大学化学实验实验.ppt

大学化学实验大学化学实验.实实 验验 要要 求求 1 1、进实验室前预习实验内容，包括实验目的、进实验室前预习实验内容，包括实验目的、任务、有关原理、操作主要步骤及注意事项，任务、有关原理、操作主要步骤及注意事项，写好预习报告；写好预习报告；2 2、实验过程中随时记录实验数据及现象；、实验过程中随时记录实验数据及现象；实验完后，根据实验现象及数据认真完成实实验完后，根据实验现象及数据认真完成实验报告。验报告。3 3、自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、注意安全。注意安全。4 4、实验完毕后，需将自己用过的实验仪器洗、实验完毕后，需将自己用过的实验仪器洗干净，放回原处。认真完成值日生工作。干净，放回原处。认真完成值日生工作。.实 验 报 告n n 实验目的实验目的n n 原理（反应方程式）原理（反应方程式）n n 步骤（条文化）步骤（条文化）n n 结果（表格）结果（表格）.目目 录录实验一 天平称量练习和 标准溶液的配制实验二 酸碱溶液浓度的标定实验三 沉淀反应实验四 配位反应实验五 氧化还原反应实验六 水的硬度的测定实验七 水中溶解氧的测定实验八 废水中铬含量的测定.实验一 天平称量练习和天平称量练习和标准溶液的配制标准溶液的配制.浓度浓度C C（NaNa2 2COCO3 3）0.050.05mol/Lmol/L体积体积V V（NaNa2 2COCO3 3）=250ml=250ml称取量称取量 m m 1.2-1.41.2-1.4（g g）称量法称量法 减量法减量法标准溶液的配制标准溶液的配制.1 1、从干燥器中取（称量瓶、从干燥器中取（称量瓶NaNa2 2COCO3 3）；）；2 2、称（称量瓶、称（称量瓶 Na Na2 2COCO3 3）W W1 1；3 3、取试样、取试样100mL100mL烧杯；烧杯；4 4、称（称量瓶、称（称量瓶 Na Na2 2COCO3 3 ）W W2 2；5 5、m(Nam(Na2 2COCO3 3)=W)=W1 1 W W2 2（m m精确至精确至0.0001g0.0001g）6 6、用蒸馏水溶解试样，转移至、用蒸馏水溶解试样，转移至250ml250ml容量瓶，容量瓶，稀释至刻度；稀释至刻度；7 7、转移至试剂瓶中，待用。、转移至试剂瓶中，待用。.数据记录表格（称量瓶（称量瓶（称量瓶（称量瓶NaNaNaNa2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3）质量（前）质量（前）质量（前）质量（前）W W W W1 1 1 1（g g g g）（称量瓶（称量瓶（称量瓶（称量瓶 Na Na Na Na2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3 ）质量（后）质量（后）质量（后）质量（后）W W W W2 2 2 2（g g g g）称出试样质量（称出试样质量（称出试样质量（称出试样质量（g g g g）试样溶解体积试样溶解体积试样溶解体积试样溶解体积(ml)(ml)(ml)(ml)C(NaC(NaC(NaC(Na2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3)（mol/Lmol/Lmol/Lmol/L）浓度计算到四位有效数字浓度计算到四位有效数字.电子天平电子天平干燥器干燥器.减量法称取试样操作法减量法称取试样操作法.实验二实验二 酸碱溶液浓度的标定酸碱溶液浓度的标定.一、滴定管的准备一、滴定管的准备（1 1）用自来水冲洗；）用自来水冲洗；（2 2）试漏，检查考克是否漏水；）试漏，检查考克是否漏水；（3 3）用蒸馏水洗）用蒸馏水洗2 23 3次；次；（4 4）用待装溶液洗）用待装溶液洗2 23 3次；次；（5 5）装入溶液）装入溶液调至调至0.000.00刻度。刻度。滴定管滴定管.1 1、用吸量管取、用吸量管取NaNa2 2COCO3 3溶液溶液25.00ml25.00ml于于250ml250ml锥形锥形瓶中；瓶中；2 2、用量筒加、用量筒加75ml75ml蒸馏水蒸馏水,2,2滴甲基橙指示剂；滴甲基橙指示剂；3 3、用盐酸溶液滴至溶液由黄、用盐酸溶液滴至溶液由黄橙（测橙（测2 2份）。