靶磁场强度对电弧离子镀沉积TiAlSiN硬质涂层内应力的影响.pdf

靶磁场强度对电弧离子镀沉积 TiAlSiN 硬质涂层内应力的影响陈亚奋，郭子铭，惠瑜，辛宾宾*（广东华升纳米科技股份有限公司，广东东莞523000）摘要：用电弧离子镀制备的 TiAlSiN 硬质涂层，具有硬度高、致密性好、结合力优良的优点，在刀具工业中有广泛的应用市场。TiAlSiN 硬质涂层的内应力不仅会影响涂层的硬度和结合力，也会影响刀具的切削寿命。研究了用电弧制备 TiAlSiN 涂层过程中，TiSi 靶的磁场强度变化对涂层内应力的影响。结果表明，当 TiSi 靶的磁场从MAG3 调为 MAG6 时，磁场强度减弱，靶材离化率降低，TiAlSiN 涂层的内应力从5.84GPa 降低到3.16GPa，而涂层的结合力和硬度几乎没有降低，切削寿命提高了 30%。研究为提高 TiAlSiN 涂层的性能，进而提升刀具的使用寿命提供了有价值的试验数据。关键词：电弧离子镀；TiAlSiN；TiSi 靶；磁场强度；内应力中图分类号：TG174.444文献标志码：A文章编号：10067086（2024）01005707DOI：10.12446/j.issn.1006-7086.2024.01.007The Effect of TiSi Target Magnetic Field Intensity on the Residual Stress of TiAlSiN HardCoating Deposited by Arc Ion PlatingCHEN Yafen，GUO Ziming，HUI Yu，XIN Binbin*（Guangdong Huasheng Nanotechnology Co.，Ltd.，Dongguan 523000，Guangdong，China）Abstract：TheTiAlSiNhardcoatingspreparingbyarcionplatinghashighhardness，goodcompactness，andexcellentadhesion，whichhasawideapplicationmarketinthetoolindustry.AmongthemanycharacteristicsofTiAlSiNhardcoatings，theresidualstressofthecoatingwillaffectthehardness，adhesion，andcuttinglife.ThisarticleinvestigatestheeffectofthemagneticfieldintensityofTiSitargetsoninternalstressofthecoating.WhenthemagneticfieldoftheTiSitargetsischangedfromMAG3toMAG6，themagneticfieldintensityisweakened，sotheionizationfractionofthetargetisreduced，andthein-ternalstressoftheTiAlSiNcoatingisreducedfrom5.84GPato3.16GPa.Otherwise，theadhesionandhardnessofthecoatingdonotdecrease，andthecuttinglifeisincreasedby30%.TheresultsindicatethatadjustingmagneticintensityofTiSitargetmaterialcaneffectivelyadjusttheinternalstressofTiAlSiNcoatingandimprovethecuttinglife.Key words：arcionplating；TiAlSiN；TiSitarget；magneticfieldintensity；residualstress0引言随着对高速加工的需求越来越多，对刀具涂层的硬度、化学稳定性、热稳定性、结合力等的要求也越来越高1。