年产10万吨甲醇低压羰基化合成醋酸精制工段基本工艺设计.doc

年产10万吨甲醇低压羰基化合成醋酸精制工段工艺设计

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化学工程与工艺

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二○一四年五月

诚信承诺书

本人郑重承诺：本人承诺呈交毕业设计《年产10万吨甲醇低压羰基化合成醋酸精制工段工艺设计》是在指引教师指引下，独立开展研究获得成果，文中引用她人观点和材料，均在文后按顺序列出其参照文献，设计使用数据真实可靠。

本人签名：
日期： 年 月 日

年产10万吨甲醇低压羰基化合成醋酸精制工段工艺设计

摘 要
醋酸是一种重要基本有机化工原料产品，在各行各业中有广泛应用。本设计简介了醋酸某些物理性质、化学性质，用途，现状和发展状况并且对比了各种合成办法，还对工艺流程进行了简述。
本设计采用甲醇为原料，铑为催化剂，低压羰基化流程工艺。本工艺简朴，原料来源广泛，污染少，安全可靠，转化率和选取率高，产品质量高。本工艺设计重点是合成工序和精馏工序物料衡算、热量衡算、重要设备计算和选型。同步绘制了工艺流程图和重要设备装置图。并且对于工艺进行车间布置和三废解决。
核心词：甲醇 低压羰基化 物料衡算 热量衡算

With an annual output of 100000 tons of low-pressure methanol carbonylation acetic acid refining process design

Abstract
Acetic acid is an important basic organic chemical raw material products，have been widely applied in all walks of life. This design introduces some physical properties，chemical properties，application status and development of acetic acid，and comparison of various synthetic methods，but also on the process are described.
This design uses methanol as raw materials，rhodium catalyst，low-pressure carbonylation process. This simple process，wide material source，less pollution，safe and reliable，high conversion and selectivity，high product quality. The design key of this process is a material balance synthesis process and distillation process calculation，heat balance calculation，calculation and selection of main equipment. At the same time，rendering the process flow diagram and main equipment installation diagram. And workshop layout and waste treatment for process.
Keywords： Methanol；Low-pressure carbonylation；material balance；heat balance

目 录
1 前言 1
1.1世界醋酸生产概况 1

1.2国内生产状况 2
1.3醋酸用途 2
1.4醋酸物理性质 2
1.5醋酸化学性质 3
1.5.1与不饱和烃酯化反映 3
1.5.2醇醛缩合反映 3
1.5.3与金属氧化物或碳酸盐反映 3
1.5.4分解反映 4
1.5.5酸碱性 4
1.6醋酸合成办法 4
1.6.1轻烃液相氧化法 4
1.6.2乙醛氧化法 5
1.6.3乙烯直接氧化法 5
1.6.4甲醇羰基化合成法（MC） 5
1.6.5乙烷选取性催化氧化 6
1.6.6甲醇羰基化制备醋酸 6
2物料衡算 10
2.1合成塔计算 10
2.1.1合成塔物料衡算 10
2.2轻组分塔物料衡算 11
2.3脱水塔物料衡算 12
2.4重组分塔物料衡算 13
3塔设备计算 15
3.1脱水塔（常压精馏塔）计算 15
3.1.1进料构成 15
3.1.2平均摩尔质量 15
3.2塔板数拟定 16
3.2.1相对挥发度 16
3.2.2最小回流比和操作操作比 17
3.2.3精馏段和提馏段操作方程 17
3.2.4塔板数计算 18
3.2.5全塔效率拟定 19
3.2.6拟定实际塔板数 19
3.3精馏塔物性参数计算 20
3.3.1操作压力计算 20
3.3.2操作温度 20
3.3.3平均摩尔质量 20
3.3.4平均密度计算 21
3.3.5液面表面张力 22
3.3.6体积流率计算 23
3.4精馏塔塔体工艺尺寸计算 24
3.4.1塔径和高度计算 24
3.4.2溢流装置计算 26
3.4.3塔板布置 27
3.5浮阀塔流体力学验算 29
3.5.1气体通过浮阀塔板压降 29
3.5.2液泛 31
3.5.3物沫夹带 32
3.6负荷性能图 33
3.6.1物沫夹带线 33
3.6.2液泛线 34
3.6.3液相负荷上限 35
3.6.4漏液线 35
3.6.5液相负荷下限 35
4热量衡算 39
4.1脱水塔热量计算 39
4.2塔顶冷凝器热负荷及冷却水用量 40
4.3塔底再沸器热负荷及水蒸气用量 41
5附属设备计算及接管选用 43
5.1接管选用 43
5.1.1进料管 43
5.1.2回流管 43
5.1.3塔底出料管 43
5.1.4塔顶蒸汽出料管 44
5.2塔高度计算 44
5.2.1塔顶空间高度 44
5.2.2封头 44
5.2.3裙座 44
5.2.4塔底空间高度 45
5.2.5人孔 45
5.2.6塔总高度 45
6车间布置设计 46
6.1 车间布置设计重要性 46
6.2车间生产规定 46
6.3 车间安全规定 46
6.4 车间发展规定 46
7三废”解决和安全事项 47
7.1 废水 47
7.2 废气 47

