可以得到对氨基苯甲酸了,但是它缺陷很明显,由于催化性较好导致它反映进行限度很不容易被掌控,因而也不常被采用此种办法来用做工业上生产

8、对氨基苯甲酸。 (3)Pd催化还原法 通过用Pd来做催化剂加上氢气作为还原剂来还原对硝基苯甲酸生成对氨基苯甲酸是最惯用并且是最经济一种办法了。在90度温度下以对硝基苯甲酸为原料来还原成对氨基苯甲酸其收率将会达到88%以上,并且反映速度也相对较快,成本也不高,因此作为生产对氨基苯甲酸一种办法再适合但是了。 5.电解还原法 直接电解还原法 直接用电解还原办法就是把阴极发生反映直接用于来还原对硝基苯甲酸这样就可以得到咱们需要对氨基苯甲酸了。 1.1.2 以对苯二甲酸为原料合成对氨基苯甲酸 是运用废涤纶水解产物对苯二甲酸为原料,通过酸化、单皂化、氨解、降解四步反映,并且四步反映均有很高

9、转化率,其总收率为61.2%,并且反映条件也缓和,得到产品含量将不不大于96.4%。 1.1.3 用对甲基苯胺作为原料来合成对氨基苯甲酸 咱们用对甲基苯胺为原料,把它通过了酸化,氧化过程尚有最后一部水解过程来制得咱们需要对氨基苯甲酸。在反映过程中其中氧化某些是要咱们用人工来操作搅拌均匀。氧化后溶液咱们在将其水解时要将反映完水解溶液用碱性物质氨水来调节使其到呈现微碱性。还要用酸来滴定直到有结晶产品析出来,需要注意是此结晶物普通是长处难以析出来,并且就算是重结晶恐怕也很难达到预设产品收率。但是如果咱们将高氧化性物质高锰酸钾在搅拌过程中将其置于沸水中完全溶解后溶液再依次分量放入瓶中反映,怕高锰

10、酸钾由于其固体颗粒浓度也许不相似导致溶液均匀分布带来了困扰,并且搅拌起来也很不以便了。用碱性氨水在水解后溶液中将其碱性调节为4和5之间,这样就可以使产物比较容易析出了。 1.1.4 以分枝酸为原料生物合成对氨基苯甲酸 这是一种生物合成对氨基苯甲酸办法。是在各种生物酶作用下通过运用生物酶活性来合成对氨基苯甲酸是一种很可观很环保办法,属于当下咱们研究重点更是咱们研究热点办法。 1.2生产工艺 1.2.1反映过程 以对硝基苯甲酸为原料经催化加氢制得对氨基苯甲酸,是一种还原反映,采用是液相加氢制备对氨基苯甲酸,因此压力对反映影响不是很大,持氢压力为0.5MPa,而催化剂用量,反映温度等对对

11、氨基苯甲酸影响很大。当加人占原料量3%Pd/c催化剂后,产率便可提高到98.4%,当催化剂用量增长到3.5%一4%时,产率设有明显提高.并且随着温度升高,产率逐渐提高,当温度为90℃时,产率可达到98.4%,当温度继续升高时,产率提高趋势缓慢.采用液相加氢制备对氨基苯甲酸,它与老式铁粉还原相比,长处在于三废污染少,减少产品成本,收率增长,且所用催化剂易于和产物分离,故本制备办法对于开发对氨基苯甲酸生产有一定意义.因此生产对氨基苯甲酸最佳工艺条件为:对硝基苯甲酸与与氢气摩尔比为4:1加氢反映催化剂用量为3%,反映时间为8小时,反映最佳温度为90℃. 1.2. 2过滤过程 经反映釜催化加氢还原

