EDTA标准溶液的配制与滴定方法.doc

XXXXX大学实验报告

题目：EDTA标准溶液的配制
和标定及水硬度的测定

姓名：
学号：
专业：
班级：
指导老师：

XXXX大学XXX学院

X年X月X日

【实验目的】
1. 学会EDTA标准溶液的配制与滴定方法；
2. 掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法。
3. 了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法。
4. 理解酸度条件对配位滴定的影响。
【仪器及试剂】
仪器：滴定装置 25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。
试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体）；碳酸钙；NH3.H20-NH4Cl缓冲溶液；
铬黑T指示剂 ；6mol/L HCl；0.05mol/L Mg-EDTA溶液；
【实验原理】
乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 • 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用CaCO3作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Ca—EBT)，而EDTA与Mg2＋
能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Ca—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝色。

用CaCO3标定EDTA，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12~13，其变色原理为：
滴定前 Ca + In（蓝色）==== CaIn（红色）
滴定中 Ca + Y ==== CaY
终点时 CaIn（红色）+ Y ==== CaY + In（蓝色）
水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg•EBT＞KCa.EBT，络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13。使Mg2+生成Mg(OH)↓，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

【实验内容】
1 EDTA溶液的配制和标定
（1）0.01mol/L EDTA溶液的配制
称取1.9g乙二胺四乙酸二钠与250ml烧杯中，加水约100ml，加
0.05mol/L Mg-EDTA盐溶液2ml，微热使其完全溶解。溶解后转入500ml容量瓶中，加水稀释至500ml，摇匀。贴上标签，备用。
（2）以碳酸钙为基准物标定EDTA
准确称取碳酸钙0.25-0.28g与250ml烧杯中。再加入6mol/L HCl溶解碳酸钙，用少量蒸馏水冲洗烧杯内壁，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算钙离子的准确浓度，贴上标签备用。
用移液管移取25.00ml钙离子标准溶液于250ml锥形瓶中，加5ml缓冲溶液及少量铬黑T指示剂，摇匀，然后用EDTA滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。平行做3次，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度。
c=c1V1/V
2. 水样的测定
总硬度的测定
吸取50ml自来水水样3份，分别放入250ml锥形瓶中。加5ml缓冲溶液和三滴铬黑T指示剂，溶液呈明显的紫红色。立即用刚才配制的EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点，记录用量。由下式计算：
总硬度（碳酸钙计，ml/L）=cEDTA*V1*100.1/V0
【数据记录及处理】
试样编号
1
2
3
V(EDTA)/ml
20.51
20.50
20.49
平均值
20.50
c（EDTA） mmol/L
13.16

水样编号
1
2
3
V(EDTA,1)/ml
7.42
7.40
7.41
平均值
7.41
总硬度（CaCO3）mg/l
195.49
194.96
195.23

【思考题】
1.通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，为什么不用乙二酸四乙酸？
答：主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有机溶剂，而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制溶液。
2.用HCl溶液溶解碳酸钙基准物时，操作中应注意些什么？
答：先将将CaCO3碾细放入烧杯，加数滴水润湿，盖上表面皿，为了防止反应过于激烈，应缓慢从烧杯嘴边滴加HCL。
3如果对水的硬度的测定结果要求保留2位有效数字，应如何量取25ml水样？
答：用移液管吸取待测水样25.00ml注入250ml锥形瓶。
4.当水中Mg含量很低时，以铬黑T作指示剂，测水的总硬度，终点变色不敏锐，因此，在配置EDTA溶液时常加入少量的Mg-EDTA,然后再标定EDTA溶液的浓度，这样对测定结果有无影响？说明其道理。
答：
EDTA与Ca的络合常数大于与Mg的络合常数，所以Mg被置换，
Mg-EDTA+Ca2+=Ca- EDTA+ Mg2+
Mg2+ + 铬黑T生成红色络合物
当滴定水样中的Ca2+时, 在结束点，ED TA与红颜色的Mg2+ + 铬黑T络合物反应，需要的额外的ED TA置换Mg2+-铬黑T络合物。需要的额外的ED TA的物质的量等于Mg2+物质的量，而Mg2+物质的量等于与Mg-EDTA反应的Ca2+的物质的量，所以滴定时加入的ED TA的总摩尔数完全等于钙离子的摩尔数，那么Mg-EDTA量的增加不影响测定结果。

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