7.3 废渣 47
7.4安全事项 47
参照文献 48
道谢 49
附录 50

1 前言
醋酸作为一种重要基本有机化工原料。氯乙酸、醋酸乙烯单体、聚乙烯醇、对苯二甲酸、醋酸酯、醋酸纤维及金属醋酸盐等重要原料是醋酸。电影胶片所需要醋酸纤维素和木材用胶粘剂中聚乙酸乙烯酯和诸多合成纤维惯用醋酸作为原料而制。随着科学发展，醋酸在科学领域中是一种重要有机化工产品。在农药、医药、染料、粘合剂、有机溶剂等诸多方面有着广泛用途。
1.1世界醋酸生产概况
人类最初通过酒精发酵及木材干馏而获得醋酸。在19德国建成了全球首套乙醛法醋酸装置。1952年Celanese公司在美国开发了更高档低碳烷烃氧化生产醋酸办法。60年代乙烯—乙醛—醋酸工艺获得迅速发展，Hoechst-Wacker公司开发了乙烯直接氧化制乙醛工艺。1960年德国BASF公司相继开发了甲醇高压羰基合成醋酸技术，但是这种技术操作压力高和副产物多，再加上产品精制复杂等因素而没有得到推广。1968年，这是醋酸工业一次划时代奔腾一年，由于美国公司Monsanto成功研发了甲醇低压羰基合成醋酸工艺，并成功于1970年每年13.5万吨工业化生产装置在Texas建成。1983年Holcon/Eastman公司成功开发了醋酸醋酐联产技术并且建成了每年22.5万吨醋酐生产装置。
1997年日本成功开发了乙烯直接氧化制醋酸工艺并且建成了每年10万吨装置。当前，世界上乙烯直接氧化法，乙醛氧化法，甲醇低压羰基合成法装置能力分别占总生产能力15％、25％和60％。世界上最大五大醋酸生产商分别是BP公司，Milleni-um公司，Celanese公司，Acetex公司和Daicel公司。它们拥有生产能力大概占总生产能力80％，并且有增长趋势。1998年全球生产能力能达到758.8万吨，其重要分布在北美39.2％、亚洲30.1％、西欧21.0％、东欧6.3％、南美洲及其她地区为3.3％。能扩大到890万吨，新增装置能力重要集中Celanese公司、BP公司以及东南亚地区。世界上最大生产醋酸大国是美国，1998年生产能力能达到每年250万吨。四大醋酸生产厂是Sterling，Millennium，Eastman和Celanese公司。其中世界上最大生产装置是Celanese公司在Texas州Clear lake装置。生产办法是甲醇羰基化法，通过两年扩产，生产能力已达每年100万吨。1998年西欧地区生产能力已超过每年150万吨。并且BP公司是该地区最大生产厂商，该公司在1998年终在Hull地区装置能力能达到每年67.5万吨。整个西欧地区装置能力大概在每年172万吨。1998年日本生产能力能达到每年70万吨。日本三大知名醋酸生产厂商是昭和电工，协同醋酸，大赛格。乙烯直接氧化法制醋酸装置是1997年昭和电工投产每年10万吨，也是全世界唯一一家。
1.2国内生产状况
1953年，乙醇—乙醛—醋酸工业生产装置初次在上海建成。日后乙醇为原料中型醋酸装置相继建成。1958年，电石—乙炔—乙醛生产装置在吉化公司建成。70年代到80年代末，某些公司运用乙烯为原料生产乙醛技术，四套乙烯—乙醛—醋酸装置被自行设计而成，在国内当时缓和醋酸需求起了很大作用。1996年，是国内醋酸工业进入一种发展新时期一年，国内引进Monsanto/BP技术建成了第一套甲醇低压羰基化制醋酸装置。1997年国内运用自主研发甲醇羰基化技术建成了每年生产十万吨醋酸装置。1998年，每年生产18万吨羰基合成醋酸装置在四川建成并投产使用。
当前醋酸生产装置超过90多套，实际生产能力大概有每年生产1200万吨。其中甲醇低压羰基化装置有3套，实际生产能力大概有每年有35万吨。乙烯—乙醛—醋酸装置有四套实际生产能力大概有44.5万吨每年。尚有一某些是乙醇—乙醛—醋酸装置。1998年比1997年增长11.7﹪。
1.3醋酸用途
醋酸作为一种重要有机化工原料，它可以衍生出几百种下游产品，例如醋酐，对苯二甲酸，醋酸纤维，聚乙烯醇，醋酸酯以及金属醋酸盐。醋酸惯用于基本有机合成、农药、医药、食品、印染、造漆等行业。因此醋酸工业发展与国民经济息息有关。最初工业上合成乙酸原料是粮食，然后是木材、煤炭、矿石、天然气。石油和煤炭是当前工业工艺重要采用原料。
1.4醋酸物理性质
表1.1 醋酸物理性质
熔点
16.6℃
相对密度
1.0492
沸点 117.9℃ 爆炸极限
上限 4.0v％
下限 17.0v％
折射率（20℃）
1.3718
溶解度
能溶水，乙醇等
闪点
39℃
蒸汽压（20℃）
1.50kpa
比热容（20℃）
2.01kJ/（kg·℃）
粘度 （20℃）
1.22cp
蒸发潜热kJ/kg
60℃ 880
表面张力（20℃）
29.58
80℃ 812
0.0994
醋酸又叫乙酸，是一种有机物又是典型脂肪酸。分子式：C2H4O2（常简写为HAc）或CH3COOH。相对分子质量为60.06，纯醋酸具备强烈刺激气味和强腐蚀性，并为无色水状液体。吃用醋重要成分是醋酸，故得名醋酸。大某些高纯度醋酸在低于16度时可以凝结成片状晶体，因此也被称为冰醋酸。此外醋酸蒸汽易着火，并且可以和空气在一定条件下形成爆炸性混合物。强吸湿性也是冰醋酸一种性质，水含量每增长0.1 %凝固点就减少0.15％左右。依照这性质，可以有如下物理性质。