12、后过滤,滤去pd/c催化剂。 1.2.3 盐酸酸化过程 通过滤后溶液用10%盐酸进行酸化结晶 1.2.4离心及干燥过程 将溶液置与离心机里离心,再将离心得到晶体通过洗涤再放入干燥器中进行干燥,就可以得到需要对氨基苯甲酸产品。 1.3生产控制参数、丙酮加料方式及详细操作 1.3.1投料配比 对硝基苯甲酸:氢气=1:4(摩尔比),催化剂pd/c用量为原料对硝基苯甲酸3%(质量分数) 1.3.2反映温度、压力和反映时间 反映时温度控制在90℃,0.5MPa,反映时间为8小时。 1.3.3 详细操作过程 在90℃条件下,往反映釜中加入定量对硝基苯甲酸, 5%氢氧化钠溶液和水,将其

13、混合物加热至物料完全溶了为止,测定其pH值为6.8,加人搅拌磁子和Pd/C催化剂,在封闭反映系统中,用氢气置换,搅拌,升温至80℃,通入氢气,继续将其升高温度至90℃,保持氢气压力为0.5MPa反映,定期测定其氢气反映速度,当持续30分钟不再吃氢时即阐明反映已经结束了.反映液要通过过滤,再酸化结晶干燥得到产品.收率95%.生产工艺流程见物料流程图。 1.4生产方式选用 半间歇操作过程是间歇操作过程持续操作过程。依照设计任务规定,对氨基苯甲酸年生产能力为1000t,取年工作日为300天,则每昼夜生产能力为1000/300=1.111t,因此按照此生产量应当采用间歇操作比较好。 1.

14、5产品物性、用途及原料参照投量 1.6产品物性[3] 对氨基苯甲酸有其英文命名为p-aminobenzoic acid,又叫4-氨基苯甲酸,化学式可以写C7H7NO2,构造式可以表达为,熔点186~187℃,对氨基苯甲酸分子量为137.14,对氨基苯甲酸在水中是微溶,对氨基苯甲酸其密度为1.375(在25℃下),是无色针状型晶体,对氨基苯甲酸在空气中或在光照下会变为浅浅浅黄色。虽然对氨基苯甲酸在冷水中是微容但对氨基苯甲酸容易溶于热水中、在乙醇,乙醚,乙酸乙酯等有机溶剂中也易容尚有冰醋酸中也比较容,但是对氨基苯甲酸难溶于水、苯,还不溶于石油醚等。 1.7用途 对氨基苯甲酸作为一种非常重要

15、有机化工原料,贯穿于整个化学工业,同步在现实生活中也具备非常广泛应用。因而,选取一种经济环保生产对氨基苯甲酸办法具备很重要现实意义。对氨基苯甲酸生产历史悠久,随着化工产业迅猛、飞速发展,对氨基苯甲酸生产工艺也随之发生变化,合成工艺不断得到改进,并趋于完善。本设计采用对硝基苯甲酸、氢气为原料,以对pd/c为催化剂来合成对氨基苯甲酸,原料价廉易得,反映条件温和,操作以便,生产成本低,达到了化工设计优化目。 对氨基苯甲酸重要是用在医疗医药中。它更是咱们人类机体中细胞生长和分裂某些必要物质某些构成之一。 对氨基苯甲酸作为一种非常重要有机化工原料,在化工行业中都是广泛使用,不但在化工行业在咱们实际生

16、活中应用也很广泛。由于它是一种很经济并且很环保办法,对氨基苯甲酸生产合成办法也得到了很大改进,不但经济还很环保,大大得到了改进。 1.8原料参照投量(按生产每吨对硝基苯甲酸计) 原料对硝基苯甲酸:1.4243t氢气:0.0682t 催化剂 pd/c:0.0427t 2、物料衡算 2.1生产能力计算 生产能力计算是依照生产任务来及实际状况来定,依照其生产任务为;每年要产对氨基苯甲酸1000 t,又依照公式:开工因子是等于咱们生产装置时间除以年时间,因此咱们为了要完全充分运用到设备,咱们开工因子必要获得大一点这样才经济利润也大一点,就是要把它设立为接近于1,同步依照实际状况又

