基于荧光光谱结合宽度学习的白菜农药残留量检测方法.pdf

2023年10 月第54卷第10 期农报学业机械doi:10.6041/j.issn.1000-1298.2023.10.019基于荧光光谱结合宽度学习的白菜农药残留量检测方法刘翠玲1,2李佳琮12孙晓荣1，2殷莺倩1.2张善哲1.2吴静珠1.2（1.北京工商大学人工智能学院，北京10 0 0 48；2.北京工商大学食品安全大数据技术北京市重点实验室，北京10 0 0 48）摘要：为了高效监控蔬菜中农药残留情况，利用荧光光谱技术检测白菜中吡虫啉农药残留量。首先通过三维荧光光谱确定40 0 nm为吡虫啉的最佳激发波长；其次通过分析6 种预处理算法和2 种降维算法，分别选出多元散射校正（Multiple scatteringcalibration，M SC）和无信息变量消除（Uninformativevariableelimination，U VE）作为最佳的预处理与波长选择方法；宽度学习系统（Broad learningsystem，BLS）用于荧光光谱建模，同时与偏最小二乘回归（Partialleast squares regression，PLSR）、支持向量机（Supportvectormachine，SVM）和深度极限学习机（Deepextreme learningmachines，D ELM）等经典模型进行比较。结果显示BLS模型获得了最佳吡虫啉含量预测效果，测试集决定系数R达0.9 49，均方根误差（Rootmeansquareerror，RM SE）达0.347 mg/kg。表明了荧光光谱技术结合宽度学习预测农药残留量的可行性，可以为在线检测农药残留量系统的开发提供理论依据。关键词：白菜；农药残留；三维荧光光谱；宽度学习系统；波段选择中图分类号：S237文献标识码：A文章编号：10 0 0-12 9 8（2 0 2 3）10-0 19 8-0 7OSID:Detection of Pesticide Residues in Cabbage Based on FluorescenceSpectroscopy Combined with Broad LearningLIU Cuiling1,21,21,2YIN Yingqian01,2LI JiacongSUN XiaorongZHANG Shanzhel.2WU Jingzhul.2(1.School of Artificial Intelligence,Beijing Technology and Business University,Beijing 100048,China2.Beijing Key Laboratory of Big Data Technology for Food Safety,Bejing Technology and Business University,Beijing 100048,China)Abstract:In order to efficiently monitor the pesticide residues in vegetables,a detection method ofpesticide residue content of imidacloprid in cabbage on fluorescence spectroscopy was proposed.Firstly,400 nm was determined of as the optimal excitation wavelength of imidacloprid by three-dimensionalfluorescence spectroscopy.Afterwards,six pre-processing algorithms and two dimensionality reductionalgorithms were analyzed.Multiple scattering calibration(MSC)and uninformative variable elimination(UVE)were selected as the best pre-processing and wavelength selection methods,respectively.Finally,the broad learning system(BLS)was used for fluorescence spectroscopy modeling and