微量法测熔点及沸点.ppt

实验二、微量法测熔点及沸点实验二、微量法测熔点及沸点 熔点定义熔点定义熔点定义熔点定义 通通常常当当结结晶晶物物质质加加热热到到一一定定温温度度时时，即即从从固固态态转转变变为为液液态态，此此时时的的温温度度可可视视为为该该物物质质熔熔点点。然然而而熔熔点点的的严严格格定定义义，应应为为固固液液两两态态在在大大气气压压力力下下成成平平衡衡时时的的温温度度。纯纯粹粹的的固固体体有有机机化化合合物物一一般般都都有有固固定定的的熔熔点点，即即在在一一定定压压力力下下，固固液液两两态态之之间间的的变变化化是是非非常常敏敏锐锐的的。自自初初熔熔至至全全熔熔温温度度不不超超过过0.50.51 1 C C，如如该该物物质质含含有有杂杂质质，则则其其熔熔点点往往往往较较纯纯粹粹者者为为低低，且且熔熔程程也也较较长长。这这对对于于鉴鉴定定纯纯粹粹有有机机化化合合物物来来讲讲具具有有很很大大价价值值。同同时时根根据据熔熔程程长长、短短又又可可定定性性地地看看出出该化合物的纯度。该化合物的纯度。1 1沸点定义沸点定义沸点定义沸点定义 一一个个化化合合物物的的沸沸点点，就就是是当当它它受受热热时时其其蒸蒸汽汽压压升升高高，当当达达到到与与外外界界大大气气压压相相等等时时，它它开开始始沸沸腾腾，这这时时的的液液体体温温度度即即为为该该液液体体的的沸沸点点。沸沸点点的的高高低低与与它它所所处处的的外外界界压压力力有有关关，外外压压下下降降，它它的的沸沸点点也也降降低低，反反之之也也然然。故故我我们们在在描描述述或或讨讨论论该该物物质质的的沸沸点点时时，一一定定要要注注明明测测定定沸点时外界的大气压。沸点时外界的大气压。2 2一、熔点测定一、熔点测定一、熔点测定一、熔点测定1 1 1 1、装置图、装置图、装置图、装置图开口塞提勒管（B形管）热水浴橡皮圈熔点管样品 熔点测定装置图熔点测定装置图3 3 2 2 2 2、熔点管制备、熔点管制备、熔点管制备、熔点管制备 将将拉拉制制好好的的长长15cm15cm两两端端封封闭闭的的毛毛细细管管用用砂砂轮轮片片划划割割为为长长7.5cm7.5cm二二根根熔熔点点管管，检检查查封封闭闭口口，最最好好再再在在火火焰焰上上封一遍以确保不漏。封一遍以确保不漏。4 43 3 3 3、样品装入、样品装入、样品装入、样品装入 将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然磨细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管后倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品在空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约紧密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约2-3mm2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细，沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细，装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次，装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次，应换一样品管再测。应换一样品管再测。5 54 4 4 4、熔点测定、熔点测定、熔点测定、熔点测定 将将b b形形管管垂垂直直夹夹于于铁铁架架上上，以以水水作作浴浴液液。加加水水至至刚刚满满叉叉管管口口，用用小小橡橡皮皮圈圈将将熔熔点点管管捆捆帮帮于于温温度度计计上上，使使样样品品的的部部分分置置于于水水银银球球侧侧面面中中部部，将将此此温温度度计计装装入入开开口口橡橡皮皮塞塞中中，刻刻度度向向外外插插入入b b形形管管中中，注注意意橡橡皮皮塞塞松松紧紧以以免免温温度度计计扎扎破破b b形形管管，装装入入高高度度达达到到叉叉管管处处（如如装装置置图图）。加加热热用用小小火火，开开始始时时可可以以升升温温较较快快，到到近近熔熔点点10-1510-15 C C 时时，调调整整火火焰焰，使使每每分分钟钟上上升升1-21-2 C C。