17、不也许等于1,由于实际生产要考虑因素诸多。例如咱们要想到咱们生产设备维修和某些不可避免开运与停工因素等等状况,因此普通咱们获得开工因子为0.8到0.9之间,一年365天,除去某些节假日,设备保养,修理等一共大概65天,咱们取生产对氨基苯甲酸工作时间为一年300天。全天生产分为三个班,每一种班定为生产对氨基苯甲酸一批。 因而可以算出每批料年生产能力为(1000/300×3)= 1.11t/班,并以此作为物料衡算原则。 2.2质量守恒定律 做产品生产物料衡算依照质量守恒定律它是指进入一种系统所有进料量,要必要和离开这个系统所有物料量要相等。还要计算反映过程中总损失量和反映中体系累积量。以此作

18、为咱们物料衡算研究根据。总可以用下列式子来表达: ΣG进=ΣG出+ΣG损+ΣG积 其中 ΣG进等于输入物料量总和; ΣG出等于离开物料量总和; ΣG损——总损失量; ΣG积——系统中积累量。 (1)反映釜物料衡算 对氨基苯甲酸生产规模采用是分批操作设备,当反映终了时候,系统物料将完全排出因此此时系统内物料积累量将为零,按照此种状况,上面物料衡算等式就可以写为ΣG进=ΣG出+ΣG损。 应为采用是分批操作因此咱们可以拟定生产对氨基苯甲酸计算原则为1.11t每批,因而要精准计算出每批产量及每批原料投料量。 1)催化加氢过程反映: 每批生产对氨基苯甲酸:G

19、1000t/(300×3)=1.11t 催化剂pd/c用量占投料量3% 对氨基苯甲酸产品最后收率为95%,故每批投对硝基苯甲酸量: G1=1.11/95%×167/137=1.42t 每批投氢气量: G2=1.42×4×2/167=0.0682t 每批投催化剂pd/c量: G3=1.42×0.03=0.0427t 过程转化率为:98%(以对硝基苯甲酸计算) 对氨基苯甲酸产量: 1.42×0.98×137/167=1.145t 对硝基苯甲酸余量: 1.42×(1-0.98)=0.028t 氢气余量: 0.0682-1.42×0.98×3×2/167=0.0180t

20、 生成水量: 1.42×0.98×2×18/167=0.30t 物料衡算见表 表2.1催化加氢物料表 输入 输出 序号 物料名称 质量(t) 序号 物料名称 质量(t) 1 对硝基苯甲酸 1.42 1 对硝基苯甲酸 0.028 2 氢气 0.0682 2 氢气 0.0180 3 Pd/c催化剂 0.04 3 Pd/c催化剂 0.04 水 0.30 对氨基苯甲酸 1.145 总计 1.493 总计 1.493 (2)碱中和物料衡算 每批输入氢氧化钠溶液量: 1.1

21、45×40/(137×5%)-0.028×40/(167×5%)=6.82t 输入对氨基苯甲酸量: =1.145t 输入对硝基苯甲酸量: =0.0682t 输入水量: =0.30t 输出对氨基苯甲酸钠量: 1.145×159/137=1.3289t 输出对硝基苯甲酸钠量: 0.028×189/167=0.028t 输出水量: 0.30+1.145×18/137+0.028×18/167+6.82×0.95=6.936t 物料衡算见表 表2.2碱

22、中和物料衡算表(t/班) 输入 输出 序号 物料名称 质量(t) 序号 物料名称 质量(t) 1 对硝基苯甲酸 0.0682 1 对硝基苯甲酸钠 0.028 2 对氨基苯甲酸 1.145 2 对氨基苯甲酸钠 1.3289 水 0.30 4 水 6.9360 氢氧化钠溶液 6.82 总计 1.493 总计 1.493 (3)酸化结晶物料衡算 对氨基苯甲酸在水中溶解度约为0.3g/100g,对硝基苯甲酸在水中溶解度为0.02g/00g. 输入对氨基苯甲酸量: =1.3289t 输入对硝基