comparedwith classical models such as partial least squares regression(PLSR),support vector machine(SVM),and deep extreme learning machines(DELM).The results showed that the BLS model obtained the bestprediction of imidacloprid content.The test set coefficient of determination(R,)reached 0.949 and theroot mean square error(RMSE)reached 0.347 mg/kg.The research result showed that fluorescencespectroscopy combined with BLS was feasible to identify pesticide residue content,and it can provide atheoretical basis for the development of online detection system for pesticide residue content.Key words:cabbage;pesticide residue;three-dimensional fluorescence spectroscopy;broad learningsystem;wave selection0引言实际农作物生产中对农药的过分依赖及不合理使用，会导致农药残留，危害人类的身体健康随着生活水平的逐渐提高，人们也越发重视食品安全、健康、环保等问题。因此，对常食蔬菜中的农药收稿日期：2 0 2 3-0 4-0 4修回日期：2 0 2 3-0 4-30基金项目：北京市自然科学基金项目（42 2 2 0 43）、国家自然科学基金项目（6 18 0 7 0 0 1）和北京工商大学2 0 2 3研究生科研能力提升计划项目作者简介：刘翠玲（19 6 3一），女，教授，博士，主要从事智能测量技术与数据处理研究，E-mail：l i u c l b t b u.e d u.c n199刘翠玲等：基于荧光光请白菜农药残留量检测方法第10 期残留量进行检测十分重要。目前，国内外常用的农药残留检测主要采用气相色谱法、高效液相色谱法等2-。这些方法适应范围广，但操作的过程相对复杂、效率低，无法实现现场快捷、有效检验近年来，相关学者利用典型的光谱技术对农产品中农药残留进行了研究。张瑛等4 采用太赫兹光谱检测大米中沙蚕毒素类农药残留，相关系数达0.9599。然而，太赫兹等红外光谱对极性化学键的信号比较强，不适宜对含水样本进行检测。CHEN等5】将偏最小二乘法（Partialleastsquaresregression，PLSR）应用于表面增强拉曼光谱技术定量检测乌龙茶中多菌灵含量，决定系数达0.9 6 4。LIU等6 采用PLSR成功构建了茶叶中苯醚甲环唑的表面增强拉曼光谱测定模型，相关系数达0.9 7。但常见的拉曼光谱由于散射强度较小，需要利用繁琐的前处理才能对农药残留等痕量精准检测荧光光谱技术具有灵敏度高、选择性好、价格低廉等优势，目前在农药含量检测领域飞速发展。GUO等7 利用荧光光谱检测水中的西维因和百菌清浓度。JI等8 采用PLSR构建了水中生霉素、多效唑、博斯卡利等多种农药含量检测模型，决定系数达0.9 8。然而，荧光技术现有研究集中于检测水溶液中的农药,对蔬菜中农药残留量的检测较少。宽度学习系统（Broadlearning system，BLS）是CHEN等9 近年来提出的一种有效解决小样本训练问题的新型算法。MA等10 应用BLS对高光谱遥感图像进行分类；乔继红等 利用BLS与近红外光谱，构建了国外奶粉的判别模型。然而，现有研究局限于应用BLS进行分类，且鲜有研究将该模型迁移至其它光谱检测领域。该算法呈扁平结构，横向扩展，具有送代收敛速度快、泛化能力强等优势。在经过大量调研与理论研究后，尝试在荧光光谱技术检测白菜中吡虫啉残留的定量研究中，引人宽度学习系统。吡虫啉是一种新烟碱类杀虫剂,因其高效、低廉等优点，被广泛应用于农作物生产种植中。本文以白菜中吡虫啉残留为研究对象，利用荧光光谱技术结合不同数据处理方法测定吡虫啉农药残留量。