重金属测定习题(参考答案).doc

课堂练习（重金属测定、原子吸收）答案
一、填充题
1、食品中重要有害金属有 等五种。（Hg、Pb、As、Cu、Sn）
2、样品无机化处理方法根据操作方法不同，可分为 和 两类。其中，消化方法有 、 、 、 、 、
六种。（干法灰化、湿法消化；湿法消化、回流消化、冷消化法、高压消解法、微波消解法、五氧化二钒消化法）
3、食品中锡测定常采用 比色法，其中加动物胶的目的是
。避免其它离子干扰，必须加入 和 掩蔽剂。（苯戊酮、使悬浮液转化为类似真溶液；抗坏血酸、酒石酸）
4、双硫腙比色法测定铅的原理 。去除干扰离子的措施（1） （2）
（3） （4） 。样品—（消化）→Pb2++双硫腙—（pH=8~11.5）→红色络合物—（三氯甲烷）→萃取—（510nm）→比色（A∝C。（1）调节酸碱度pH8~9（2）改变干扰金属离子的价数故加盐酸羟胺，使Fe3+—→Fe2+,（3）20%KCN掩蔽剂（4）加柠檬酸胺防止碱土金属生成氢氧化物沉淀。）
5、重金属测定样品前处理常采用 法，所加试剂 和 ，在消化过程中，如溶液颜色发黑需追加 ，最后用 试剂赶走 。原因 。（湿化消化、浓硫酸、浓硝酸、硝酸草酸铵、硝酸；因为重金属采用的是氧化还原比色法，而硝酸是强氧化剂，会氧化金属而无法测定。）
6、用原子吸收光谱法测定样品中金属离子时，保证有 和 的辐射光通量的情况下，空心阴极灯尽量选用 灯电流。（稳定、足够、较低）
7、原子吸收分光光度计的火焰原子化系统分为 、 和 三部分。（雾化器、雾化室、燃烧器）
8、原子吸收分光光度计的石墨炉原子化系统的原子化过程分为 、 、 、
4个步骤。（干燥、灰化、原子化、净化）
二、选择题
1、为了防止玻璃器皿中的Pb对食品中的Pb测定干扰，故必须用 处理。
（1）3% HNO3（2）3% H2SO4 （3）10%HCl （4）10% HNO3
2、在双硫腙测定铅过程中，须加入具有毒性的KCN，故其废液应加（ ）试剂进行处理来降低毒性。
（1）NaOH+C2H5OH（2）NaOH+Fe2（SO4））3
（3）KOH+C2H5OH（4）KOH+ Fe2（SO4））3
3、铅与二硫腙的反应是在（ ）条件下进行的。
（A）酸性（pH1～pH5） （B）酸性（pH5～pH7）
（C）碱性（pH8～pH9） （D）碱性（pH11以上）
4、食品中的汞含量测定时，样品必须采用（ ）方法进行前样品处理。
（A）低温灰化 （B）高温灰化 （C）回流消化 （D）蒸馏法
5、用原子吸收光谱法测定样品中的金属离子一般选用待测元素的（ ）作为分析线。
（A）发射线 （B）灵敏线 （C）共振线 （D）入射线
6、Pb2+与二硫腙形成的配合物的颜色是（ ）
（A）紫色　　　 （Ｂ）红色　　　 （Ｃ）黄色　　　 （Ｄ）蓝色
7、铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成（ ）色配合物。
（A）黄色　　　　 （Ｂ）蓝色　　　 （Ｃ）紫色　　 （Ｄ）红色
8、火焰中吸收特征波长能量的是（ ）。
（A） 火焰本身 （B） 基态原子 （C） 激发态原子 （D） 分子
9、空心阴极灯的（ ）部分由待测元素制备。
（A） 阳极 （B） 阴极 （C） 填充气体 （D） 灯座
10、原子吸收分光光度计，（ ）的作用是燃气与试液的细小雾滴混合均匀。
（A） 喷雾器 （B） 雾化室 （C） 燃烧器 （D） 吸收池
11、石墨炉原子吸收光度法的特点是（ ）。
（A） 灵敏度高 （B） 速度快 （C） 操作简便 （D） 原子化温度高
12、原子吸收光度法的燃烧器高度目的是使锐线光通过火焰中的（ ）部分。
A） 预燃区 （B） 第一反应区 （C） 中间薄层区 （D） 第二反应区
13、原子吸收光度法测定元素时，（ ）不能作为分析谱线。
（A） 共振线 （B） 次灵敏线 （C） 最灵敏线 （D） 最可吸收线
14、原子吸收分光光度计的放大器的作用是（ ）。
（A） 将光电倍增管输出的暗电流放大 （B） 将光电倍增管输出的电压信号放大
（C）将光电倍增管的暗电流转换成电压 （D） 将光电倍增管输出的电压转换成暗电流
15、原子吸收分光光度计所用的分光系统不包括（ ）部件。
（A） 凹面反射镜 （B） 狭缝 （C） 色散元件 （D） 石英透镜
三、问答题
1、为什么食品中微量元素测定前进行分离与浓缩？一般采用什么方法？
答：因为食品中微量元素常常与食品中蛋白质等有机物质结合成难溶、难离解的有机化合物，因此，在进行测定前，必须对样品进行有机质破坏，将被测元素释放出来，同时消除有机质在测定过程中的干扰。而样品制成样液后，由于各种金属离子共存于样液中，测定某一元素时必定受到其它元素干扰，同时，样品中被测元素浓度较低，使测定无法进行，故在测定前对样品进行分离和浓缩。一般采用有机溶剂萃取法和减压旋转蒸发。
2、说明铜试剂比色法测定食品中铜含量的简要过程。
答：样品—（消化）→消化液+5ml柠檬酸胺-EDTA溶液和3d酚红指示剂—→混匀—→用1:1氨水调至红色+2ml铜试剂溶液+10.0CCl4—→剧烈振摇2min—→静止分层后，CCl4层经脱脂棉滤入比色皿中（2cm），以零管调零点，于440nm处测吸光度，并绘制标准曲线并计算。
3、简述原子吸收分光光度法的原理。
答：由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度可求出试样中被测元素的含量。
4、空心阴极灯为何需要预热？
答：因为只有达到预热平衡时，空心阴极灯的自吸收和光强度才能稳定，才能进行正常的测定。
5、在原子吸收分析中如何选择吸收线？
答：选择吸收线的原则是：根据试样的组成和待测元素的含量考虑临近谱线的干扰、背景吸收和火焰气体吸收干扰。选择灵敏度和稳定性好的谱线
四、计算题
1、用苯芴酮比色法测定番茄中锡含量，用10克番茄样品进行消化后，用100ml定容。取5ml测定，其吸光度为0.311。同时用标准溶液（10ug/ml）做标准曲线，其数据如下：
标准溶液浓度
10ug/ml
20ug/ml
30ug/ml
40ug/ml
50ug/ml
吸光度 A
0.097
0.200
0.304
0.408
0.510
问番茄样品中锡含量为多少mg/kg？是否合格？