愈愈接接近近熔熔点点，升升温温愈愈慢慢。记记下下样样品品开开始始萎萎缩缩温温度度，液相出现（即出汗）时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。液相出现（即出汗）时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。萘测二次，未知物粗测一次，精测二次。萘测二次，未知物粗测一次，精测二次。6 6 5 5、数据记录数据记录数据记录数据记录萎缩萎缩（o oC C）初初熔熔（o oC C）全全熔（熔（o oC C）精精萘萘1 12 2未未知知物物1 12 23 37 7二、沸点测定二、沸点测定二、沸点测定二、沸点测定 1 1 1 1、装置图、装置图、装置图、装置图 开口塞提勒管（B形管）热水浴橡皮圈沸点内管样品液面 沸点测定装置图沸点测定装置图沸点外管8 8 2 2、沸点管制备沸点管制备沸点管制备沸点管制备 检查所拉制好的沸点外管、内管有无封闭检查所拉制好的沸点外管、内管有无封闭 3 3、样品装入样品装入样品装入样品装入 用滴管吸取乙醇于沸点管外管中，高约用滴管吸取乙醇于沸点管外管中，高约1cm1cm，将将内管开口端向下插入外管中。内管开口端向下插入外管中。9 94 4、沸点测定、沸点测定、沸点测定、沸点测定 测测定定装装置置如如熔熔点点测测定定法法（如如图图），将将沸沸点点管管捆捆于于温温度度计计上上，使使样样品品部部分分置置于于水水银银球球侧侧面面中中部部，并并插插入入b b形形管管中中加加热热。加加热热时时由由于于气气体体膨膨胀胀，内内管管中中会会有有小小汽汽泡泡缓缓缓缓逸逸出出，在在达达到到液液体体的的沸沸点点时时，将将有有一一连连串串的的小小气气泡泡快快速速地地逸逸出出。此此时时可可停停止止加加热热，使使浴浴温温自自行行下下降降，气气泡泡逸逸出出速速度度即即渐渐渐渐减减慢慢，当当最最后后一一个个气气泡泡刚刚欲欲缩缩回回至至内内管管中中时时，记记录录此此时时温温度度即即为为该该液液体体的的沸沸点点T T1 1，然然后后温温度度下下降降3-53-5 C C时时再再非非常常缓缓慢慢地地加加热热，记记下下刚刚出出现现大大量量气气泡泡时时的的温温度度T T2 2。两两次次温温度度计计的读数相差应该不超过的读数相差应该不超过1 1 C C。10105 5 5 5、数据记录数据记录数据记录数据记录T T1 1（C C）T T2 2（C C）T T1 1T T2 21 1 C C 1 12 21111三、操作要点三、操作要点三、操作要点三、操作要点 1 1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好。、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好。2 2、开开口口塞塞与与温温度度计计大大小小是是否否合合适适，开开口口塞塞太太大大，温温度度计计易易滑落打碎滑落打碎b b形管。形管。3 3、水水浴浴高高度度不不能能超超过过熔熔沸沸点点管管的的开开口口处处，以以免免水水进进入入，但但又不能低于又不能低于b b形管的叉管口，以便使冷热水进行循环。形管的叉管口，以便使冷热水进行循环。4 4、开开始始加加热热时时b b形形管管外外水水迹迹擦擦干干，加加热热要要缓缓慢慢，以以使使热热量量传传导均匀。导均匀。12125 5、在在测测定定熔熔点点时时，在在低低于于熔熔点点1010 C C，控控制制加加热热速速度度在在1-1-2 2 C/C/分，这是因为：分，这是因为：（1 1）使热量能充分由管外传到管内使固体使热量能充分由管外传到管内使固体 熔化。熔化。（2 2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。）为观察温度变化方便、准确，减少误差。6 6、测测定定熔熔点点时时，每每测测一一样样品品换换一一熔熔点点管管。测测沸沸点点时时，第第二二次次不不需需换换新新内内管管，但但在在测测第第二二次次之之前前将将内内管管中中的的液液体体要要甩去，再插入外管中。甩去，再插入外管中。7 7、用用完完后后的的温温度度计计，在在热热的的情情况况下下不不要要横横放放在在桌桌面面上上，以以免使酒精柱产生断裂现象。免使酒精柱产生断裂现象。1313