在刀具硬质涂层中，TiAlN 涂层通常比 TiN 涂层具有更高的硬度和切削寿命2。但是在更高的切削速度和温度下，其寿命依然受到制约3。为了提高其高温性能，常见的方法是在涂层中添加其他元素，如 C4、Si5、B6、Cr7等。收稿日期：2023-07-20作者简介：陈亚奋，高级工程师，主要研究刀具硬质涂层制备及应用。E-mail：通信作者：辛宾宾，博士，主要研究磁控溅射镀膜技术。E-mail：引文信息：陈亚奋，郭子铭，惠瑜，等.靶磁场强度对电弧离子镀沉积 TiAlSiN 硬质涂层内应力的影响J.真空与低温，2024，30（1）：5763.CHENYF，GUOZM，HUIY，etal.TheeffectofTiSitargetmagneticfieldintensityontheresidualstressofTiAlSiNhardcoatingdepositedbyarcionplatingJ.VacuumandCryogenics，2024，30（1）：5763.第 30 卷第 1 期真空与低温2024年1月VacuumandCryogenics57采用电弧离子镀制备的 TiAlSiN 硬质涂层具有特殊的纳米复合结构由无定形硬相包裹过渡金属氮化物纳米晶粒组成的结构，因此，涂层表现出优异的耐磨性、良好的结合力和抗氧化性8-9，在高速加工和干式切削中有很好的应用前景。然而，涂层中的残余应力会限制这些优点在实际切削中的发挥。通常，涂层残余应力由涂层的固有应力（内应力）和热应力组成10。涂层的内应力主要取决于涂层晶粒生长方向11、基底材料12、界面性能13、涂层厚度14和沉积参数15等。热应力主要是由于涂层与基底间的热膨胀系数不同产生的。在刀具涂覆后的冷却过程中，热应力会随着温度的降低逐渐减小。涂层的应力对涂层的硬度、抗断裂性能和与基底的结合力有着重要影响。目前，对 TiN 涂层受内应力影响的研究比较多，例如偏压和温度对内应力的影响16，氮气和电弧电流与内应力的关系17，高内应力导致膜基之间大的剪切力18，不同厚度 TiN 的内应力分析19等，而对 TiAlSiN 涂层的内应力的研究较少，因此，研究减小 TiAlSiN 涂层的内应力对其在高速切削中的应用具有重要意义。本文研究在用电弧离子镀制备 TiAlSiN 涂层的过程中，TiSi 靶磁场强度的变化对涂层内应力的影响规律，以及涂层内应力变化对涂层刀片切削性能及寿命的影响，为获得低应力高性能的 TiAlSiN涂层刀具提供试验数据。1试验与分析表征1.1样品制备采用华升纳米科技股份有限公司自主研发的MA800plus 复合涂层设备制备涂层。该设备内有4 组电弧源，每组电弧源为 2 个，在腔体侧壁上下排列，单个弧源的最大输出电流为 400A。试验使用 2 组（4 块）Ti50Al50圆靶、1 组（2 块）Ti85Si15圆靶，纯度均为 99.99%。Ti50Al50靶后均配置 MAG3 磁场，Ti85Si15靶后分别配置 MAG3 和 MAG6 磁场。MAG3磁场由永磁体和电磁线圈组成，MAG6 只有电磁线圈。将真空室的极限压力抽至 0.5mPa 左右，再将2 组 Ti50Al50靶的输出电流分别设置为 150A，设置样品偏压为4060V，通入氮气，控制真空室压力为 2.34.6Pa，沉积过渡层，而后启动 1 块 Ti85Si15靶，沉积 TiAlSiN 功能层。涂层总厚度为 2.5m0.3m。样品分为两种：一种用于涂层厚度、硬度和结合力等静态参数测试，基底材料为硬质合金，其中 Co 的原子百分数为 10%。样品尺寸为 17mm17mm5mm，单面抛光，分别在 MAG3、MAG6 两种磁场下制备表面功能层，编号为 M3-1 和 M6-1。另一种是 WNMG080408 牌号车刀片，编号为 M3-2和 M6-2，用于切削对比试验。M3-1 和 M3-2、M6-1和 M6-2 分别同炉、在同样工艺下镀制涂层。试验前对未涂覆的样品进行超声清洗和烘干处理。仅在制备功能层时采用具有不同背面磁场的 Ti85Si15靶，其他参数相同。