将BLS引人荧光光谱的数据建模，并与线性模型PLSR、非线性模型支持向量机（Supportvectormachine，SVM）以及深度极限学习机（Deepextremelearningmachines，D ELM）进行对比分析，验证BLS在荧光光谱数据分析的可行性，并获得吡虫啉含量的最优检测模型，拟为开发在线检测蔬菜中农药残留量系统提供理论依据。1材料与方法1.1样本制备选用2 0%的可溶性农药吡虫啉（市售，深圳诺普信农化股份有限公司）。将市购的普通大白菜用去离子水洗净晾干后粉碎，通过砂芯过滤获取蔬菜汁液为背景溶剂，将农药与蔬菜汁经涡旋混合器充分混匀。配制出吡虫啉（国标要求最大残留量0.2mg/kg）质量比为0 5mg/kg的13个梯度样本总计130 个。该质量比范围分布在国标规定最大残留量附近，具有实际意义。1.2实验仪器与其采集参数使用爱丁堡FS5型荧光光谱仪（英国），采集130个样品的荧光光谱。荧光光谱的激发光源选用脉冲氙灯，光电检测器选用PMT-900型光电倍增管。三维荧光光谱采集，设置激发波长间隔为10nm，发射波长间隔为2 nm，激发波长入为350 550nm，发射波长入em为40 0 6 0 0 nm。荧光发射光谱采集，设置采集步长为3nm，采集范围为430 610 nm。1.3数据分析方法1.3.1样本划分在模型校准中,样本被分为校准集和预测集，使用基于联合一y距离（SPXY）的样本集分区的样本分配方法，该方法考虑样本光谱和样本参考值的差异12 。将样本按照比例3:1划分校正集和预测集。其中，校正集与预测集分别包含9 7 个和33个样本用于构建白菜中吡虫啉含量预测模型。数据划分具体情况如表1所示，校正集的吡虫啉含量涵盖预测集的范围，说明校正集可以建立稳健的校正模型，且预测集可以有效对模型进行预测表1林样本数据集划分Tab.1Data set division of sample白菜中吡虫啉质量比/（mgkg-）数据集样本数量范围平均值标准偏差校正集970.0150.9231.45预测集330.0150.9861.541.3.2光谱预处理由于使用荧光光谱仪所获取的数据信号除了含被测样本待测成分信息外，还包括各种仪器的噪声，如高频随机噪声、基线漂移、杂散信息、样本背景等无关信息13。因此，采用合适的光谱预处理方法可以提取有效的光谱信息，提升光谱质量。在全光谱范围内使用一阶导数（First-orderderivative，D 1）、二阶导数（Second-order derivatives，D 2）、标准正态变农2002023年机报业学械换（Standard normalvariable，SNV）、S-G 卷积平滑（Sa v i t z k y-G o l a y，SG）、多元散射校正（Multiplescatteringcalibration，M SC）以及连续小波变换（Co n t i n u o u s w a v e l e t t r a n s f o r ms，CW T)6 种方法对原始光谱数据进行预处理。D1和D2是光谱分析中常用的基线校正和光谱分辨预处理方法，倒数光谱可以有效地消除其他背景的干扰，提高分辨率和灵敏度4。SNV通过单独对每个样本的光谱进行校正,使其每个波段的吸光度均符合正态分布15。OS-G卷积平滑法通过多项式来对移动窗口内的数据进行多项式最小二乘拟合，其实质是一种加权平均法16 。MSC通过减少样本间的基线偏移，使其能够充分保留样本中与白菜吡虫啉相关的光谱吸收信息17 。CWT是一种时频变换方法，较适用于分析非平稳信号18 1.3.3光谱特征提取核主成分分析（Kernelprincipalcomponentanalysis，K PCA）是对主成分分析（Principalcomponents analysis,PCA）算法的非线性扩展。PCA降维原理是基于线性分析理论，而KPCA是在PCA的理论基础上采用非线性核函数Kernel参与数据分析,因此能够挖掘到数据集中蕴含的非线性关系【19 。无信息变量消除（Uninformative variableelimination，U VE）可以避免过度拟合，提高模型的预测能力。在这种方法中，通过向原始变量添加人工随机变量来获得一个新的数据集。模型通过留一交叉验证进行优化。因此，重要性低于人工随机变量的谱系变量被删除2 0 1.3.4BLS模型宽度学习系统（BLS）是基于随机向量函数链接网络（RVFLNN）的一种具有通用逼近能力的新型建模方法2 1，具体结构如图1所示。