23、苯甲酸量: =0.0322t 输入水量: =6.9360t 输入10%盐酸量: =3.1129t 输出固体对氨基苯甲酸量: 1.3289×137/159-0.0292=1.1158t 输出固体对硝基苯甲酸量: 0.0322×167/189-0.0019=0.0265t 输出溶液对氨基苯甲酸量: =0.0292t 输出溶液对硝基苯甲酸量: =0.0019t 输出水量: 6.9360+3.1129×0.9=9.7377t 输出氯化钠量: 1.3289×58.5/1

24、59+0.0322×58.5/189=0.4989t 物料衡算见表: 表2.3酸化结晶物料衡算表(t/班) 输入 输出 序号 物料名称 质量(t) 序号 物料名称 质量(t) 1 对氨基苯甲酸钠 1.3289 固体 对氨基苯甲酸 1.1158 2 对硝基苯甲酸钠 0.0322 固体 对硝基苯甲酸 0.0265 水 6.9360 溶液 对氨基苯甲酸 0.0292 10%盐酸溶液 3.1129 溶液 对硝基苯甲酸 0.0019 溶液 水 9.7377 溶液 氯化钠 0.4989 总计

25、 11.41 总计 11.41 (4)离心物料衡算 输入固体对氨基苯甲酸量: =1.1158t 输入固体对硝基苯甲酸量: =0.0265t 输入溶液对氨基苯甲酸量: =0.0292t 输入溶液对硝基苯甲酸量: =0.0019t 输入水量: =9.7371t 输入洗涤水量: 洗涤水等于固体质量=1.1423t 输入氯化钠量: 0.4989t 输出湿固体对氨基苯甲酸量: 1.1158+1.1158×0.9=2.1201t 输出湿固体对硝基苯甲

26、酸量: 0.0265+0.0265×0.9=0.0504t 输出湿固水量: 湿固体中水为固体质量10%=1.1158×0.1+0.0265×0.1=0.1142t 输出溶液对氨基苯甲酸量: =0.0292t 输出溶液对硝基苯甲酸量: =0.0019t 输出水量: = 9.7377t 输出氯化钠量: =0.4989t 物料衡算见表 表2.4离心物料衡算表(t/班) 输入 输出 序号 物料名称 质量(t) 序号 物料名称 质量(t) 固体 对氨基苯甲酸 1.1158 湿固体 对氨基苯

27、甲酸 2.1201 固体 对硝基苯甲酸 0.0265 湿固体 对硝基苯甲酸 0.0504 溶液 对氨基苯甲酸 0.0292 湿固水 水 0.1142 溶液 对硝基苯甲酸 0.0019 溶液 对氨基苯甲酸 0.0292 溶液 水 9.7371 溶液 对硝基苯甲酸 0.0019 溶液 氯化钠 0.4989 溶液 水 9.7377 洗涤水 1.1423 溶液 氯化钠 0.4989 总计 12.55 总计 12.55 (5)干燥过程计算 干燥损失0.5% 输入湿固体对氨基苯甲酸量为: =

28、2.1201t 输入湿固体对硝基苯甲酸量为: =0.0504t 输入水量为: =0.1142t 产品对氨基苯甲酸量为: 1.1158-0.0055=1.1103t 对硝基苯甲酸量为: 0.0265-0.0001=0.0264t 挥发水量为: =1.1423t 损失对氨基苯甲酸量为: 1.1158×0.005=0.0056t 损失对硝基苯甲酸量为: 0.0265×0.005=0.001t 物料衡算见表 表2.5干燥物料衡算表 输入 输出 序号 物料名称 质量(t) 序号 物料