1.2性能测试（1）用 ZeissSigma300 场发射扫描电子显微镜表征分析涂覆后样品的表面形貌，成像模式为InLens，放大倍数 3000，并在 3000 倍下选取 3 处进行 EDS 元素面扫描和成分分析，测量 Ti、Al、Si 和N 的原子百分数。同时分别使用球坑和电镜测试样品横截面的厚度。（2）用 AntonPaarRevetest大载荷划痕测试仪（RST3）测量不同磁场强度下涂层的结合力。加载力从 1N 开始递增至 120N，加载速率为 238N/min，划痕长度为 3mm，划动速率为 6mm/min。在样品中间区域划 3 条划痕，以排除测试的偶然性，最后取最小值作为涂层结合力。结合力判定使用 Lc1，即涂层开始产生连续裂纹时的加载力。（3）用深圳市速普仪器有限公司的SuProFST1000型薄膜应力仪测试涂层的内应力。该应力仪基于基片弯曲法原理，利用 Stoney 方程，能测试各种刚性基体表面的薄膜应力。1.3切削试验对 WNMG080408 涂层硬质合金车刀片进行切削测试，以对比分析不同磁场强度对涂层性能的影响。切削材料为 316L 不锈钢（硬度值200HV），切削速度 Vc为 200m/min，进给量 Fn为 0.2mm/r，切削深度 Ap为 1.5mm，冷却方式为乳化液水冷。车刀片涂层失效判定为后刀面磨损宽度 VB300m或刀片出现崩缺。测试加工过程中每间隔 3min用基恩士 VHX-7000 系列数码显微系统拍照记录刀片前刀面和后刀面的磨损情况。2结果及分析2.1磁场和弧斑分析采用 COMSOL 拟合磁场分布，如图 1（a）（b）所示。从图 1（a）（b）显示的磁场分布可知，MAG3 靶表面边缘和中心是垂直磁场，边缘和中心之间是平行磁场。MAG6 的线圈电流与 MAG3 相同，均为58真空与低温第30卷第 1 期0.5A，靶面磁场分布为中心是垂直磁场，边缘是平行磁场。对比二者可知，MAG3 的磁场强度大于MAG6 的。磁场分布对靶面弧斑运动具有明显的影响。靶面的垂直磁场强度分布决定弧斑的位置20；靶面水平磁场强度决定弧斑运动的速度21-22，弧斑运动速度与水平磁场分量成正比。MAG3MAG6（a）MAG3 磁场分布（b）MAG6 磁场分布（c）Ti85Si15 靶面在 MAG3 和 MAG6 下的弧斑运动永磁铁线圈线圈靶材表面靶材表面图 1MAG3、MAG6 的磁场分布和 Ti85Si15靶面分别在 MAG3 和 MAG6 下的弧斑运动Fig.1MagneticfielddistributionofMAG3andMAG6andarcspotmotionofTi85Si15targetsurfaceunderMAG3andMAG6respectively图 1（c）是 Ti85Si15靶在 MAG3 和 MAG6 下的弧斑运动。在 MAG3 作用下，Ti85Si15靶的弧斑主要分布在边缘和中心之间的区域，与磁场分布相吻合。MAG6 的磁场强度较弱，对电子的束缚较弱，因而弧斑运动比较随机。此外，当偏压为 50V 时，在 MAG3 和 MAG6 作用下的偏流（工件电流）分别是 4.5A 和 5.5A 左右。这意味着在较弱磁场下涂层的沉积速率更快。2.2表面和截面形貌分析图 2 为采用两种不同靶面磁场制备的 TiAlSiN涂层样品的表面及截面形貌。用 MAG3 磁场制备的样品 M3-1 的表面形貌如图 2（a）所示，可以看出，涂层表面由电弧液滴造成的颗粒较少。6 m6 m2 m2.244 m2.847 m2 m（a）M3-1 的表面形貌（b）M6-1 的表面形貌（c）M3-1 的截面形貌（d）M6-1 的截面形貌图 2样品 M3-1 和 M6-1 的表面和截面形貌Fig.2Thesurfacemorphologyandcross-sectionmorphologyofsampleM3-1andM6-1陈亚奋等：靶磁场强度对电弧离子镀沉积 TiAlSiN 硬质涂层内应力的影响59图 2（b）为用 MAG6 磁场制备的样品 M6-1 的表面形貌：涂层表面的颗粒数量较多，尺寸较大。