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土壤氧化还原电位测定.doc

1、土壤氧化还原电位测定电位法1 方法提要将铂电极与饱和甘汞电极插入土壤样品中平衡后,通过氧化还原电位计或酸度计的表头读数,再换算成土壤Eh值。2 适用范围除某些土壤中因含有高浓度的硫化氢等物质易引起铂电极“中毒”外,本方法适用于各类土壤氧化还原电位的测定。3 主要仪器设备3.1 铂电极;3.2 饱和甘汞电极; 3.3 电极架:可将铂电极和饱和甘汞电极固定在带夹子的架上,夹子可上下移动,以便于操作;3.4 氧化还原电位计或酸度计;3.5 温度计:测土壤或水溶液温度之用。4 试剂4.1 酸性重铬酸钾洗液:称取化学纯重铬酸钾50g,置于100mL蒸馏水中,加热溶解,冷却后,在搅拌条件下缓慢地加入浓硫酸

2、900mL。4.2 脱膜溶液c(HCl)=0.2molL-1一c(NaCl)=0.1molL-1:量取8.5mL浓盐酸,倒人400mL蒸馏水中,再加入2.92g氯化钠,搅匀后定容到500mL。4.3 pH4.01缓冲溶液:称取经105烘干的10.21g苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)溶于蒸馏水中并定容至1L。4.4 氧化还原标准缓冲液:在30mL pH4.01缓冲液中,加入少量醌氢醌固体粉末,使溶液中有不溶的固体存在。4.5 氯化钾饱和溶液:称取氯化钾(KCl)35g,溶于100mL蒸馏水中,搅匀后仍有固体KCl存在。4.6 固体亚硫酸钠Na2SO3、醌氢醌。5 分析步骤 将铂电极和饱和甘汞电

3、极固定在电极架上,并分别与氧化还原电位计或酸度计的接线柱的正、负端相连(铂电极接正极,甘汞电极接负极),选择开关置于mV档。然后将两电极插入土壤或其它介质中,平衡2min或10 min后读数。如土壤Eh值低于甘汞电极电位,指针向负偏转,可将电极极性开关改为mV挡进行读数。如仪器没有极性开关,可变换电极位置,使铂电极接负极,甘汞电极接正极。 在野外测定时,可以不用电极架,直接将铂电极和饱和甘汞电极插入土中,两者距离尽量靠近些。为抓紧时间,一般平衡2min后读数,但测定误差较大。 在室内或测定精度要求较高时,则应将平衡时间延长到10min,使之充分平衡,其相对标准是,5min的电位值变动不超过1m

4、V。 测点的重复次数要根据所要代表的范围和土壤均匀的程度来确定,一般约测5次10次。在进行重复测定时,取出的铂电极要用水洗净,再用滤纸吸干,然后插入另一点进行测定。在饱和甘汞电极需移位时,其前端盐桥(指与土壤接触的前端砂芯)处,应洗干净,并在氯化钾饱和溶液中稍加浸泡。为了换算和pH校正的需要,在测氧化还原电位的同时,还要测定温度和pH值。 6 结果计算按上述操作步骤,在仪器上读出的电位值(E测出),是该时土壤中可溶性氧化还原物质在铂电极上建立的电位(即土壤Eh),与饱和甘汞电极的电位值(E饱和甘汞电极)之差,故要求得土壤的 Eh值,需经下式换算: E测出=Eh土壤-E饱和甘汞电极 Eh土壤=

5、E饱和甘汞电极+E测出 当选择开关的极性改变为-mV或铂电极为负极、甘汞电极为正极时,E测出为负值。饱和甘汞电极的电位受温度的影响,从下表中可查得不同温度时的电位值。也有人在040范围内,采用Et244+0.65(25-t)公式,将温度(t)代人,以计算饱和甘汞电极的电位(Et)。根据公式,可将查得的或计算得的饱和甘汞电极的电位,与实际读出的电位值相加(减),即可求得土壤Eh值(mV)。 饱和甘汞电极在不同温度时的电位温度()E (mV)温度()E (mV)026024244525726243102542824212252302401425135237162504023418248452312