29、名称 质量(t) 湿固体 对氨基苯甲酸 2.1201 产品 对氨基苯甲酸 1.1103 湿固体 对硝基苯甲酸 0.0504 产品 对硝基苯甲酸 0.0264 湿固体 水 0.1142 挥发 水 1.1424 损失 对氨基苯甲酸 0.0056 挥发 对硝基苯甲酸 0.001 总计 2.28 总计 2.28 3、热量衡算 热量衡算定义为:按照能量守恒定律反映在无轴功条件下进行时,反映时进入系统总物料热量与反映完毕后离开系统物料热量应当要相等”,因而在实际生产时咱们对装置传热设备能量衡算可以用下面等式来

30、表达: Q1 + Q2 + Q3 = Q4+ Q5 + Q6 等式中:生产所解决带入设备总物料热量为Q1:KJ; 生产反映时需用到加热剂或者用到冷却剂与生产设备和物料之间传递热量为Q2,其中咱们规定+为加热剂加入系统热量,-为冷却剂吸取热量,KJ; 反映过程热效率咱们用Q3KJ;表达。其中规定用+表达为放热过程,用-表达为吸热过程。 —为反映最后终了时物料焓用Q4KJ;表达。即为输出时物料焓 反映生产设备中部件所消耗热量咱们用Q5,KJ;表达。 —为设备向四周散失热量咱们又称损失热用Q6,KJ;表达。 热量衡算基准也以每批解决物料即1.11 t/批为基准。 进行热量衡算

31、温度其基准咱们普通设定其为25℃,因此从以上各式咱们可以得到热量衡算式计算式: Q2 = Q4+ Q5 + Q6 –Q1–Q3 上式中各项可以用如下办法计算: (1)Q1 和Q4计算: Q1 和Q4均可用此式计算: 式中:—反映物体系中各个组分I质量,Kg; —组分I在0—T℃时平均比热容,KJ/(Kg·℃)或KJ/(Kmol·℃); —反映物系反映先后温度,℃ 反映釜能量衡算: 从文献[11]中查得25℃时,如下物质比热容分别为: Cp,对硝基苯甲酸=128J/(mol*k)=2.2039KJ/(Kg*k) Cp,氢气=220.5J/(mol*k)=2.343KJ

32、/(Kg*k) 催化剂pd/c比热容依照柯柏法则用原子热容数据[14]进行计算如下: Cp,pa/c催化剂=(7×2.8+8×4.3+7.4+3×6) =79.4Cal/(mol*k) Cp,氢氧化钠=128J/(mol*k)=2.2039KJ/(Kg*k) Cp,盐酸=156J/(mol*k)=2.4023KJ/(Kg*k) 1)Q1 =(m对硝基苯甲酸c对硝基苯甲酸+m氢气c氢气+m盐酸c盐酸+m氢氧化钠c氢氧化钠+mpa/ccpa/c)×25KJ = (1.42×103×2.2039+0.068×103×2.343+3.11×103×2.4023+6.82×103×2.20

33、39+0.043×103×79.4)×25≈ 1.66×106KJ 2)假定各物质比热容随温度变化不大,则 Cp,对硝基苯甲酸=128J/(mol*k)=2.2039KJ/(Kg*k) Cp,对氨基苯甲酸=220.5J/(mol*k)=2.2218KJ/(Kg*k) Cp,pa/c=79.4Cal/(mol*k)=1.9292KJ/( mol*k) Cp,水=75.31J/(mol*k)=4.18KJ/(Kg*k) Cp,氯化钠=101J/(mol*k)=1.822KJ/(Kg*k) Q4 =(m对硝基苯甲酸c对硝基苯甲酸+ m对氨基苯甲酸c对氨基苯甲酸+ m pa/ccpa

34、/c + m氯化钠c氯化钠+m对硝基苯甲酸溶液c对硝基苯甲酸溶液+m对氨基苯甲酸溶液c对氨基苯甲酸溶液+m水 c水)×90 =(0.264×103×2.2039+1.1102×103×2.2218+0.043×103×1.9292+0.50 ×103×1.822+0.0019×103×2.0018+0.0292×103×2.0211+10.88×103×4.18)×90=4.4×106KJ (2)由于该对氨基苯甲酸生产采用是分批操作,因此可以为Q5可忽视不计 (3)Q6计算 设备向四周散失热量Q6可用下式计算: Q6=∑A×a(TW-T) θ×10-3 式中:A— 为设备散热面