份）。4 4、计算、计算 C(HClC(HCl)，保留四位有效数字，保留四位有效数字二、盐酸溶液浓度的标定二、盐酸溶液浓度的标定.吸量管吸量管移液管移液管.数据记录表格数据记录表格记录项目记录项目记录项目记录项目C(NaC(NaC(NaC(Na2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3）(mol/L)(mol/L)(mol/L)(mol/L)HClHClHClHCl体积终读数（体积终读数（体积终读数（体积终读数（mlmlmlml）HClHClHClHCl体积初读数（体积初读数（体积初读数（体积初读数（mlmlmlml）V(HCl)V(HCl)V(HCl)V(HCl)（mlmlmlml）C(HCl)(mol/L)C(HCl)(mol/L)C(HCl)(mol/L)C(HCl)(mol/L)平均平均平均平均C(HCl)(mol/L)C(HCl)(mol/L)C(HCl)(mol/L)C(HCl)(mol/L).三、氢氧化钠溶液浓度标定三、氢氧化钠溶液浓度标定1 1、取、取20mlHCl20mlHCl溶液溶液250ml250ml锥形瓶；锥形瓶；2 2、加、加2 23 3滴酚酞指示剂；滴酚酞指示剂；3 3、用、用NaOHNaOH溶液滴至溶液由无色溶液滴至溶液由无色微红色微红色（测（测2 2份）份）4 4、计算、计算 C C（NaOHNaOH），保留四位有效数字），保留四位有效数字.数据记录表格数据记录表格记录项目记录项目记录项目记录项目C(HCl)(mol/L)C(HCl)(mol/L)C(HCl)(mol/L)C(HCl)(mol/L)NaOHNaOHNaOHNaOH体积终读数（体积终读数（体积终读数（体积终读数（mlmlmlml）NaOHNaOHNaOHNaOH体积初读数（体积初读数（体积初读数（体积初读数（mlmlmlml）V(NaOH)V(NaOH)V(NaOH)V(NaOH)（mlmlmlml）C(NaOH)(mol/L)C(NaOH)(mol/L)C(NaOH)(mol/L)C(NaOH)(mol/L)平均平均平均平均C(NaOH)(mol/L)C(NaOH)(mol/L)C(NaOH)(mol/L)C(NaOH)(mol/L).注注 意意 点点1 1、滴定时左手拿滴定管，右手拿锥形瓶。、滴定时左手拿滴定管，右手拿锥形瓶。2 2、读数时注意平视，滴定管读数应读、读数时注意平视，滴定管读数应读2 2位小数。位小数。3 3、滴定过程中边滴定、边摇动。、滴定过程中边滴定、边摇动。4 4、使用移液管时不要用拇指按住管口。、使用移液管时不要用拇指按住管口。5 5、左手拿洗耳球，右手拿移液管。、左手拿洗耳球，右手拿移液管。.读数偏低（俯视）读数偏低（俯视）正确位置（平视）正确位置（平视）读数偏高（仰视）读数偏高（仰视）液面凹面液面凹面滴定管读数示意图滴定管读数示意图.实验三实验三 沉淀反应沉淀反应班级班级 姓名姓名 日期日期实验目的：实验目的：实验目的：实验目的：实验内容（步骤）实验内容（步骤）实验内容（步骤）实验内容（步骤）现象（记录）现象（记录）现象（记录）现象（记录）解释（结论）解释（结论）解释（结论）解释（结论）写出化学反应式写出化学反应式,用溶度积规则判断用溶度积规则判断仔细观察分布沉淀的次序仔细观察分布沉淀的次序仔细观察沉淀转化和沉淀溶解的现象仔细观察沉淀转化和沉淀溶解的现象.实验四 配位化合物（一）配位化合物的生成和组成（一）配位化合物的生成和组成Cu2(OH)2SO4(S)（碱式盐，蓝色）（碱式盐，蓝色）Cu2+4NH3=Cu(NH3)42+SO42-+Ba2+=BaSO4（S）Cu2+S2-=CuS(S）.（二）简单离子与配位离子的区别（二）简单离子与配位离子的区别Fe3+CNS-=Fe(CNS)52+（血红色）（血红色）（三）影响配位平衡移动的因素（三）影响配位平衡移动的因素1.1.配位平衡与沉淀平衡的转换配位平衡与沉淀平衡的转换(1)Ag+Cl-=AgCl(s)AgCl(S)+2NH3=Ag(NH3)2ClAg(NH3)2+=Ag+2NH3Ag+Br-=AgBr(s).