X映射节点层1映射节点层几增强节点层Y图1宽度学习系统结构图Fig.1Broad learning system structure diagramBLS隐藏层的输人矩阵是由映射节点层（M a p p e d f e a t u r e）和增强节点层（Enhancementnodes)组成，系统第i组映射特征及其构成的集合Z，可表示为Z,=;(WeX+e.)(i=1,2,.,n)(1)Z=ZZ2(2)式中特征映射函数Wei第i个最佳权值向量.i一对应于W的偏置向量Z特征节点X-BLS模型的输入矩阵增强节点是映射节点通过相同映射与非线性激活得到的，其中系统第j个增强节点及其构成的集合H可表示为H,=,(W,Z+h)(j=1,2,d)(3)H=H,H,H,(4)式中8 一映射激活函数H增强节点Whiu特征映射至增强节点的权值向量和偏置向量白菜中吡虫啉含量的预测值是将输出权值矩阵通过回归广义逆计算得到的，计算过程可表示为Y=ZIHW(5)式中ZIH 宽度学习系统输人W一一从特征节点到增强节点再到系统输出的权值矩阵Y-吡虫啉含量预测值1.3.5模型评价选择决定系数（Coefficient of determination,R）和均方根误差（Rootmeansquareerror,RMSE）作为白菜中吡虫啉农药残留含量检测模型的评价参数。R?越接近1，表明荧光光谱信息与白菜中吡虫啉的相关性越好，RMSE越小，表明预测中产生的误差越小，即光谱建模效果越好(2 O2结果与分析2.1三维荧光光谱采集结果为了获得吡虫啉农药的最佳激发波长，吸取5mL纯农药并扫描其三维荧光光谱。图2 为吡虫啉溶液三维荧光光谱图和对应的等高线图，可以看出，在入ex入em为40 0、48 0 nm存在一个荧光峰，所以吡虫啉溶液的最佳激发波长为40 0 nm，最佳发射波长为48 0 nm。2.2荧光发射光谱采集结果选用吡虫啉溶液的最佳激发波长40 0 nm，扫描白菜中农残溶液的荧光发射光谱，共得到波段数为61维的光谱数据。为了更清晰地分析不同浓度农残样本的光谱差异，将各质量比下的10 组数据取平均，并绘制图3中的质量比变化对比曲线。可以看出，随着白菜汁中吡虫啉质量比的增加，对应的荧光强度也随之增长。在波长49 0 nm和58 0 nm处分别201刘翠玲等：基于荧光光谱结宽度学习的白菜农药残留量检测方法第10 期荧光强度/A.U.3.7x1043x1043.3x1042x1043.0 x1042.6x1041x1042.210401.8x101.5x101-1x1041.1104-21047.41033.7103-3x1016000360560400520激发波长入440480480/nm520440e/nm5604400发射波长入/图2寻找吡虫啉最佳激发波长的三维荧光光谱图Fig.2Three-dimensional fluorescence spectra forfinding optimal excitation wavelength of imidacloprid1x1049x1038x10371036x1035x1034x1033x1032x1g%.0吡虫啉质量比/（mgkg）2.00.50.4570.054875170.025475770607波长/nm图3不同吡虫啉质量比的平均发射荧光光谱Fig.3Mean emission fluorescence spectra ofdifferent imidacloprid mass ratios存在2 个尖峰，对应表示为青光和黄光。通过分析发现荧光光谱信息与样本中农药含量存在规律变化，因此理论上可以通过荧光数据表征白菜汁中吡虫啉的含量。2.3数据预处理结果将原始光谱数据与经6 种方法（D1、D 2、SNV、S-G、M SC、C W T）预处理后的光谱数据分别建立BLS模型。表2 为光谱数据的建模结果,RMSEC为校正集均方根误差，RMSEP为测试集均方根误差。其中D1和D2处理使得R，下降，表明这两种方法并不适用于农残样本的荧光光谱数据。SNV、S-G、表2不同预处理的建模结果Tab.2Modeling results with different pre-processing校正集测试集模型RMSEC/RMSEP/RR(mgkg)(mgkg)D10.8050.6370.7850.657D20.8220.6190.7990.648SNV0.8560.5880.8330.602S-G0.8840.5250.8640.557MSC0.9020.4480.8790.532CWT0.8780.5340.8590.583无预处理0.8380.5990.8290.614MSC和CWT都可以提高模型决定系数，其中基于MSC预处理的光谱数据建模结果最佳，测试集R,达0.8 7 9，与无预处理相比决定系数提高0.0 5。