电子束熔炼用水冷铜坩埚研制.pdf

真空VACUUM电子束熔炼用水冷铜坩埚研制闫超1,2，张涛1,2，贾子朝1,2，成成1，赵国华1（1.核工业理化工程研究院，天津300180；2.粒子输运与富集技术全国重点实验室，天津300180）摘要：电子束熔炼作为一种优异的真空冶炼技术，其核心部件水冷坩埚的结构设计尤为重要，坩埚的冷却性能将直接影响电子束熔炼的效果及安全。通过理论分析、数值模拟、试验考核，研究了坩埚水道结构、熔池形貌对坩埚冷却能力的影响。通过坩埚选材、熔池利用率分析、能量损耗分析和冷却计算确定了坩埚结构，建立了数值仿真模型，采用模拟计算方式对比了两种熔池形貌的坩埚在不同装料量下的冷却性能，并针对性能优异的坩埚开展了试验考核。结果表明：模拟不同锭厚条件下，坩埚 B 的冷却水温度和坩埚表面温度较坩埚 A 均偏低，坩埚 B 的熔池形状和水道结构匹配更合理，散热效果更好。试验考核过程中坩埚 B 状态稳定，满足设计要求。关 键 词：水冷坩埚；水道设计；熔池形貌；数值模拟；电子束熔炼中图分类号：TF136；TF841文献标识码：A文章编号：1002-0322（2024）02-0078-08doi：10.13385/ki.vacuum.2024.02.14Development of Water-cooled Copper Crucible for Electron Beam MeltingYAN Chao1,2,ZHANG Tao1,2,JIA Zi-zhao1,2,CHENG Cheng1,ZHAO Guo-hua1（1.Research Institute of Physics and Chemistry Engineering of Nuclear Industry,Tianjin 300180,China;2.National Key Laboratory of Particle Transport and Separation Technology,Tianjin 300180,China）Abstract：As an excellent vacuum smelting technology,the structural design of the water-cooled crucible,the core component ofelectron beam melting,is particularly important.The crucible cooling performance directly affects the performance and safety ofelectron beam melting.The influences of crucible water channel structure and melt pool morphology on the cooling capacity ofcrucibles were investigated through theoretical analysis,numerical simulation,and an experimental assessment.The crucible structurewas determined through crucible material selection,melt pool utilization rate analysis,energy loss analysis and cooling calculation.Anumerical simulation model was established and used to compare the cooling performance of two types of molten pool crucibles underdifferent loading conditions,and experimental assessment was conducted on crucible with excellent performance.The results showthat under different ingot thicknesses,the cooling water temperature and surface temperature of crucible B are lower than those ofcrucible A in numerical simulation,indicating that the shape of the molten pool and the structure