1.5醋酸化学性质
依照关于资料显示，醋酸属于典型脂肪族一元羧酸并具备一元酸所有典型化学性质。羧基和烷基是醋酸分子构造所具备。
CH3COOH+ROH→CH3COOR+H2O
这是酯化反映并且生成等分子水。在反映过程中生成水会减慢反映速度。为了减少对反映速度影响普通在反映过程中加入过量醋酸。此外采用共沸蒸馏法，既能除去水，也能达到加快反映速度和加大反映进程目。实际操作中，为了更好地控制反映速度，普通采用电导率法测定反映系统中水浓度。在实际工业生产中，酯化反映催化剂普通使用无机酸和有机酸，例如磷酸，高氯酸和硫酸等。在特定条件下非酸性盐类、金属和金属氧化物也可以作为反映得催化剂，例如丝光沸石、Y分子筛等。在生产工业中正丁醇与乙酸酯化反映用到催化剂普通是氯化钴。
1.5.1与不饱和烃酯化反映
醋酸酯大多是仲醇或者叔醇类，生成醋酸酯普通是由醋酸和烯烃反映生成。醋酸和丙烯反映生成异丙酯；和异丁烯反映生成醋酸叔丁酯。但反映中催化剂不同样，产物也不同样，如加入铂等贵金属催化剂，以上反映产物会变成不饱和酯。
1.5.2醇醛缩合反映
在有催化剂存在下，醋酸和甲醛能发生缩合反映生成丙烯酸。(普通使用负载氢氧化钾硅胶为催化剂)
H3COOH+HCHO→CH2=CH-COOH+H2O
该缩合反映单程转化率在50％—60％之间和收率可达到80％—100％.但是这种工艺路线能耗比较多，因此没有进一步工业化应用。
1.5.3与金属氧化物或碳酸盐反映
醋酸是一种弱酸并具备酸性物质普通化学性质，能与金属氧化物、碳酸盐反映生成醋酸盐。其反映速度不不大于大某些有机酸，但不大于硫酸、盐酸这种强酸。醋酸水溶液对于许多金属是有腐蚀性。
1.5.4分解反映
醋酸燃烧后生成二氧化碳和水。在高温下，浓硫酸可使醋酸脱水炭化生成二氧化碳和少量二氧化硫。在227℃、低压和PC催化剂存在条件下，醋酸可以分解得到乙烯酮、甲烷、二氧化碳等产物。干燥醋酸经蒸馏就能生成醋酸酐，普通条件下沸腾7小时就能达到平衡，如果加入酸性催化剂，则平衡就缩小为20分钟。生产醋酸酐工业办法之一是醋酸经乙酸酮合成醋酸酐。在一定条件下，醋酸分子脱去—COOH,放出去CO2，因此成为脱羧反映。
1.55酸碱性
醋酸是一价弱酸，常温下醋酸在水中解离常数是pKa=4.76。惯用于水中极弱碱定量分析。醋酸盐就是醋酸与金属氧化物和氢氧化物反映生成。醋酸粗品焦木酸经与石灰石中和并生成氧化钙醋酸盐。某些非常强酸，可作为醋酸醋化反映催化剂，如超强酸，在醋酸中仍体现出超强性。醋酸具备酸普通性质，由于醋酸在水溶液中能离解出氢离子而显酸性。醋酸与强碱，金属氧化物反映生成盐和水。
由于醋酸中羰基碳原子与氧原子相连，因此O与C=O之间存在P-π共轭效应，从而
O-H键极性增大而呈现酸性；C-O键为极性键，因此发生取代反映中-OH被其她基团取代；
由于羰基吸电子作用导致烃基上a-H原子被其她基团取代后而生成取代酸。醋酸常参加反映有：①脱酸反映 ②α-氢卤代反映：重要是在P、S、I2或者光照催化下能被CI2、Br2取代。③酸性和成盐反映。④还原反映，在强还原剂下可将其还原成伯醇。
1.6醋酸合成办法
通过几十年法展，醋酸工业大概形成八种工艺路线。工艺路线有：醋酸—醋酐—醋酸甲醋联产，乙醛氧化法，轻烃液相氧化法，乙烷直接氧化法，天然气经非合成气氧化法，甲醇拔基合成法，乙烷选取性催化氧化等。
1.6.1轻烃液相氧化法
轻烃液相氧化法又被称为丁烷氧化法或直接氧化法，重要原料为正丁醇和石脑油。在催化剂存在条件下，石脑油（正丁烷）与氧化剂进行氧化反映生产醋酸。压力控制在5.0MPa左右，温度控制在170—200℃之间。反映收率就在75﹪—80﹪之间。原理如下：
C4H10+2.5O2 →2CH3COOH+H2O
其工艺流程如下：
空气与原料在喷射式持续塔液相中进行反映。在气液分离器中反映产物经冷却后分离液相(重要为醋酸和水)和气相（未反映原料）。液相组分再经分离器后分离出低沸点产物，然后再次氧化为醋酸，再通过脱水，精馏后就可得到成品醋酸。但是，该工艺缺陷是副产物多、机理复杂、设备腐蚀严重。
1.6.2乙醛氧化法
最早实现氧化法工艺是乙醛氧化法。原料乙醛来源重要有两种：一种是乙烯水合制取乙醛；此外是轻石脑油或丁烷氧化而制得。在催化剂存在下，反映条件普通为55atm和150℃时，乙醛能与氧化剂反映生产醋酸。其反映原理如下：