说明MSC更能有效压缩光谱数据集并消除噪声和杂散光等干扰。因此选择MSC预处理后的光谱数据作为后续分析的基础。2.4光谱特征降维结果农药残留样品的成分复杂，光谱信息量大，通过特征降维可以简化模型，提高预测的稳定性。图4a为KPCA的降维过程图，成分数累计到第17 维时累计贡献率增长趋于平稳，此时累计贡献率为95.65%。说明前17 维数据已包含了大部分有效信息，故选择前17 维主成分量当作预测模型输人维主成分量。1009080%/率弹最终选择的维数1770对应的累计贡献率9 5.6 5%60504030累计的特征维度最终选择的维度20051015 2025303540特征维度(a)KPCA降维过程图40一一无用变量一一随机变量30一-选择变量2018.5100-10-20-18.5-30最终共选择9 个特征波长-40020406080100120真实变量-随机变量(b）U VE变量选择过程图图4光谱特征降维过程图Fig.4Diagrams of spectral feature downscaling process在添加噪声后，UVE根据光谱变量和噪声组成的自变量矩阵，对目标矩阵回归系数的统计分布进行变量判断。图4b为UVE的变量选择过程中的加噪筛选过程曲线图，图中左侧曲线为农药残留样品的光谱变量矩阵，右侧为添加与光谱变量数目相同的随机噪声矩阵，2 条水平虚线表示随机噪声的最大和最小阈值，两线之间为剔除的无关变量。最终通过UVE选择出9 个特征波长。2.5基于BLS的吡虫啉含量预测结果白菜中吡虫啉琳残留样本的光谱数据采用最佳预农2023年202报机学业械处理方法MSC，然后分别进行KPCA和UVE特征降维，依次将降维后的17 维与9 维光谱数据送人BLS模型。BLS模型的参数为特征窗口数量n、窗口内的特征数量k以及增强节点数目m。实验选用LeakyReLU为BLS的激活函数，参数设置n=10，k=30,m=300。表3为基于全波段、KPCA特征和UVE特征的BLS模型的建模结果。可以看出，2 种降维方式均能有效提升模型精度，说明全波段光谱存在?余信息，数据集的压缩能够精炼出与农药残留量相关性的光谱信息。其中,基于UVEBLS组合模型的预测结果最佳，图5a显示了该模型真实值与预测值的线性拟合结果，校正集与测试集决定系数分别为0.9 7 0 和0.9 49。此外，UVE-BLS组合模型相比全波段建模的测试集决定系数增加0.0 7,均方根误差降低0.18 5mg/kg，说明UVE所提取的特征波段最能表征白菜中吡虫啉的含量，这种通过添加噪声来消除不提供信息变量的方式适用于荧光光谱检测农药残留量。图5b更加清晰地展示了预测集的样本分布以及吡虫啉含量真实值和预测值的偏差，可以看出当农药质量比低于1mg/kg时，预测偏差较小，预测值均分布在真实值附近。当质量比远超国家标准0.2 mg/kg时，模型稳定性有所下降，预测结果虽然出现明显浮动，但也始终保持了正确判别农药残留量超标的基础。综上所述，荧光光谱法结合BLS模型监测白菜中吡虫啉含量是可行的，UVE所选择的特征波长可作为表征农药残留量的光谱特征。表3不同降维方法的BLS模型结果Tab.3Results of BLS models with differentdimensionality reduction methods校正集测试集降维特征数RMSEC/RMSEP/方法RR(mgkg)(mgkg)无610.9020.4480.8790.532KPCA170.9510.3310.9200.430UVE90.9700.2240.9490.3472.6与其它数据建模算法比较为了评估BLS算法建立荧光光谱预测白菜中吡虫啉含量的性能，将基于最优特征波长UVE建模的BLS模型与经典线性机器学习模型（PLSR）、经典非线性模型（SVM）以及基于深度学习的改进非线性模型（DELM）进行对比分析。本研究中PLSR的可调参数为主成分数，决定了建模分析的变量个数，该参数的最优取值均采用二十折交叉验证获得2 3;SVM采用RBF核函数，通过设置惩罚因子c和核函数参数g调节模型精度2 4;DELM模型设置6厂R2=0.970,RMSEC为0.2 2 4mg/kgR?