单晶电子衍射花样的标定ppt.ppt

单晶电子衍射花样的标定目录一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类二.单晶电子衍射花样主要标定方法三.单晶电子衍射花样标定实例一、单晶电子衍射花样 优缺点、特征及分类1.1 单晶电子衍射花样优缺点1优点l形貌观察与结构分析结合l使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。l散射能力强,曝光时间短2缺点l只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度l要求试样薄,试样制备工作复杂l在精度方面也远比X射线低1.2 电子衍射花纹的特征u 单晶体 斑点花样u 多晶体 同心圆环u 无定形试样（非晶）弥散环1.3 TEM衍射花样的分类u 斑点花样：平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成。u 菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又被弹性散射而产生的线状花样。u 会聚束花样：汇聚入射束与单晶作用产生的盘、线状花样。二.单晶电子衍射花样主要标定方法71.标准衍射花样对照法2.尝试-校核法1.标准衍射花样对照法体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图(100)*晶带常见晶体标准电子衍射花样体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图(111)(111)*晶带晶带1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。2.标定完以后，一定要验算它的相机常数。注意2.尝试-校核法标定斑点花样矢径的长度矢径的长度 R R1 1,R R2 2,R R3 3 R Rj j夹角夹角 1,2,3j矢径的长度矢径的长度 R R1 1,R,R2 2,R,R3 3R Rj j晶面间距晶面间距 d1,d2,d3 a.已知的相机常数已知的相机常数K b.电子衍射的基本公式：电子衍射的基本公式：R=K/d,晶面间距 d1,d2,d3h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O确定斑点所属的晶面族指数hklR RR R2 2 R Rj j2 2/R/R1 12 2点阵类型点阵类型晶面族指数晶面族指数 hklhkl 晶面族指数晶面族指数 hklhkl 首首斑点晶面指数斑点晶面指数(h h1 1k k1 1l l1 1)（为晶面族指数为晶面族指数h h1 1k k1 1l l1 1中的任意一个）中的任意一个）首首斑点晶面指数斑点晶面指数(h h1 1k k1 1l l1 1)夹角公式夹角公式第二第二个斑点指数个斑点指数(h h2 2k k2 2l l2 2)1415R12:R22:R32:.=1/d12:1/d22:1/d32:=N1:N2:N3:(N=H2+K2+L2)No简单立方体心立方面心立方HKLNHKLNHKLN110011102111321102200420043111321162208420042208311115210531010222126211622212400167220832114331198300940016420209310104111842224头两个斑点指数头两个斑点指数(h h1 1k k1 1l l1 1)和和(h h2 2k k2 2l l2 2)矢量合成法矢量合成法其他各斑点的指数其他各斑点的指数不共线的任两斑点晶面指数不共线的任两斑点晶面指数(h h1 1k k1 1l l1 1)和和(h h2 2k k2 2l l2 2)晶带轴指数晶带轴指数 uvw h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4Ou=k1l2-k2l1 v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 uvw单晶花样的不唯一性根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”What?同一衍射花样有不同的指数化结果头两个斑点的任意性二次对称性180不唯一性问题偶合不唯一性常出现于立方晶系的中高指数影响作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑消除办法 转动晶体法借助复杂电子衍射花样分析三、单晶电子衍射花样标定实例 例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样确定斑点所属的晶面族指数hkll选中心附近A、B、C、D四斑点l测得RA7.1mm，RB10.0mm，RC12.3mm，RD21.5mml求得R2比值为2：4：6：18，表明样品该区为体心立方点阵lA、B、C、D四斑点分别属于110，200，211，411ACDB确定衍射斑点的晶面指数（hkl）l用量角器测得R之间的夹角RA,RB)90,(RA,RC)55,(RA,RD)71 lA斑N为2,110,假定A为(1-1 0)。B斑点N为4,表明属于200晶面族 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f450，不符；若选B斑点（002），f900，相符；lRC=RARB，C为(1 1 2)，N6与实测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与实测的550相符；RE2RB,E为(004);RDRARE(1 1 4)，计算（1-10）与（1-14）的夹角为70.530,与实测相符；依此类推。ACDB110200211411E确定物相 已知K14.1mm,d=K/R,dA=1.986,dB=1.410,dC=1.146dD=0.656 与-Fe标准d值符合的很好确定晶带轴方向 选取rB=(002),rA=(1-10),求得B110 u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1=2 w=h1k2-h2k1=0ACDBE 例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K15.21mm，标定电子衍射谱确定斑点所属的晶面族指数hkl123R3斑点RR2Nhkl16.56.523111216.416.4219133316.816.8220024确定衍射斑点的晶面指数（hkl）假定斑点1为(111)，尝试斑点2(133)，代入晶面夹角公式 得f820，不符；若选斑点2(-3 3 1)，f820，相符；R3=R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。123111133024=82。R329花样指数标定的结果也可假定斑点1为u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1=-4 w=h1k2-h2k1=6uvw=123确定晶带轴指数确定晶带轴指数uvwuvw测 得 R1 6.5mm，R216.4mm，R316.8mm，820；由 Rd=L计 算 出 相 应 的d1=2.34，d2=0.927，d3=0.905；查相应的d值表，查找与d1,d2，d3对应的h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3例：标定Al单晶衍射花样,L 15.21mm 123=82R3ff123111002022113222004133024d2.3382.0251.4321.2211.1691.0120.9290.906 假定斑点1为(111)，尝试斑点2(-3 3 1)，f820，相符；R3=R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。求出晶带轴指数uvwuvw=123谢谢！