这是因为 MAG6 的水平磁场强度比 MAG3 的弱，弧斑运动速度慢，电弧产生的液滴较大，使得涂层表面的颗粒较大21-22。不同的靶面磁场下沉积的 TiAlSiN 涂层的截面厚度不同。M3-1 的厚度约为 2.2m，M6-1的厚度约为 2.8m，如图 2（c）（d）所示。这可以用沉积样品 M6-1 时的偏压电流较大，涂层沉积速率更快来解释。此外，从图 2（c）（d）中可以看出，涂层截面均较为致密，说明不同靶面磁场对涂层结构影响不大。从元素分析可知，TiAlSiN 涂层中的主要元素是 N、Ti、Al 和 Si，样品 M3-1 中各元素的原子百分数分别为 49.14%、32.68%、16.81%和 1.37%，样品 M6-1 中各元素的原子百分数分别为 49.17%、33.52%、15.15%和 2.16%。两者的 N 元素含量接近，M3-1 的 Al 元素含量略高于 M6-1，Ti 和 Si 含量低于 M6-1，其中 Si 含量只有 M6-1 中 Si 含量的63%。这说明电弧靶面磁场不影响涂层中 N 元素的原子百分数，主要影响靶材离化的离子百分数，进而影响涂层中元素的聚集和成核以及最终不同元素的原子百分数。2.3涂层结构分析图 3 是样品 M3-1、M6-1 的 XRD 图。从图 3（a）可以看到，除了 WC 的峰（ICSD：00-025-1047）以外，其余均为 AlTiN 的衍射峰。AlTiN 的峰非常接近立方氮化钛（c-TiN）的峰（其中部分 Ti 原子被 Al 原子替代）。两个样品的 XRD 图谱在（111）晶面、（200）晶面和（220）晶面都出现了较强的衍射峰。而（200）晶 面 立 方 氮 化 铝（c-AlN）（ICSD：00.025-1495）相通常代表涂层具有更高硬度和良好的耐磨性23。图 3（b）是图 3（a）的局部放大图，可以看出，样品 M6-1 的（111）晶面和（200）晶面的衍射峰的强度大于 M3-1 样品的，同时其半峰宽小于 M3-1的，这意味着 M6-1涂层的结晶度较好，晶粒度较小，表明样品M6-1 比M3-1 具有更多的Si，晶粒更小。归一化强度归一化强度102030111200220WCc-AlTiNM3M6M3M6WCc-AlTiN31111120040502/（）40502/（）60708090（a）XRD 图谱（b）XRD 局部放大图谱图 3样品 M3-1、M6-1 的 XRD 图谱及局部放大图谱Fig.3XRDpatternsandpartialenlargeddetailsofM3-1andM6-12.4力学性能及元素分析不同的磁场会影响粒子的沉积速度，形态和位置，最终导致涂层的硬度、结合力和内应力等都不相同。不同磁场下制备的涂层样品的性能如表 1 所列。表 1不同磁场下制备的 TiAlSiN 涂层样品的性能Tab.1The properties of TiAlSiN coating samplesprepared under different magnetic fields样品结合力/N硬度/GPa内应力/GPaH3/E2MDP/%M3-1104.240.65.840.21538.5M6-1100.635.93.160.17737.8样品 M3-1 和 M6-1 的结合力和硬度分别为104.2N 和 100.6N、40.6GPa 和 35.9GPa。如图 4所示，两者的结合力相差不大，均大于 90N，结合性能良好。而涂层的内应力和硬度明显随着Ti85Si15靶面磁场强度的减小而降低，内应力从5.84GPa 降低到3.16GPa，硬度从 40.6GPa 降到35.9GPa。虽然 M6-1 的 Si 含量大于 M3-1 的 Si 含量，但是 M3-1 的硬度大于 M6-1。这可能是由于MAG3 的磁场更强，使 Ti85Si15靶表面的等离子体被加速，离子的能量更高，进而致涂层的内应力和硬度增加24。整体上，M6-1 的硬度比 M3-1 的硬度低了 11%，但是内应力下降了 50%左右。