CH3CHO+O2 →2CH3COOH
但是这种生产工艺缺陷是：催化剂难取，产品单耗大，并且催化剂毒性对环境污染比较严重。
1.6.3乙烯直接氧化法
日本昭和电工株式会社开发专利技术就是乙烯直接氧化法。1997年在日本建成了第一套运用该技术生产装置，并投产使用。该工艺是采用一步法气相工艺把乙烯直接氧化成醋酸而不需要通过乙烯转为乙醛环节。在催化剂存在条件下，其反映原理如下：
C2H4+O2 →2CH3COOH
这种工艺好处是：选取性高，工艺简朴，收率高，三废少。是一种清洁生产工艺。
1.6.4甲醇羰基化合成法（MC）
当前用最广泛工艺办法是甲醇和一氧化碳生成醋酸。并且依照反映条件不同又分为低压法和高压法这两种工艺。这两种工艺都依赖催化剂体系并且生产工艺原理相似。1960年BAsF公司完毕投产高压法使用，但是由于诸多缺陷存在：投资耗能大，产品精制复杂，副产物多，反映条件苛刻等，这种办法已所有停止使用。当前低压甲醇羰基化合成法重要用于新建醋酸生产装置并投产使用。低压法反映工艺重要有eelaneseAoPlus工艺，BPeativa工艺和孟山都工艺，但由于催化剂存在回收难和价格高缺陷，工艺改进和催化剂创新仍在进行中。催化剂研究开发对低压法工艺研究有重要意义。重要是有两个方面：一方面是开发稳定性好，相对便宜和催化剂效率高新式催化剂；另一方面是对既有老式催化剂改良；第二个方向是对既有工艺流程改进，重要是针对低压甲醇拨基法各个阶段特点开发和优化成各具备特色流程；第三个方向是针对当前装置挖潜改造及设备强化，重要办法是改进系统平衡条件、改良催化剂、提高设备能力；尚有运用新设备及新材料和进一步纯化产品等。
1.6.5乙烷选取性催化氧化
乙烷选取性催化氧化法被联合碳化物公司品牌联合碳化物公司开发，同步又称为Ethoxene工艺。该工艺重要是将乙烷和乙烯混合物催化氧化制取醋酸。该生产工艺重要特点是：操作条件简朴、选取性好，但是副产物多。
1.6.5.1醋酸—醋酐—醋酸甲醋联产工艺
在醋酐拨基合成工艺基本上英国公司进行了新工艺改进并提出了甲醇生产醋酐联产物工艺流程。该工艺流程重要是运用醋配与甲醇反映制得醋酸甲醋。然后再进行拨基化反映，从而合成醋配联产醋酸。该工艺重要优势是：工艺调节以便、反映速率高、产品线丰富、原料获取以便等。
1.6.5.2乙烷直接氧化制醋酸工艺
乙烷直接氧化制醋酸工艺是被沙特基本工业（sABIC）公司开发，其原理是乙烷催化气相氧化制取醋酸。其反映式：
C2H6+3/2O2 →CH3COOH +H2O
该工艺重要优势：催化剂性能稳定、转化率高、选取性高、运营费用低。
1.6.5.3天然气经非合成气制醋酸工艺
近来提出一项新专利技术是天然气非经合成气制醋酸工艺。流程是甲烷经非合成气过程制醋酸、二甲醚和甲醇。反映式如下：
2CH4+2HBr+O2 → 2CH3Br+2H2O
CH4+O2 →CO+H2+H2O
CH3Br+H2O+CO →CH3COOH+HBr
该流程重要优势是：转化率高、工艺危险性低、副产物少、原料性质温和。
1.6.6甲醇羰基化制备醋酸
1.6.6.1甲醇羰基化法
甲醇羰基化法就是以甲醇和CO为原料通过羰基化合成醋酸。该法重要长处是：副产品少，原料路线多样化，以煤焦、天然气和重油为基本原料，特别合用于煤化工，三废少，并且寿命长，用量少，催化剂活性高，易于解决，但是物料腐蚀性比较强，因此其设备、管件、仪表、管道阀门等要采用比较昂贵合金，因而成本投资比较大。
1.6.6.2甲醇羰基化法分类
依照合成压力甲醇羰基化法可分为低压法和高压法。高压法是在温度为250℃，压力为63.74MPa条件下，以碘为助化剂，羰基钴为催化剂羰基化合成醋酸，收率在88％—90％之间。低压法是在温度150℃，压力为3MPa条件下，以一碘甲烷为助催化剂并以三氯化铑为催化剂羰基化反映合成醋酸。由于高压法分离流程复杂、投资高、能耗高，当前低压法已经取代高压法。当前工业化办法中低压甲醇羰基化法是最佳生产办法，但是局限性之处：碘腐蚀性及强，催化剂铑比较昂贵。
甲醇羰基化法改进：改进方向重要是低水技术、工艺流程和催化剂等方面改进。
①甲醇低压羰基化法改进