(2)Cu2+S2-=CuS(S）Cu2+C2O42-=CuC2O4(S）CuC2O4(S）+4NH3=Cu(NH3)42+C2O42-(3)Ag+S2O32-=Ag2S2O3(S）Ag2S2O3(S）+3S2O32-=2Ag(S2O3)23-Ag+OH-=AgOH(S）AgOH(S）+4NH3=Ag(NH3)22+OH-Ag+Br-=AgBr(s).2.2.配位平衡与介质的酸碱性配位平衡与介质的酸碱性3.3.不同配位剂对配位平衡与介质的酸碱性不同配位剂对配位平衡与介质的酸碱性.实验六实验六 水的硬度的测定水的硬度的测定实验目的实验目的1 1、了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示、了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。方法。2 2、掌握、掌握EDTAEDTA法测定水的硬度的原理和方法。法测定水的硬度的原理和方法。3 3、掌握弱电解质平衡移动的因素。、掌握弱电解质平衡移动的因素。.硬度测定原理硬度测定原理 加入加入NHNH3 3-NH-NH4 4ClCl缓冲溶液，控制水样缓冲溶液，控制水样pHpH值在值在1010左右。左右。加入铬黑加入铬黑T T指示剂，它与水样中少量指示剂，它与水样中少量CaCa2+2+、MgMg2+2+离子反应，生成稳定性较小的离子反应，生成稳定性较小的酒红色酒红色络合物。反应式为：络合物。反应式为：CaCa2+2+HIn+HIn2 2=CaIn=CaIn+H+H+MgMg2+2+HIn+HIn2 2=MgIn=MgIn+H+H+.加入加入EDTA标准溶液，它首先与溶液中游标准溶液，它首先与溶液中游离的离的Ca2、Mg2生成无色络合物。反应式为：生成无色络合物。反应式为：Ca2+Y4=CaY2+2H+Mg2+Y4=MgY2+2H+.当溶液中当溶液中CaCa2 2、MgMg2 2与与EDTAEDTA络合完后，络合完后，继续加入继续加入EDTAEDTA，溶液由酒红色变为溶液由酒红色变为指示剂原来指示剂原来的的蓝色蓝色，表示到达滴定终点。反应式为：，表示到达滴定终点。反应式为：Caln+Y4CaY2+Hln2Mgln+Y4MgY2+HIn2 由由EDTAEDTA标标准准溶溶液液的的体体积积、浓浓度度，计计算算水水的总硬度。的总硬度。.一、测定步骤一、测定步骤1 1、取水样、取水样100mL250mL100mL250mL锥形瓶；锥形瓶；2 2、加、加10mL10mL缓冲液，缓冲液，pH=10;pH=10;3 3、加、加3 3滴滴铬黑铬黑T T指示剂，溶液呈指示剂，溶液呈酒红色酒红色；4 4、用、用EDTAEDTA滴定溶液由滴定溶液由酒红色酒红色蓝色蓝色；5 5、记下、记下EDTAEDTA消耗量（测消耗量（测2 2份）份）,按均值计算按均值计算结果。结果。总硬度的测定总硬度的测定.二、实验数据记录表格记录项目记录项目记录项目记录项目 EDTAEDTA标准溶液浓度（标准溶液浓度（标准溶液浓度（标准溶液浓度（mol/Lmol/L）水样体积水样体积水样体积水样体积(mL)(mL)EDTAEDTA标准溶液终读数标准溶液终读数标准溶液终读数标准溶液终读数(mL)(mL)EDTAEDTA标准溶液初读数标准溶液初读数标准溶液初读数标准溶液初读数(mL)(mL)V V（EDTAEDTA）(mL)(mL)平均平均平均平均V V（EDTAEDTA）(mL)(mL)硬度硬度硬度硬度(以以以以CaOCaO计计计计,mg/Lmg/L)注意点：滴定速度不宜太快。注意点：滴定速度不宜太快。保留四位有效数字保留四位有效数字.实验七实验七 溶解氧的测定溶解氧的测定实验目的1、了解溶解氧的测定原理和方法。2、掌握碘量法测定终点的判断方法。.DODODODO是衡量水体污染的重要指标是衡量水体污染的重要指标n n清洁的地面水所含清洁的地面水所含DODODODO接近饱和状态接近饱和状态；n n水水中中含含有有藻藻类类时时，由由于于植植物物光光合合作作用用放放出出氧，可使水中氧，可使水中DODO达达过饱和状态过饱和状态；n n当当水水体体受受到到污污染染时时，由由于于氧氧化化污污染染物物会会消消耗耗氧氧，水水中中DODO会会逐逐渐渐减减少少，当当水水体体受受到到较较严严重重的的污污染染时时，水水中中的的DODO会会接接近近于于零零，水水体将发黑变臭。