高硬度60真空与低温第30卷第 1 期虽然会提升涂层的耐磨性能，但是应力过大会导致刀具切削时涂层爆裂、微崩等。01.02.03.0 mm0M3-1M6-14080120N图 4样品 M3-1 和 M6-1 的划痕形貌图Fig.4ThescratchesofM3-1andM6-1纳米硬度与弹性模量的比值 H3/E2常用于评定涂层材料的抗塑性变形能力，即涂层的韧性性能25。H3/E2比值越大，涂层的韧性越好。M3-1 的H3/E2值为0.215，大于 M6 的 0.177，因此 M3 的涂层韧性优于M6-1。此外，涂层的韧性也可以通过纳米压痕试验过程中的能量耗散来评估，评估参数为显微硬度耗散系数MDP（MicrohardnessDissipationParameter），它可以量化为涂层在加载和卸载过程中塑性变形功 Wp与 总 功 Wt的 比 值。M3-1 涂 层 的 MDP 为38.5%，高于 M6-1（37.8%），即 M3-1 涂层的韧性高于 M6-1。该结果与抗塑性变形能力结果相同。2.5切削试验分析用两种涂层刀片样品 M3-2、M6-2 各进行两次切削试验，以减小试验的偶然性误差。试验后，后刀面磨损带宽度随时间变化的折线图如图 5 所示。可以看出，前 21min 涂层刀片正常磨损，两个样品后刀面的磨损都比较均匀平稳。当切削进行到24min 时，M3-2 两组试验结果显示，后刀面的磨损急剧增加，磨损带宽度高达 950m，且发生崩刃，涂层刀片已经失效。M6-2 两组试验结果表明，27min 时，后刀面的磨损带宽度未达到 300m。证明 M6-2 的切削效果优于 M3-2。1 000800600后刀面磨损带宽度/m400200003691215切削时间/min正常磨损崩刃M3-2 第一次M3-2 第二次M6-2 第一次M6-2 第二次1821242730图 5后刀面磨损宽度折线图Fig.5TheflankwearwidthofM3-2andM6-2M3-2 和 M6-2 涂层刀片切削 24min 后的前后刀面形貌如图 6 所示。犁沟条纹边缘脱落塑性变形犁沟条纹边缘脱落积屑瘤凹坑塑性变形涂层脱落涂层脱落脱落磨粒磨损崩缺（a）M3-2 前刀面（b）M6-2 前刀面（c）M3-2 后刀面（d）M6-2 后刀面图 6样品M3-2 和 M6-2 涂层刀片切削 24min 后的形貌图Fig.6Thewearmorphologyofsamplesafterturningfor24min陈亚奋等：靶磁场强度对电弧离子镀沉积 TiAlSiN 硬质涂层内应力的影响61M3-2 涂层刀片失效时，后刀面的磨损带宽度为 956.03m，后刀面处出现较大的犁沟条纹，磨损失效机制为磨粒磨损。可以看到，M3-2 前刀面磨损量更大，出现了大片和零星的涂层脱落，刃口出现了崩缺。这可能与涂层应力过大有关，前刀面的涂层受到的剪切力更大，磨损更快，因而刀尖不能受到涂层更好的保护。M6-2 的后刀面磨损带宽度为 286.97m，仍为正常磨损，刀尖处附近可见少量凹坑，磨损导致刀尖发生塑性变形。综合分析认为，用 MAG6 制备的涂层样品 M6-2 的内应力较低，耐磨性优于用 MAG3 制备的涂层样品 M3-2。3结论本文通过改变 Ti85Si15靶的磁场配置制备了两种 TiAlSiN 涂层样品 M3 和 M6。当 Ti85Si15靶面磁场从 MAG3 变为 MAG6 时，磁场强度从 1mT 减少到 0.5mT，TiAlSiN 涂层的内应力由5.84GPa 降低到3.16GPa，降低了 46%。研究表明，与在较高磁场强度下制备的样品相比，采用低磁场强度制备的 TiAlSiN 涂层的结合力和硬度几乎没有降低，而较弱的磁场会使从靶材蒸发出来的材料的离化率较低，降低了涂层的内应力，进而使 TiAlSiN 涂层的切削寿命提升了 30%。参考文献：KALSS W，REITER A，DERFLINGER V，et 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