低压甲醇羰基化法工艺流程重要集中在两个方面改进：第一种方面是羰基化气相工艺，目重要是克服设备腐蚀，产物分离精制较复杂和液相法存在催化剂流失等缺陷。虽然国外对这方面已研究，但还是停留在实验室研究阶段；第二方面是双反映器串联工艺，为了使第一种反映器未反映完全原料充分反映再串联第二个反映器，从而提高反映效率并且减轻尾气回收系统负荷和分离精制，虽然这种技术在国内外有了一定发展，但是特点各有不同。西南化工研究设计院采用加一种转化器，减少反映液中水含量等方面提高反映转化率，使易分解沉淀催化剂能承受加热从而解决催化剂沉淀问题；采用蒸发流程取出粗产品醋酸，与老式工艺不同是此办法可大幅度提高粗产品含量，减少分离工段负荷和母液循环量；采用甲醇为尾气吸取剂，与醋酸吸取剂比较吸取效果好、对设备腐蚀小、吸取剂用量少。低压甲醇羰基化法无论是工艺流程和设备，还是催化剂都在不断提高，不断改进，从而增进了生产装置大型化、成本减少、能耗减少和竞争力提高。
②用于低压甲醇羰基化法制醋酸催化剂
催化剂重要提成两类：非贵金属催化剂重要是以Ni系为代表、贵金属催化剂重要是以Rh系为代表。其中Rh系金属活性比较高，并且Rh活性最高。
催化剂助催化剂、配体和载体对催化剂性能影响比较大。助催化剂普通用卤化物或卤素及其她质子极性溶剂为最佳，在卤素中碘为最佳并且惯用碘甲烷。对于Ni系催化剂，除了碘甲烷之外，嘧啶类盐和醋酸盐等反映也有明显助催化作用。配体惯用含氧族元素和氮族碱性有机基团或化合物为最佳。载体重要有碳分子筛、碳黑、硅胶、活性炭等。碳分子筛及活性炭对提高甲醇气相拨基化活性最有利。
③甲醇低压羰基化制醋酸工艺流程
甲醇低压羰基化法合成醋酸工艺重要分为两某些：CO造气和醋酸生产。造气工段大概涉及造气、预硫、压缩、脱硫脱碳工序；醋酸生产可以分为反映工序和精制工序，反映工序重要涉及：预解决、合成、转化等工段；精制工序重要涉及：蒸发、脱轻、脱水、提溜、脱烷、成品等工段。简朴工艺流程图如下：
1—合成塔 2—洗涤系统 3—脱轻组分塔 4—脱水塔 5—脱重组分塔 6—废酸汽提塔
图1.1 甲醇低压羰基化合成醋酸流程图