35、积(m2) TW— 为设备外表温度,℃; T—环境介质温度,℃; θ—操作过程持续时间(s); a—对流传质系数,W/(m2·℃) a=8+0.05TW=(8+0.05×90)W/(m2·℃)=12.5W/(m2·℃) Q6=51.7×12.5×(90-25)×8×3600×10-3=5.53×105KJ (4)过程效应热Q3计算 Q3= Qr +Qp 式中,Qr—化学反映热效应,KJ; Qp—为可忽视不计物理过程热效应,KJ; Qr按照下式进行计算: Qr=(1000GA/MA)×ΔHr0 式中,ΔHr0—原则反映热,KJ/mol; MA—A物质分子量。 从文

36、献[15]查得,ΔHr0按照下式进行计算: ΔHr0=∑生成物μi(ΔHf0)i- ∑反映物μi(ΔHf0)i(3—4) 从文献[14]中查得,物质原则生产焓为ΔHr0分别为: ΔHr0,对氨基苯甲酸=-368.6KJ/mol, ΔHr0,对硝基苯甲酸=-248.2KJ/mol, ΔHr0,氢气=-158.2KJ/mol, ΔHr0,水=-285.83KJ/mol。 ΔHr0,水=[(-368.6)+(-285.83)]- [ 3×(-158.2)+2*(-248.2)]=-89.83KJ/mol Q3=Qr = 1000×12.5352×103×ΔHr0/228.29 =

37、1000×12.5352×103×(-89.83)/228.29 =-4.932×106KJ (5)热负荷Q2计算为 Q2=(Q4 +Q6)-(Q1+Q3) =[(4.4×106+5.53×105)-(1.66×106-4.932×106)]KJ =13.202×106KJ 4、设备计算 4.1反映釜体及夹套设计计算 (1)一方面咱们需要通过粗略计算来拟定需要选取筒体和封头几何尺寸大小: 1)筒体和封头型式: 从上面计算成果再综合来看应当选取圆柱形筒体和椭圆形封头。 2)拟定筒体积和封头直径 一方面计算加入罐物料总体积[16] V总= V对硝基苯甲酸+

38、V氢氧化钠+Vpa/c =1.42/1.61+6.82/1.05+0.04/1.25 =7.409 因而操作容积Vp咱们要取8m3,又设备容积V与操作容积关系可以表达为:Vp=ηV。 由文献[17]查得,因反映状态稳定η取0.8,故V=Vp/η=28/0.8=10m3 由文献[14]查得,Ht/Di=1~1.3,因容器体积属于中小型,故选用Ht/Di=1.3,Di由下式计算: Di={4V/[π(Ht/Di)]}1/3 =[4×10/(π·1.3)] 1/3 =2.100m 此生产反映釜内径Di估算值应圆整到公称直径DN系列,又依照查得文献[17]取Di=2100mm,封头可

39、以取相似直径,且其高度h2可由文献[14]查得,初选为h2=20mm。 3)拟定筒体高度Ht 当DN=2100mm,h2=20mm时,由文献[17],查得椭圆形封头容积V封=2.61m,,筒体一米高容积V1=4.05m3按式 Ht=(V-V封)/ V1 =[(10-2.61)/3.05] m =2.6m 取3 m,于是3/2.1≈1.3 4)选用夹套直径 由文献[17]查得:Dj= Di+200=2100+200=2300mm。 5)拟定夹套高度 H2≥(ηV- V封)/ V1, 即H2≥[(0.8×10-2.61)/3.05]=1.767m,取H2=2m 6)校核传热

