红外光谱仪的结构及特点.ppt

62 红红外光外光谱仪谱仪的的结结构及特点构及特点一一.仪仪器的器的结结构构简图简图及分析及分析过过程程1.色散型色散型红红外光光度外光光度计计（1）仪仪器的工作原理器的工作原理仪仪器器组组成：光源，吸收池，成：光源，吸收池，单单色器，色器，检测检测 器以及器以及记录显记录显示装置。示装置。仪仪器的工作原理：依据器的工作原理：依据“光学零位平衡光学零位平衡”1-图图6 67：色散型：色散型红红外分光光度外分光光度计计工作原理工作原理2-(2)仪仪器的主要部件器的主要部件a.光源光源:常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。b吸收池吸收池c单单色器色器d检测检测器器（a）真空）真空热电热电偶：是目前偶：是目前红红外分光光度外分光光度 计计中最常用的一种中最常用的一种检测检测器器（b）高莱池：高莱池是一种灵敏度）高莱池：高莱池是一种灵敏度较较高高 的气的气胀胀式式红红外外检测检测器。器。3-图图图图6 6 6 688：高莱池：高莱池：高莱池：高莱池检测检测检测检测器示意器示意器示意器示意图图图图4-（c）电电阻阻测辐测辐射射热计热计：将很薄的黑化金：将很薄的黑化金属片（属片（热热敏元件）作受光面，装在惠斯登敏元件）作受光面，装在惠斯登电桥电桥的一个臂上，当光照射到受光面上的一个臂上，当光照射到受光面上时时，它吸收它吸收红红外外辐辐射温度升高，其射温度升高，其电电阻阻值发值发生生改改变变，使，使电桥电桥失去平衡，便有信号失去平衡，便有信号输输出。出。根据根据电电阻阻变变化的化的测测量即是量即是对红对红外外辐辐射射强强度度的的测测量。量。图图图图6 6 6 699：测热辐测热辐测热辐测热辐射射射射计计计计5-图图图图6 6 6 61010：真空真空真空真空热电热电热电热电偶偶偶偶6-2.傅立叶傅立叶变换红变换红外分光光度外分光光度计计 傅立叶傅立叶傅立叶傅立叶变换红变换红变换红变换红外分光光度外分光光度外分光光度外分光光度计计计计是利用干涉是利用干涉是利用干涉是利用干涉的方法，并的方法，并的方法，并的方法，并经过经过经过经过傅立叶傅立叶傅立叶傅立叶变换变换变换变换而而而而获获获获得得得得红红红红外光外光外光外光谱谱谱谱的的的的仪仪仪仪器。器。器。器。傅立叶傅立叶傅立叶傅立叶变换红变换红变换红变换红外光外光外光外光谱谱谱谱的特点的特点的特点的特点 a.a.扫扫扫扫描速度极快描速度极快描速度极快描速度极快 b.b.具有很高的分辨率具有很高的分辨率具有很高的分辨率具有很高的分辨率 c.c.灵敏度高灵敏度高灵敏度高灵敏度高 d.d.其他其他其他其他优优优优点：如光点：如光点：如光点：如光谱谱谱谱范范范范围宽围宽围宽围宽；测测测测定精度高，定精度高，定精度高，定精度高，重复性可达重复性可达重复性可达重复性可达0.10.1；杂杂杂杂散光干散光干散光干散光干扰扰扰扰小小小小7-工作原理工作原理工作原理工作原理图图图图6 6 6 611 11 傅立叶傅立叶傅立叶傅立叶变换红变换红变换红变换红外分光光度外分光光度外分光光度外分光光度计计计计构成示意构成示意构成示意构成示意图图图图8-图图图图6 6 6 612 12 用用用用迈迈迈迈克克克克尔尔尔尔干涉干涉干涉干涉仪获仪获仪获仪获得的多色光干涉得的多色光干涉得的多色光干涉得的多色光干涉图图图图9-二二.仪仪器的主要部件器的主要部件1.光源光源a.能斯特灯：是由氧化能斯特灯：是由氧化锆锆，氧化，氧化钇钇和氧化和氧化钍钍等稀土元素氧化物和混合物加等稀土元素氧化物和混合物加压烧结压烧结而成而成.工作温度工作温度 1750oC，使用波数范，使用波数范围为围为4005000cm-1 优优点：点：(1)发发光光强强度大度大 (2)稳稳定性定性较较好好 (3)使用寿命使用寿命612个月，寿命短。个月，寿命短。缺点：机械缺点：机械强强度度较较差，价格昂差，价格昂贵贵，使用，使用 时时要要预热预热。10-b.硅碳棒：由炭化硅硅碳棒：由炭化硅烧结烧结而成，而成，为为一一实实心心棒。中棒。中间为发间为发光部分，工作范光部分，工作范围围12001400oC 波段范波段范围围4005000cm-1，机械，机械强强度好，度好，坚坚固，寿命固，寿命长长，发发光面光面积积大。工作前不大。工作前不需要需要预热预热。图图图图6 6 6 6131311-2.吸收池，石英，玻璃吸收池，石英，玻璃对红对红外光都有吸收。外光都有吸收。所以吸收池窗口用一些所以吸收池窗口用一些盐类盐类的的单单晶制作。晶制作。如如NaCl，KBr和和TlBr-TlI。要求在特定的。要求在特定的恒湿恒湿环环境下工作，注意防止和减少吸收境下工作，注意防止和减少吸收池窗口侵池窗口侵蚀蚀。被。被测试样测试样力求干燥。力求干燥。3.单单色器色器4.检测检测器：真空器：真空热电热电偶。偶。抽真空作用：提高分析灵敏度，减少抽真空作用：提高分析灵敏度，减少热热传导传导。12-特点：特点：a).具有高度特征性。具有高度特征性。b).应应用范用范围围广，可分析有机化合物，广，可分析有机化合物，无机化合物及高聚物。无机化合物及高聚物。c).操作操作简简便，分析速度快，不破坏便，分析速度快，不破坏样样品。品。不受不受样样品状品状态态影响。影响。d).灵敏度低，只能用于分析灵敏度低，只能用于分析单单一的一的纯纯 物物质质。13-