体将发黑变臭。.测定原理测定原理vv 固氧固氧水样水样MnSO4+碱性碱性KIMn(OH)2(白色白色)MnO(OH)2(棕色棕色).vv 测氧：测氧：H2SO4溶解出溶解出O2与与KI作用作用析出析出I2MnO(OH)2(棕色棕色)用用Na2S2O3滴定滴定.v 计算 由反应方程式可知：由反应方程式可知：O22MnO(OH)22I24Na2S2O3注意单位注意单位.1 1、取水样（虹吸法）、取水样（虹吸法）250mL 250mL具塞瓶。具塞瓶。2 2、固氧、固氧n n加加0.5mL0.5mLMnSOMnSO4,4,，1mL1mL碱性碱性KIKI，出现棕色沉淀；，出现棕色沉淀；n n盖好瓶塞，颠倒混合；盖好瓶塞，颠倒混合；n n静置。静置。250mL250mL具塞瓶具塞瓶实验步骤实验步骤.3 3、测定、测定n n 加加1.5mLH2SO4，颠倒混合溶解沉淀；，颠倒混合溶解沉淀；n n取取100mL水样水样250mL锥形瓶；锥形瓶；n n用用Na2S2O3滴至溶液呈滴至溶液呈淡黄色淡黄色，加，加1mL淀粉，淀粉，溶液呈溶液呈蓝色蓝色；n n用用Na2S2O3滴至溶液滴至溶液呈无色呈无色，测，测2份；份；n n记下记下V（Na2S2O3)，用均值计算，用均值计算DO。.DO测定结果记录记录项目记录项目记录项目记录项目C C（NaNa2 2S S2 2OO3 3 ）（）（mol/Lmol/L）水样体积（水样体积（水样体积（水样体积（mLmL）NaNa2 2S S2 2OO3 3终读数（终读数（终读数（终读数（mLmL）NaNa2 2S S2 2OO3 3初读数（初读数（初读数（初读数（mLmL）V V（NaNa2 2S S2 2OO3 3 ）（mLmL）（NaNa2 2S S2 2OO3 3 ）（mLmL）DODO（mg/Lmg/L）.注注 意意 点点n n加加MnSOMnSO4,4,、碱性、碱性KIKI的移液管放在各自试剂瓶的移液管放在各自试剂瓶内，不要混淆；内，不要混淆；n nH H2 2SOSO4 4为浓酸，不要溅在身上。为浓酸，不要溅在身上。.实验八 废水中铬含量的测定 实验目的实验目的1 1、掌握分光光度计的使用方法。、掌握分光光度计的使用方法。2 2、掌握水中铬含量的测定原理和方法。、掌握水中铬含量的测定原理和方法。.实验步骤一、绘制标准曲线一、绘制标准曲线标准溶液浓度：标准溶液浓度：1ug/ml1ug/ml（以铬计），（以铬计），用用K K2 2CrCr2 2O O7 7配制配制1.1.取取0.00.0、3.03.0、6.06.0、9.09.0、12.0ml12.0ml标准溶液标准溶液比色管；比色管；2.2.加加3ml3ml二苯基碳酰二肼，加蒸馏水二苯基碳酰二肼，加蒸馏水标线；标线；混匀；混匀；3.3.用用1cm1cm比色皿，在波长比色皿，在波长540nm540nm处处，以空白作参以空白作参以空白作参以空白作参比，调比，调比，调比，调A A A A0 0 0 0；比色管比色管50ml50ml比色皿比色皿3/43/4体积体积.4.4.测各比色管中溶液吸光度：测各比色管中溶液吸光度：A AS1S1、A AS2S2、A AS3S3、A AS4S4O加入标准溶液ml数A5绘制曲线绘制曲线.二、测样品1.1.取取待测水样待测水样2ml2ml比色管中；比色管中；2.3ml2.3ml二苯基碳酰二肼，加蒸馏水二苯基碳酰二肼，加蒸馏水标线；标线；在波在波长长540nm540nm处处，以空白作参比，得，以空白作参比，得A A试试；3.3.由由A A试试查曲线查曲线相当于标准曲线相当于标准曲线V Vmlml；4.4.计算结果计算结果.数据记录表格试样编号试样编号试样编号试样编号标准溶液加入量标准溶液加入量标准溶液加入量标准溶液加入量（mlmlmlml）A A A A1 1 1 10.00.00.00.02 2 2 23.03.03.03.03 3 3 36.06.06.06.04 4 4 49.09.09.09.05 5 5 512.012.012.012.0待测样待测样待测样待测样2.02.02.02.0.