40、面积 由文献[17],分别查得F封=6.5m2,1m高筒体表面积F1米=5.05m2,则实际传热面积F=F封+F筒=6.5+5.05×4=26.7m2 在8小时内传递热量,当热流体为水时,总传热系数K=850~1700W/ (m2·℃)[14],取K=1500 W/ (m2·℃), Q传=8×3600×1500×10-3×267.×30=3.46×106KJ 因此Q传>Q2 +Q6 由上面计算可以看出面积是合理是符合设计规定。 (2)釜体及夹套强度计算 1)选取设备材料,拟定研究压力 和指引教师分析,选Cr18Ni12Mo为最佳。 在100~150℃温度作用下2Ti奥氏体钢板

41、许用压力应为[σ]t=140Mpa。 拟定生产需设计压力:既受到内部压力作用又受到外部压力作用釜体和底部封头,其中内部压力可设计为P=0.4Mpa,可设计外部压力取法应考虑到操作过程中浮现最大压力差,因此咱们应取压力P=0.5Mpa为设计外部压力。 2)夹套筒体和封头壁厚计算 夹套筒体壁厚 式中P=0.5Mpa,D夹=2100mm,[σ]t=140Mpa,φ为焊缝系数, 由文献[14]查得,可取φ=0.9,壁厚附加量C是由钢板负偏差或钢管负偏差C1,腐蚀余量C2,及热加工减薄量C3三某些构成,即: C= C1+ C2 +C3 初步取C1=0.6mm,C2=2mm,C3=0mm,

42、则C =2.6mm, δd=[(0.5×2300)/(2×140×0.9-0.5)+2.6] mm=7.17mm 依照钢板规格取 =10mm 夹套封头壁厚 上面公式中P和D夹,[σ]t,φ和上式相似,又由于热加工减薄量C3=0.5mm, 因此取C= C1+ C2 +C3=0.6+2+0.5=3.1mm,代入得: δ=[(0.5×2300)/(2×140×0.9-0.5×0.5)+3.1=7.67mm, 考虑到焊接封头和筒体以便之处,应当取==10mm。 3)釜体筒体壁厚和封头壁厚计算 ①生产按照可承受0.1Mpa内部压力来设计 上面公式中P=0.1Mpa,Di=2100

43、mm,[σ]t=140Mpa,φ=0.9,壁厚附加量:由公式 C= C1+ C2 +C3=0.6+2+0=2.6mm计算。将上面计算各个值代入公式中可得: δd≥(0.1×2100)/(2×140×0.9-0.1)+2.6=3.43mm ②按照咱们生产可以承受0.5Mpa外部压力设计可设筒体厚度S0=10 mm,即可拟定L/D0,D0 / S0之比值, D0—筒体外径 D0= DN+2 S0=(2100+2×10)=2120mm L—筒体高度 L=H2+h/3=[3000+(800+10)/3]=3270mm L/D0=3270 /2120=1.542,D0 / S0=2120

44、/10=212 在几何参数计算图中由外压或者轴向受压圆筒数据15—4[18],查得A=0.00025,又由于生产对氨基苯甲酸反映釜釜体材料采用是Cr18Ni12Mo2Ti奥氏体钢板σs=216Mpa,因而依照选用资料图,可以查到B=33Mpa,因而许用外压[P]=B S0 /D0=33×10/2120=0.16<0.5Mpa,则可以看出来壁厚10mm是满足不了外压对稳定性规定,如果咱们想要要增大壁厚重新来计算话,先应当重新来假设S0=18mm,则D0 / S0=3236/18=180,L/D0=3272.67/3236=1.01,由图15—4 [18]查得到A=0.0008,和上面形式同样可

