土壤总盐量测定.doc

土壤全盐量的测定 中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9
土壤浸出液的制备
方法要点
土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。
主要仪器
真空泵
往复式电动振荡机
离心机(4000r/min)
锥形瓶
布氏漏斗或素瓷滤烛
抽滤瓶
锥形瓶。
测定步骤
用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min,
按土壤悬浊液是否易滤清的情况， 选用下列方法之一过滤， 以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。
容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤， 滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离， 分离出的溶液也必须清晰透明。
注意事项
①浸出液的土水比例和浸提时间：
用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。
各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大， 特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。
在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。
因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。
②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。
③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏水或去离子水尚须检查pH值和有氯离子、钙离子、镁离子。
④新的抽滤管在使用前应先用0.02 mol/L盐酸浸泡2-4h，用自来水冲洗后，再用水抽洗至无氯离子。使用后，在加压条件下，用毛刷刷洗滤管表面吸附的土粒，然后用水抽洗至无氯离 子。
⑤减压过滤的负压，以81060-101325 Pa为宜，抽气过程中，管壁上粘附的土粒过多时 ，将影响抽滤速度，遇此情况，可取下滤管，用打气球向管内打气加压，使吸附在管壁的粘土呈壳状脱落下来，然后继续抽滤可加快过滤速度。

水溶性盐总量的测定 电导法
方法要点
土壤中的水溶性盐是强电介质，其水溶液具有导电作用。导电能力的强弱可用电导率表示。 在一定的浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关，含盐量愈高，溶液的渗透压愈大， 电导率也愈大。土壤浸出液的电导率可用电导仪测定，并直接用电导率的数值来表示土壤含盐量的高低。
试剂
0.02mol/L氯化钾标准溶液：称取1.491g氯化钾(分析纯),105℃烘4-6h ,溶于无二氧化碳的
水中，定容至1L。25℃时的电导率为0. 2765 S·m-1。
主要仪器
电导仪
电导电极(或铂电极)
测定步骤
按照所用仪器说明书，调整好电导仪，使仪器处于工作状况。
电导电极常数的测定：用标准KCI溶液（其电导率在一定温度下是已知的）求出电
极常数。取0.02molL-1氯化钾标准溶液30mL于小烧杯中，用该电极测其电导度（SKCl）。同时测量液温，按下表查得该温度下0.02mol L-1氯化钾标准溶液的电导率，计算电导电极常数。（某些电导仪的电导电极常数已经在电极上注明，不需自行测定）。
电导电极常数，K=
式中：ECKCl：标准KCl溶液的电导率，其在不同温度下的电导率见下表；
SKCl：同一电极在相同条件下实际测得的电导度值。

土壤浸出液电导度的测定：取浸出液30mL于50mL小烧杯中，将电极（用水冲洗后，用滤纸吸干）插入待测液，使铂片全部浸没在液面下，并尽量插在液体的中心部位，测定待测液的电导度(St)，每个试样应读取2～3次，同时测定液温。如果测定批量样品时，应每隔l0min测一次液温。在l0min内所测样品可用前后两次液温的平均值。

结果计算
土壤浸出液的电导率的计算。
土壤浸出液的电导率(EC25)=电导度(St)×温度校正系数(ft)×电极常数(K)
一般电导仪的电极常数值已在仪器工作时给予补偿，故只须乘温度校正系数，不再乘
电极常数。温度校正系数(ft)可查注释附表。粗略计算时，可按下式直接算出：
EC25=KSt[1-（t25℃）×2%]
土壤样品水溶性盐总量的计算。溶液的电导度不仅与溶液中盐分的浓度有关，而且也受盐分组成的影响。取30个以上所测地区盐类类型相近、盐分含量不同的有代表性的试样，用质量法或离子加合法测得水溶性盐总量，同时按上述分析步骤以电导法测得试样浸出液的电导度，换算为25℃的电导率(EC25)。根据测得的电导率(X)和全盐量(Y)，建立回归方程。按测量并校正后的试样浸出液的电导率(EC25)即可由回归方程计算出该样品的水溶性盐总量。
注意事项
①用于电导测量的溶液，应当清晰透明。由于悬浮的土壤胶体颗粒吸附在电极铂黑上，会引起测量误差，因此不要用悬浊液测量。
②测定电极常数时，应选择与样品溶液浓度相近的标准溶液，一般情况下，常选用c(KCl) =0. 02mol·L-1的标准溶液测定电导电极常数。
③测定高浓度样品时，可选择电极常数较高的铂黑电极；在测定低浓度样品时，因铂
黑对电解质的吸附作用而使读数不稳定，应选用不镀铂黑的光亮铂电极。
④若土壤含水溶性盐总量很高，可将浸提液稀释后再进行电导率测定，然后按稀释倍
数换算水溶性盐总量。
⑤每个样品插入电极后，测量时间应相对一致，如第一个样品在插入电极2min后读
数，以后的样品也应在2min左右读数，时间不要相差太大，但一定要使指针基本稳定后
记录读数。
⑥在盐分类型比较单一的地区，可将土壤中盐分提取后，烘干，作为标准物质配成标
准系列溶液，测定电导率后，求出回归方程或绘制校准曲线，进行计算。
⑦不同地区、不同盐分类型的盐分电导曲线是不同的，必须用大量盐分与电导进行统
计求得。许多研究发现，盐分含量与溶液电导率不是简单的直线关系，若以盐分含量对应
电导率的对数值作图或回归统计，可以取得更理想的线性效果。
⑧如果样品只用电导仪测定水溶性盐总量，可称取5.0g风干试样放在25mm×100mL大试管中，加水25. 0mL，盖紧橡皮塞，振荡3min，静置澄清后，立即将电极铂片直接浸没在上层清液中测定溶滚的电导率，再由回归方程计算出水溶性盐总量。
⑨电导电极一般多用上海雷磁仪器厂生产的DJS - IC型等电导电极。这种电极使用前后应浸在蒸馏水内，以防止铂黑的惰化。如果发现镀铂黑的电极失灵，可浸在1：9的硝酸或盐酸中2 min，然后用蒸馏水冲洗再行测量。如果情况无改善，则更换电极。