of the water channel in crucible Bare more reasonable and have better heat dissipation effects.The experimental assessment shows that the state of crucible B is stableand meets the design requirements.Key words：water-cooled crucible;waterway design;molten pool morphology;simulation;electron beam melting收稿日期：2023-08-10作者简介：闫超（1991-），男，河北省定州市人，硕士，工程师。电子束熔炼技术是利用高能电子束轰击材料表面，使电子的动能转变为热能从而熔化并熔炼材料的工艺过程1-13。电子束作用使得金属锭熔化形成熔池，当温度继续升高，液态金属表面蒸气压力大于其饱和蒸气压时，液态金属开始蒸发14。由于表面张力和浮力的作用，液态金属内部产生强烈的对流，把热量传导给水冷铜坩埚。为了不使铜坩埚与液态金属发生化学反应，坩埚需要具有强大的冷却效率，使其表面保持很低的温度15。坩埚熔池结构和水道布局直接决定其冷却效率。目前的水冷铜坩埚设计，主要依靠以往的设计经验和实物考核，该方法迭代升级周期长、投入高。本文提出了一种新型坩埚设计方法，主要包第 61 卷第 2 期2024年3月Vol.61，No.2Mar.2024第 2 期闫超，等：电子束熔炼用水冷铜坩埚研制括四方面内容。第一，通过坩埚材料选择、坩埚熔池利用率分析、坩埚熔池能量损耗分析、坩埚冷却计算和坩埚结构设计确定坩埚结构。本文设计了两类坩埚，其外形尺寸一致，坩埚熔池形貌不同，水道分布结构相同。第二，建立数值仿真模型，在相同热源输入的前提下，利用 AnsysCFD 进行模拟计算，将试验数据与仿真数据进行对比，验证模型的准确性。然后采用该模型计算对比不同形貌坩埚熔池的温度场、水道温度场，来验证坩埚结构布局的合理性。第三，通过数值模拟结果，结合坩埚结构设计，对比分析不同结构坩埚熔池的优劣。第四，针对结构优异的坩埚开展试验考核。1电子束熔炼水冷铜坩埚结构设计1.1坩埚设计输入坩埚研制设计输入要求如下：1)坩埚熔池加热源为电子束；2)坩埚熔池体积为 320 cm3；3)坩埚具备水冷功能；4)坩埚进回水温差小于 15。结合研制背景及设计输入，同时考虑加工难易程度，确定坩埚的结构如图 1 所示。坩埚外形为圆柱状，整体可分为三部分，由上至下分别为坩埚本体、坩埚密封垫、坩埚底部法兰。坩埚本体上部为熔池，内侧围绕熔池设有冷却水道，通过坩埚底部法兰密封，可以形成循环水路。图 1坩埚结构示意图Fig.1Schematic diagram of crucible structure1.2坩埚材料选择作为容纳液态金属的坩埚材料，必须满足以下条件：（1）在高温下不得与熔炼金属发生化学反应，不得污染熔炼金属；（2）导热性要好，否则会造成坩埚内积聚大量热；（3）坩埚自身的密封性要好，在熔化及冷却的整个过程中，坩埚冷却液及外部大气不得进入坩埚内；（4）坩埚要有足够的刚度和强度，要能承受住坩埚熔池内的物料质量，坩埚水道为 0.3 MPa 的冷却介质，不能产生较大的变形，以免影响物料锭取出；（5）坩埚本体必须采用无磁性材料，否则会影响轴向电子枪所发射电子束的偏转运行。综上，采用 TU1 无氧铜制造坩埚可满足上述要求，冷却剂选择易获得、导热性好的水，使用过程中不会对环境造成不利影响。坩埚密封垫主要实现坩埚本体与坩埚法兰之间水路的密封，选择化学性质稳定的三元乙丙橡胶。坩埚底部法兰的功能主要是承接坩埚自重，起到水路密封、连接作用，本身不处于高温真空环境中，同时兼顾一定的强度、刚度要求，考虑到外接管路要易于焊接成型，材料本身不具有磁性，故法兰材料可选择常见的 304 L 不锈钢。1.3坩埚熔池利用率在有限装载量的前提下，要尽可能提高可用物料的占比，同时也要确保坩埚的使用安全，在一定安全阈值的条件下优化坩埚熔池形状。结合实际使用需求，坩埚熔池应做成“短而粗”的形状，使液体金属的自由表面积大，液柱深度相对较浅，有利于物化反应，也有利于真空除气。坩埚熔池内表面应平整光滑、截面形状一致，便于物料锭取出。坩埚直径 d 与深度 h 之间，应保持d/h11。结合上述要求，设计的坩埚熔池形状参数如表 1 所示。具体坩埚熔池结构如图 2 所示，坩埚熔池形状设计分为“圆台”（坩埚 A）和“圆台+半球”（坩埚 B）两类。根据以往经验，当锭厚低于25 mm 时，物料与坩埚接触面积减少，二者易产生黏连腐蚀，存在电子束直接作用于坩埚本体的风险，因此将锭厚安全阈值设定为 25 mm。