流程阐明
1.反映工序
工艺反映在搅拌式反映器中进行，并且事先加入催化液。原料进料是在加热到185℃时，甲醇从反映器底部喷入，在压缩机加压到2.47MPa后，CO也从反映器底部喷入。充分反映后原料从塔侧进入闪蒸罐，从闪蒸罐低流回反映器是具有催化剂溶液。从闪蒸罐顶部出来进入精制工序是具有水、碘甲烷、醋酸和碘化氢蒸汽。CO 、CO2、H2和碘甲烷从反映器顶部出来进入冷却器，并凝液重新返回反映器，一某些不凝性气体送入吸取工序。并且将反映温度控制在130℃—180℃之间，175℃为最佳。如果温度过高，二氧化碳和副产物甲烷就会增长。
2.精制工序
由轻组分、脱水塔、重组分塔、废酸汽提塔构成，各塔重要作用如下。
轻组分塔。从闪蒸罐出来气流进入轻组分塔，蒸出物从塔顶出来经冷凝，凝液碘甲烷返回到反映器，而不凝性尾气送往吸取工序；醋酸、水、碘化钾等高沸物和少量铑催化剂从轻组分塔塔底排除然后再返回闪蒸罐；而含水醋酸由轻组分塔侧线出料进入脱水塔上部。
脱水塔。从脱水塔塔顶馏出水还具有少量醋酸、碘甲烷、轻质烃，然后返回吸取工序。脱水塔底重要具有醋酸重组分并送往重组分塔。
重组分塔。从重组分塔塔顶馏出轻质烃，具有重质烃物料盒丙酸从塔底送入废酸汽提塔，而醋酸产品从塔侧线馏出来。
废酸汽提塔。从重组分塔塔底出来物料进入废酸汽提塔，并且从重组分中蒸出醋酸返回重组分塔底部。从汽提塔塔底出来废料中具有重质烃和丙酸，因此需要进一步解决。
3.轻组分回收工序
从反映器出来驰放气进入高压吸取塔，用醋酸吸取其中碘甲烷，吸取在加压下进行，压力为2.74MPa。未吸取废弃重要含CO、CO2、及H2.送到火炬焚烧。
从高压吸取塔和低压吸取塔吸取了碘甲烷两股醋酸富液，进入解吸塔汽提解气，解吸出来碘甲烷蒸汽送到精制工序轻组分冷却器，再返回反映工序。汽提解吸后醋酸作为吸取液循环，再用于高压和低压二个吸取塔。