6、02475022722246由于在很多氧化还原反应中,有H+参与,因此,一定的氧化还原体系的Eh值与pH值之间,具有特定的相应变化关系。当在不同pH值时测得的土壤Eh值,要换算成同一pH值时的 Eh值作比较时,必须根据因pH值改变而引起Eh值相应的变化进行校正。通常用EhpH值作为校正因素。虽然此校正因素的实际数值,因体系种类和体系间相互作用的不同,会有很大变动。但在一般的土壤肥力和水分条件下,土壤又不处于强烈的还原状况时,习惯上用pH值每升高一个单位,Eh值则降低60mV(30)作为校正因素,即EhpH-60 mV(30);反之亦然。也有人将土壤实测的Eh值和Eh7值(指按校正因素EhpH=

7、-60mV换算成pH7时的Eh值)一并列出。7 注释1)铂电极在使用前需经处理,脱去电极表面氧化膜。具体处理方法为:将铂电极浸入25mL脱膜溶液中,加热至微沸,加入少量的 Na2S03固体(100mL溶液中加0.2g左右),继续保温并维持溶液体积不变约30min,冷却后电极用蒸馏水洗净。如在室温下进行,则需浸泡半天以上,中间还要加同量的Na2SO32次-3次。脏的或用久的铂电极在作脱膜处理前,最好先用酸性重铬酸钾洗液浸泡30min。表面处理完毕后,铂电极还需在氧化还原标准缓冲液(配法见试剂部分)中,检验电极电位是否准确。即将铂电极和饱和甘汞电极插入该缓冲液中,测定其组成的电池的电动势E(mV)

8、,由下式计算出该温度(t)时的pH值: 实测E后计算的pH值与该温度下缓冲液的pH值(见下表)之差应小于0.04单位。如果差值过大,铂电极须用脱膜溶液再处理一次,并重新检验。 苯二甲酸氢钾溶液C(COOHC6H4COOK)=0.05 molL-1在不同温度时的pH值温度()pH温度()pH04.003304.01553.999354.024103.998384.030153.999404.035204.002454.047254.008504.0602) 在多次测定土壤后,除将饱和甘汞电极前端擦干净外,最好再在氯化钾饱和溶液中浸泡一下,以恢复盐桥液接状态。如果用于测定某些污染土壤(如含大量S2

9、-),应改用双液接盐桥,在外套管内灌注氯化钾饱和溶液。3) Eh的测定最好在田间直接测定,如需带回室内测定时,应当用大的塑料合或铝制饭盒采取原状土一块,立即用胶布或石蜡密封盒口,并迅速带回室内,打开盒盖后先用洁净小刀刮去表土数毫米,再立即插入电极进行测定。4) 测定时的平衡时间对结果影响很大,在田间测定时可规定电极插入后2min读数。在条件许可时采用预先平衡的办法,把电极预先插入要测的土壤中,30min后或更长时间再进行测定。5) 对不同土壤,不同土层,或同一土层中不同部位进行系列比较测定时,应估计Eh的变异范围,如变动不大可用同一支电极测定。对于还原性很强的土壤,即使Eh变异不大,最好也不用同一支电极测定,此时可用几支电极测定或将电极处理后再用。铂电极有滞垢现象,当测过Eh较高的土壤的电极,用水洗净后再测Eh值较低的土壤时,结果偏高;相反结果又偏低,而且后一种情况下影响似乎更大。6) 在田间测定时如使用高阻抗的pH计时,两电极间距从小于1cm到3cm以上,所测Eh没有多少变化,但距离增大将增加线路中的电阻。7) 测定时需重复5次左右,耕作土壤表层需重复7次9次,取平均值。8) 在测定很干的土壤或旱地土壤时,电极与土体难以紧密接触,可以用一些蒸馏水使之湿润,稍停后再行测定。

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