表1坩埚熔池形貌参数Table 1Crucible bath morphology parameters坩埚名称坩埚A坩埚B设计体积/cm3320320实际体积/cm3319320熔池形状上口100 mm，下口80 mm，高50 mm的圆台上口104 mm，下口102 mm，高5 mm圆台+102 mm半球组合图 2坩埚熔池示意图Fig.2Diagram of the crucible pool在熔炼过程中，坩埚内的物料有三种去向：坩埚熔池内剩余量、整形装置内腔滞留量和蒸发 79真空VACUUM第 61 卷物料。以熔炼金属铈（Ce，密度 6.77 g/cm3）为例计算，根据以往试验数据，整形装置内腔滞留量约为 500 g，在锭厚 25 mm 时，各类坩埚熔池剩余量如图 3 所示。则两类坩埚熔池可用质量分别为700 g 和 1 100 g，见表 2。坩埚 B 与坩埚 A 相比，随着锭厚的减薄，坩埚熔池物料利用率始终较优。图 3坩埚熔池利用率对比Fig.3Comparison of utilization efficiency of crucible melt pool表2坩埚可用质量估算结果Table 2Estimated results of crucible usable mass坩埚类型坩埚A坩埚B总质量/g2 1602 170整形装置内腔滞留/g50050025 mm锭厚质量/g960570可利用质量/g7001 1001.4坩埚熔池能量损耗分析试验过程中，坩埚熔池接收来自电子枪的功率为 30 kW。高能电子束作用在熔池金属表面，其物理基础是电子动能的变换，金属在此过程中被加热、熔化16。导致能量耗散的各种物理过程发生在电子从枪阴极到被加热金属的路径中，以及它们相互作用的过程中，详见图 4。图 4电子束加热坩埚金属能量转换示意图Fig.4Schematic diagram of metal energy conversion for an electronbeam heating crucible电子束穿过真空室气体环境时，能量在激发和电离周围原子的过程中损耗，也因电子运动和真空室中的等离子体相互作用而引发的微波频率 震 荡 而 损 耗2。这 些 损 耗 占 电 子 束 能 量 的1%15%17，损耗很大程度上取决于真空室气体的剩余压力。本坩埚组件使用环境真空度优于510-3Pa，因此由真空室气体环境引起的电子束能量损耗较低。当电子被反射回来，与加热的金属碰撞，这些电子动能可能被吸收。吸收的电子动能也会转化为 X 射线、二次电子、热电子的能量。由背向散射电子引起的能量损耗更大18-19，约占 25%，热辐射的动能损失比例则低于 1%17。综上所述，对金属蒸发的非有效能量总占比约为25%30%，剩余 70%左右的电子束能量均转化为热能。1.5坩埚冷却计算1.5.1坩埚流量坩埚冷却必须适当。冷却计算可根据稳定熔化过程中坩埚受热和冷却处于动平衡的条件进行，根据 1.4 节能量损耗分析，考虑到坩埚结构的可靠及安全性，假定电子束输入的 30 kW 热量均由冷却水带走。冷却水耗量qv(单位m3/s)为1qv=Qc(tc-tru)（1）式中：Q为坩埚的总热量，取 30 000 W；c 为水的比热容，取4.187 103J/(kgK)；tc为坩埚出水温度，K；tru为坩埚进水温度，K；为tc和tru之间水密度的平均值，取 998.95 kg/m3。计算得到坩埚冷却水耗量为 0.000 478 m3/s=28.68 L/min。坩埚内水道冷却水流量不应低于28.68 L/min。1.5.2坩埚管径及流速坩埚内部水道管径的选择参照文献20，一般采用预订流速或预定管道压力降值来选择管道直径。本文按照预定介质流速来确定管径，初选管径计算公式如下：d=18.81V0.50u-0.5（2）式 中：d 为 管 道 内 径，mm；V0为 介 质 的 体 积 流量，取 1.72 m3/h；u为介质在管内的平均流速，取3.5 m/s20。计 算 可 得 坩 埚 内 部 水 道 管 径d=13.17 mm。结合加工难易程度，水道隔水柱形式，考虑管路内弯曲及压降，需留有一定尺寸余量，固将坩埚水道管径定为 15 mm。坩埚内部平均介质流速计算公式为v=QA式中：v 为水的平均流速，m/s；Q为冷却水流量，取 0.000 478 m3/s；A 为管道内截面面积，m2。计算得到坩埚内部平均流速 v=2.7 m/s。80第 2 期闫超，等：电子束熔炼用水冷铜坩埚研制1.6坩埚结构设计1.6.1坩埚组件组成结合坩埚组件的实际功能需求及应用场景，坩埚主要由水冷坩埚、隔水柱、坩埚密封垫、坩埚法兰、标准件、法兰环等组成，如图 5 所示。