2物料衡算
2.1合成塔计算
合成塔制醋酸反映式：
主反映： CH3OH + CO → CH3COOH
副反映： C2H5OH + CO → CH3CH2COOH
CO + H2O → CO2 + H2
CH3OH + HI → CH3I + H2O
CH3COOH + CH3OH →CH3COOH3 +H2O
CH3I + H2 → CH4 + HI
2.1.1合成塔物料衡算
已知：年产10万吨乙酸，每年以300个工作日计算。
假设：精乙酸中乙酸含量（wt%）：99.88%

粗乙酸含量（wt%）：85.12%
重组分：H2O（wt%）：5% CH3CH2COOH（wt%）：0.18%
CH3COOH3（wt%）:0.01% HI（wt%）：0.01%
轻组分：CH3I（wt%）:9.5% CH3COOCH3（wt%）：0.18%
依照前面数据能求出：
时产精乙酸：
时产粗乙酸：
各组分生成量如下表
表2.1 合成塔物料衡算表
物质
质量产量kg/h
摩尔产量Kmol/h
CH3I(142)
1548.24
10.9
CH3COOCH3(74)
29.33
0.40
CH3COOH (60)
13872.22
231.2
HI(128)
1.63
0.013
CH3CH2COOH(74)
29.34
0.40
H2O(18)
总含量
814.86
16295.62
45.28
288.193
2.2轻组分塔物料衡算
进料F=288.193Kmol/h

表2.2轻组分塔设计条件
编号
进料组分
mol%
摩尔流量Fi/kmol/h
1
CH3I(LK)
3.8
10.9
2
CH3COOH(HK)
80.22
231.2
3
CH3COOCH3
0.0014
0.40
4
HI
0.000045
0.013
5
CH3CH2COOH
0.0014
0.40
6
H2O
15.71
45.28
设计分离规定
馏出液中CH3COOH浓度 ≦1mol%
釜液中CH3I浓度 ≦0.2mol%

组分1（碘甲烷）是轻核心组分，组分3（乙酸）是重核心组分，而组分2，组分4，组分5，组分6都是重组分。
假定为清晰分割，即x3,D=0,x4,D=0,x5,D=0,x6,D=0.则依照物料关系列出下表2.3：

表2.3 轻组分塔各组分含量
进料组分
进料，Fi
馏出液，di
釜液，wi
CH3I(LK)
10.9
10.9-0.002W
0.002W
CH3COOH(HK)
231.2
0.01D
231.2-0.01W
CH3COOCH3
0.40
0
0.40
HI
0.013
0
0.013
CH3CH2COOH
0.40
0
0.40
H2O
45.28
0
45.28

则 =10.75 Kmol/h Kmol/h

表2.4 轻组分塔物料衡算表

进料，Fi
塔顶
塔釜
组分
(kmol/h)
Di(kmol/h)
yi（mol%）
Wi(kmol/h)
xi（mol%）
CH3I
10.9
10.35
99.04
0.55
0.2
CH3COOH
231.2
0.11
0.96
228.43
83.04
CH3COOCH3
0.40
0
0
0.40
0.14
HI
0.013
0
0
0.013
0.0067
CH3CH2COOH
0.40
0
0
0.40
0.14
H2O
45.28
0
0
45.28
16.46
∑
288.193
10.45
100
275.07
100
2.3脱水塔物料衡算
假设轻组分塔侧线出料为轻组分塔釜流量90%，则脱水塔进料为F=249.70Kmol/h
表2.5 脱水塔设计条件
编号
进料组分
mol%
摩尔流量Fi/kmol/h
1
CH3I
0.002
0.0050
2
CH3COOCH3
0.0012
0.0030
3
H2O(LK)
10.116
24.97
4
CH3COOH(HK)
89.88
224.43
5
CH3CH2COOH
0.0012
0.0030
设计分离规定
馏出液中CH3COOH浓度 ≦1mol%
釜液中H2O浓度 ≦0.2mol%