=0.949,RMSEP为0.347 mg/kg5432校正集0测试集0123456吡虫啉含量实测值/（mgkg）(a)R2=0.9496真实值RMSEP为0.347 mg/kg预测值5432005101520253035预测集样本编号(b)图5UVE-BLS建模结果Fig.5Diagrams of UVE-BLS modeling resultssigmoid为激活函数，可调参数为3个隐含层的节点数2 5。由表4可以看出，非线性模型的预测精度均优于PLSR，说明光谱信息与农药浓度之间的关系较复杂，并不能通过线性关系表征二者的联系。其次，实验表明BLS模型的准确度最高，能够针对数据特征不多的小样本进行较为精准预测，证实了BLS模型在光谱检测食品含量领域的可行性。分析BLS模型优于其他模型的原因，可能是因为BLS模型是一种新型的不依赖深度结构的宽度神经网络，该算法提升网络精度的方式就是通过横向增加“宽度”，与深度学习模型的增加层数相比,BLS能有效避免过度学习2 6-2 7 。与线性模型相比，它又能很好地拟合非线性数据。实际预测中BLS能通过逐渐逼近的方式，不断提升预测精度，使其正确性满足精度要求2 8 表4不同建模算法的结果Tab.4Results of different modeling algorithms校正集测试集模型模型参数RMSEC/RMSEP/RR(mgkg)(mgkg)PLSR90.8950.4910.8850.519SVM4.23,6.780.9570.3270.9310.365DELM15,20,200.9260.4080.9010.450BLS10,30,3000.9700.2240.9490.347203刘翠玲等：基于荧光光谱结习的白菜农药残留量检测方法第10 期3结论（1）利用三维荧光光谱测定吡虫啉，在波长400nm激发和波长48 0 nm发射处呈现荧光特征峰。(2)结合D1、D 2、SNV、S-G、M SC、CW T 共6 种算法分别对原始光谱数据进行预处理。相较而言，基于MSC的预处理效果最佳。（3）基于KPCA和UVE分别得到了17、9个特征变量，2 种降维方法均有效剔除了与建模相关度低的光谱波段，提高了信噪比与后期建模的精度。其中，UVE算法消除允余变量的性能最佳。（4)为了评估BLS模型的性能，对比了线性算法（PLSR）和非线性算法（SVM、D EL M）的建模结果。结果表明BLS模型具有较强的拟合能力，测试集R，达0.949，RMSEP达0.347 mg/kg，可快速预测吡虫啉的含量。（5）研究结果表明荧光光谱技术检测白菜中吡虫啉含量是可行的，验证了BLS模型在光谱检测领域的适应性。该方法可为在线检测农药残留量系统的开发提供理论依据。参考文献1徐霞红，权浩然，何开雨，等.农田环境中农药残留比例型荧光传感系统研究J.农业机械学报，2 0 2 0,51（11）：2 2 9-2 34.XU Xiahong,QUAN Haoran,HE Kaiyu,et al.Research on proportional fluorescence sensing system for pesticide residues infarmland environmentJ.Transactions of the Chinese Society for Agricultural Machinery,2020,51(11):229-234.(inChinese)2李常雄，邹海民，胡晓科，等.超高效液相色谱法测定果蔬中4种双酰肼类农药残留J.中国测试，2 0 2 0,46（3）：59-6 3.LI Changxiong,ZOU Haimin,HU Xiaoke,et al.UHPLC determination of four diacylhydrazide pesticides residues in fruits andvegetablesJ.China Measurement&Test,2020,46(3):59-63.(in Chinese)3吴南村，张群，李春丽，等.分散固相萃取结合气相串联质谱法检测黑胡椒中19种农药残留J.南方农业学报，2 0 19，50(3):656-661.WU Nancun,ZHANG Qun,LI Chunli,et al.Determination of 19 pesticide residues in black pepper by dispersive solid phaseextraction combined with gas tandem mass spectrometryJ.Journal of Southern 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