图 5坩埚结构组成示意图Fig.5Schematic diagram of crucible structure composition1.6.2坩埚水道布局坩埚组件结构设计的重点难点在于水道结构设计和布局。坩埚熔池内物料受热熔化，热量通过热辐射、热传导等形式耗散，其中热传导的热量耗散主要通过坩埚冷却水道来实现，以维持装置的热平衡。综合考虑将水道形状设计为如图 6 所示，水道围绕坩埚熔池布置，分为内圈及外圈，水道的深浅依照熔池形状确定，内外圈水道之间通过过渡槽连接，水道整体环状分布，俯视相连呈“M”状。图 6坩埚水道布局示意图Fig.6Crucible channel layout diagram如图 7 所示，内外圈水道通过均匀布置隔水柱，使得水流在水道内形成“蛇形”循环，保证水流量及热交换面积。隔水柱为圆柱状，共分为两种结构，一为均匀圆柱，二为均匀圆柱一端带有“T”字形伞状突起，二者交替安装于水道预留的安装孔槽内。隔水柱与安装孔之间为间隙配合，隔水柱在安装孔内的旋转不会影响水道的过水面积。此结构保证加工易实现的同时，也最大程度避免了后续安装对坩埚造成伤害。图 7坩埚水道结构示意图Fig.7Crucible channel structure diagram坩埚法兰与密封垫的安装，使得坩埚内部水道形成内外圈双层蛇形循环的单向水路。如图7 所示，冷却水由进水口进入坩埚水道内，在外层水道左半侧循环，通过过渡槽循环至内圈水道，再由另一侧过渡槽循环至外层水道右半侧，最终由出水口流出。该种水道结构内部无“死”水区，整体水流截面变化小。2电子束熔炼水冷铜坩埚热分析计算模型2.1模型建立以 Ansys CFX 为平台进行数值模拟。由于实际的坩埚结构较复杂，仿真计算前需要对坩埚进行 适 当 简 化。模 型 建 立 的 相 关 假 设 和 边 界 条件15如下：1)热源采用高斯平面热源；2)考虑液体金属的浮力、表面张力等因素；3)将流体视为湍流；4)金属为液体，液态金属自由表面为平面，不变形；5)电子束能量的有效利用率为 70%；6)入水流量 1.8 m3/h，入水温度 25，出水口为自由开口。模型主要用到的材料参数如表 3 所示15-16，熔池材料选择金属铈（Ce），电子束参数如表 4所示。表3材料参数Table 3Material parameters材料无氧铜TU1不锈钢304L金属铈密度/（kg/m）8 9337 8546 680比热容/（J/kg K）385434377热导率/（W/m K）40160.521黏度/（kg/m s）0.003 2热膨胀系数/K-16.310-6表4电子束参数Table 4Electron beam parameters总能量/kW30热源利用率0.7光斑直径/m610-3光斑深度/m210-3光斑扫描长度/m310-22.2坩埚 A 试验与模拟数据对比以坩埚 A 为例，按照试验相同的边界条件对其 进 行 数 值 仿 真 计 算，锭 厚 41 mm，水 流 量 为1.8 m3/h，进口温度为 36，采用功率为 30 kW 的电子枪进行加热。由表 5 可以看出，在底中位置 81真空VACUUM第 61 卷处通过热电阻测得的温度为 54.3，而计算所得温度为 49.65；底侧位置处通过热电阻测得的温度为 74.6，而计算所得温度为 79.05。温度计算值与试验值误差均在 10%以内，模型能够较为准确地分析坩埚温度分布规律。表5坩埚A试验、仿真数据对比Table 5Comparison of crucible A experimental andsimulation data位置底中底侧出水口实验测量温度/54.374.646仿真计算温度/49.6579.0542.65精度/%919493由上述对比结果可以看出，数值仿真可以准确地分析电子束轰击坩埚的散热性能，与试验值符合较好。因此，通过数值仿真可以对坩埚的散热性能进行优化设计。3模型仿真结果与分析基于坩埚 A、坩埚 B，对不同金属锭厚（=25 mm，40 mm，50 mm，56 mm）的坩埚模型进行数值仿真，分析在不同锭厚条件下的散热规律。3.1坩埚 A 仿真分析结果（1）坩埚 A 表面与截面温度分布坩埚 A 表面温度分布如图 8（a）所示。随着锭厚的增加，熔池液面距水道的平均距离逐渐增加，坩埚表面最高温度逐渐上升，在锭厚 50 mm时，温 度 最 高 为 131 ，最 低 为 25 。从 图 8（b）、（c）可以看出，在 y-z、x-z 截面上坩埚表面温度也随着锭厚的增加逐渐升高，温度分布基本中心对称。