组分1为轻组分，组分2（水）是轻核心组分，组分3（乙酸）是重核心组分，而组分4，组分5，都为重组分。
假定为清晰分割，即x1,w=0,x4,D=0,x5,D=0.则依照物料关系列出下表：
表2.6 塔中物料组分
进料组分
进料，Fi
馏出液，di
釜液，wi
CH3I
0.0050
0.0050
0
CH3COOCH3
0.0030
0.0030
0
H2O(LK)
24.97
24.97-0.002W
0002W
CH3COOH(HK)
224.43
0.01D
224.43-0.01D
CH3CH2COOH
0.0030
0
0.0030

则 =24.77 Kmol/h Kmol/h

表2.7 脱水塔物料衡算表

进料，Fi
塔顶
塔釜
组分
(kmol/h)
Di(kmol/h)
yi（mol%）
Wi(kmol/h)
xi（mol%）
CH3I
0.0050
0.0050
0.0202
0
0
CH3COOCH3
0.0030
0.0030
0.0121
0
0
H2O
24.97
24.52
99.13
0.450
2.00
CH3COOH
224.43
0.21
0.849
224.183
97.99
CH3CH2COOH
0.0030
0
0
0.0030
0.00131
∑
249.41
24.735
100
224.64
100

2.4重组分塔物料衡算
假设重组分塔进料为脱水塔塔釜流量98%，则F=220.43Kmol/h
由表2.6可知重组分塔设计条件

表2.8 重组分塔设计条件
编号
进料组分
mol%
摩尔流量Fi/kmol/h
1
CH3I
0.0002
0.000441
2
CH3COOCH3
0.003
0.00661
3
H2O
0.02
0.0441
4
CH3COOH(LK)
99.18
218.62
5
CH3CH2COOH(HK)
0.8
1.76
设计分离规定
馏出液中CH3CH2COOH浓度 ≦0.5mol%
釜液中CH3COOH浓度 ≦0.02mol%

同理清晰分割办法可得
=219.77 Kmol/h Kmol/h
表2.9 重组分塔物料衡算表

进料，Fi
塔顶
塔釜
组分

(kmol/h)
Di(kmol/h)
yi（mol%）
Wi(kmol/h)
xi（mol%）
CH3I
0.000441
0.0000441
0.000020
0
0
CH3COOCH3
0.00661
0.00661
0.0030
0
0
H2O
0.0441
0.0441
0.020
0
0
CH3COOH
220.36
218.61
99.47
0.0000152
0.0023
CH3CH2COOH
0.0176
1.10
0.050
0.6556
99.33
∑
220.43
219.77
100
066
100

3塔设备计算
3.1脱水塔（常压精馏塔）计算
计算条件：
①塔底精制乙酸含量（wt%）：99.88% ，塔顶馏出液中乙酸含量（wt%）：1%
②操作条件：塔顶操作压力 每层塔板压降
塔顶温度 80℃ 塔底温度 110℃ 进料温度 100℃
③假设从轻组分塔测线中出来组分为100%，计算时假设脱水塔中只有水和醋酸两个组分。
④设计中采用泡点进料 q=1
3.1.1进料构成
原料液和塔顶及塔底产品摩尔分率
水摩尔分率： MA=18 kg/kmol
乙酸摩尔分率： MB=60 kg/kmol
脱水塔进料： F=13872.22+814.86=14687.08 kg/h
进料液中水含量（wt%） xf=
以馏出水计算： XF=
XD=
XW=
3.1.2平均摩尔质量
原料液及塔顶、塔釜平均摩尔质量
MF=0.1637
MD= 0.9970
MW=
脱水塔中原料液解决量 F=kmol/h

总物料衡算：
F=D+W （3-1）