45、以查得B=91Mpa,则许用外压[P]=B S0/D0=91×18/3236=0.5062>0.5Mpa,故S0=18 mm可以满足外压稳定规定,要考虑到壁厚附加量C= C1+ C2+0=0.6+2=2.6 mm,筒体壁厚S=S0+C=18+2.6=20.6mm,把筒体壁厚圆整到原则钢板厚度规格可取S=22mm。又要考虑到封头与筒体焊接以便,因此通过方方面面综合取=22mm。 ③水压实验较核[17] 拟定水压实验PT,据表得: 釜体水压取PT =P+0.2=0.1+0.2=0.3Mpa, 夹套水压取PT =P+0.2=0.5+0.2=0.7Mpa 式中 P—设计压力,Mpa 在

46、进行压力实验之时,由于所选生产容器所能承受压力PT普通总是高于设计压力P,因此必要时或必须要进行强度较核。液压实验时规定满足强度条件: 得到釜体和夹套筒体许用应力[17]:σT = PT(Di+δe)/2δe≤0.9σs, 得到釜体和夹套封头许用压力[17]:σT = PT(Di+0.5δe)/2δe≤0.9σs, 釜体δe=S-C=21-2.6=18.4; 夹套δe=S-C=10-2.6=7.4, σT釜筒=0.2×(2100+18.4)/(2×18.4)=11.51Mpa, σT夹筒=0.6×(2300+7.4)/(2×7.4)=155.91Mpa, σT釜封=0.2×(21

47、00+0.5×18.4)/(2×18.4)=11.46Mpa, σT夹封=0.6×(2300+0.5×7.4)/(2×7.4)=155.66Mpa。 又查文献[19]得,Cr18Ni12Mo2Ti奥氏体钢板屈服极限σs=216Mpa,则, 9σs=216×0.9=194.4Mpa,由此可知,σT釜筒,σT夹筒,σT釜封,σT夹封都不大于 0.9σs,,故安全。计算成果如下表所示: 表4.1筒体,封头壁厚表 釜体(mm) 夹套(mm) 筒体壁厚 22 10 封头壁厚 22 10 4.2连接筒体和封头设备法兰选取 4.3支座选用计算[17] (1)支座选取 依

48、照反映特性可发现反映釜是需要外加保温,因此得选用B型悬挂式支座。 (2)反映釜总重载荷计算 反映釜总重载荷按照下式计算: W=W1+W2+W3+W4 查文献[14]知:DN =2100mm,S=22mm1米高筒节重载荷q1=17450N, DN =2300mm,S=10mm1米高筒节重载荷q2=8410N。 故W1=(q1×Ht+ q2×H2)=17450×4+8410×3=95030N。 W2—釜体和夹套封头总重载荷 查文献[17]知:DN =2100mm,S=22mm封头重载荷19538N,DN =2300mm,S=10mm封头重载荷15923N,故W2=2×15938

49、15923=54999N。 W3—料液重载荷 需按水压实验时布满水时计,由于已知DN =2100 mm封头容积V封=2.81m3,1米高筒节容积V1=4.08m3。故W3=Vρ=(2V封+ Ht V1)ρg=(2×2.81+4×4.0)×103×10=213400N5 W4=保温层+附件重载荷 人孔重载荷为900N,其她接管和保温层则按1000N计,因此可以得出W4=900+1000=1900N, 总重载荷W=W1+W2+W 3+W4=95030+54999+214200+1900=366129N 按8个支座承载计算,每个支座承载70766.1N,查文献[17],选用JB/T

50、 4725—92,耳座 B7,δ3=14 4.4人孔选取与补强圈[19] 按工艺条件选用常压不锈钢人孔DN600HG2159—1999。 人孔盖、筒节及法兰由不锈钢0Cr18Ni9制成,人孔用螺栓螺母20副,螺栓为M16×50。 人孔处补强圈按JB/T4736—原则,其外径D1=980mm,内径D2=550mm 补强圈厚度按下式估算: δ补=dδe/( D2- D1)=600×(22-2.6)(980-550)=27mm,考虑到釜体和人孔筒节均有一定壁厚裕量,故补强圈取25mm。 4.5接管及其法兰选取[19] 水蒸气进出管采用Φ76×4无缝钢管,HG20592法兰WN

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