（2）坩埚 A 冷却水温度分布坩埚 A 的冷却水温度分布如图 9 所示，进水口处温度最低，水路内温度最高位置为水道靠近锭子液面出水口区域。水温随着锭厚的增加而增 大，当 锭 厚 为 25 mm 时，冷 却 水 最 高 温 度 为75.8，说明此时的冷却效果最好。图 8不同金属锭厚下坩埚 A 表面、y-z 截面及 x-z 截面温度分布Fig.8Temperature distribution of surface(a),y-z section(b)andx-z section(c)of crucible A with different metal ingot thicknesses图 9不同金属锭厚下坩埚 A 冷却水温度分布Fig.9Cooling water temperature distribution of crucible A withdifferent metal ingot thicknesses（3）坩埚 A 速度矢量分布冷却水在管道内不同位置处的流速如图 10所示，进水口处的水流速度比较平稳，设定进口流量为 1.8 m3/h；不同锭厚条件下，管道内水的最大流速基本一致，约为 5.3 m/s，出现在水道进水侧的拐弯处。管路内平均流速约为 2.7 m/s。图 10不同金属锭厚下坩埚 A 速度矢量分布Fig.10Velocity vector distribution of crucible A with different metalingot thicknesses（4）坩埚 A 部件温度场分布图 11 所示为锭厚 25 mm、40 mm、50 mm 状态下，坩埚 A 密封垫、法兰环、密封法兰的温度场分布。可以看出，坩埚密封垫最高温度约为 32，法兰环最高温度约为 31，密封法兰最高温度约为 32，三者温度均远低于材料本身的许用 82第 2 期闫超，等：电子束熔炼用水冷铜坩埚研制温度，说明坩埚水道布局散热合理，不会对水路密封部分产生影响。图 11不同金属锭厚下坩埚 A 密封垫、法兰环及密封法兰温度分布Fig.11Temperature distribution of crucible gasket(a),flange ring(b)and sealing flange(c)of crucible A with different ingot thicknesses3.2坩埚 B 仿真分析结果（1）坩埚 B 表面温度分布坩埚 B 表面温度分布如图 12 所示。随着锭厚的增加，坩埚表面最高温度呈现先降低后升高的趋势。在锭厚为 25 mm 时，熔池内剩余物料量少，最高温度为 129。随着锭厚增加至 50 mm，温度最高为 116，最低为 25。从坩埚 y-z、x-y截面温度分布可以看出，两截面上坩埚表面温度也随着锭厚的增加逐渐升高，温度分布基本中心对称。图 12不同金属锭厚下坩埚 B 表面、y-z 截面及 x-y 截面温度分布Fig.12Temperature distribution of surface(a),y-z section(b)andx-y section(c)of crucible B with different metal ingot thicknesses（2）坩埚 B 冷却水温度分布冷却水温度分布如图 13 所示，进水口处温度最低，水路内温度最高位置为水道靠近锭子液面出水口区域。水温随着锭厚的增加而增大，当锭厚为 25 mm 时，冷却水最高温度为 72.1，说明此时的冷却效果最好。图 13不同金属锭厚下坩埚 B 冷却水温度分布Fig.13Cooling water temperature distribution of crucible B withdifferent metal ingot thicknesses（3）坩埚 B 速度矢量分布冷却水在管道内不同位置处的流速如图 14所示，进水口处的水流速度比较平稳，设定进口流量为 1.8 m3/h；不同锭厚条件下，管道内水的最大流速基本一致，约为 4.8 m/s，出现在水道进水侧的拐弯处。管路内平均流速约为 2.5 m/s。图 14不同金属锭厚下坩埚 B 速度矢量分布Fig.14Velocity vector distribution of crucible B with different metalingot thicknesses（4）坩埚 B 部件温度场分布图 15 所 示 为 锭 厚 25 mm、40 mm、50 mm、56 mm 状态下，坩埚 B 密封垫、法兰环、密封法兰的温度场分布。可以看出，坩埚密封垫最高温度约为 32，法兰环最高温度约为 31，密封法兰最高温度约为 32，三者温度均远低于材料本身的许用温度，说明坩埚水道布局散热合理，不会对水路密封部分产生影响。83真空VACUUM第 61 卷图 15不同金属锭厚下坩埚 B 密封垫、法兰环及密封法兰温度分布Fig.15Temperature distribution of crucible gasket(a),flange ring(b)and sealing flange(c)of crucible B with different ingot thicknesses3.3模型仿真结果分析图 16 所示为坩埚 A、坩埚 B 在不同锭厚条件下冷却水温度和坩埚表面温度对比。从冷却水温度分布来看，在不同锭厚条件下，坩埚 B 的冷却水温度较坩埚 A 均偏低，说明坩埚 B 的熔池形状和水道结构匹配更合理，具备更优异的散热效果。从坩埚表面温度分布来看，两类坩埚表面温度分布均匀，坩埚 B 较坩埚 A，除锭厚 25 mm 工况外，表面温度均较低。说明坩埚 B 的熔池形貌散热效率更高。在锭厚 25 mm 条件下，坩埚 B 表面温度上升主要是由于球形熔池底部物料占比较少，但温升幅度有限，不会影响坩埚使用。图 16不同锭厚下坩埚 A、B 冷却水和表面温度对比Fig.16Comparison of cooling water and surface temperature betweencrucible A and B under different ingot thicknesses4试验考核针对坩埚 B 开展试验运行考核，熔炼装置实物如图 17（a）所示，考核在 A、B 两套熔炼装置上开展，熔炼材料为金属铈（Ce）。两套装置分别进行短时间 10 h 和多次长时间（大于100 h）熔炼试验。试验过程中坩埚各参数如表 6 所示。在进水温度低于 25 的情况下，坩埚装置进回水温差约为 10；底前、底中位置热电阻温度低于42，底侧位置热电阻温度低于 53。所测温度值均在合理范围内，无异常。如图 17（b）、（c）所示，经过多轮次试验后，坩埚熔池表面无侵蚀、剥落的痕迹，整体表面光滑，物料锭可正常取出。(a)熔炼装置(b)装置 A(c)装置 B图 17熔炼装置实物及装置 A、装置 B 考核后的坩埚熔池形貌Fig.17Physical melting device(a)and the morphology of thecrucible melt pool after assessment of device A(b)and device B(c)表6坩埚B试验考核参数Table 6Experiment assessment parameters for crucible B装置编号AB试验时长/h1010210810510103120104锭厚/mm5242404448423645进水温度/22.62524.619.723.122.524.319.3回水温度/32.334.634.829.132.9333528.9底中温度/33.336.737.733.734.136.441.632.9底前温度/33.237.63933.633.838.644.832底侧温度/45.545.850.252.747.842.34950.35结论（1）通过设计输入、坩埚材料选择、坩埚熔池利用率分析、坩埚熔池能量损耗分析、坩埚冷却计算、坩埚结构设计，确定了一种“蛇形”循环水道布局坩埚结构，设计了熔池形貌不同的两类坩埚。（2）建立了数值仿真模型，对坩埚 A 的仿真数据与试验数据进行对比，结果基本符合，验证 84第 2 期闫超，等：电子束熔炼用水冷铜坩埚研制了模型的合理性。（3）针对坩埚 A、坩埚 B，进行不同锭厚条件下熔炼过程模拟计算，得到了坩埚、熔池、冷却水、部件的温度场和流场数据。数值模拟分析表明，坩埚 B 的熔池利用率更高，水道布局与熔池结构匹配更好，冷却效果更优。（4）针对坩埚 B 开展了 10 h 和长时间熔炼试验，整个运行过程中，坩埚状态参数稳定，熔池表面无异常。参考文献1刘喜海,徐成海,郑险峰.真空冶炼M.北京:化学工业出版社,2013.2PATON B E,TRYGUB M P,AKHONIN S V.钛、锆及其合 金 的 电 子 束 熔 炼 M.樊 生 文,王 殿 儒,张 海 峰,译.北京:机械工业出版社,2014.3王强.电子束熔炼提纯冶金级硅工艺研究D.大连:大连理工大学,2010.4张延宾,孙照富,尹中荣.大型太阳能级多晶硅提纯用真空电子束熔炼炉的研制J.真空,2014,51(4):22-25.5成成,贾子朝,吕绪明,等.真空电子束熔炼炉用冷却 装 置 的 模 块 化 设 计 和 应 用 J.真 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