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2022版高考化学一轮复习 第10章 化学实验基础 第2节 物质的分离、提纯和检验学案 鲁科版2022版高考化学一轮复习 第10章 化学实验基础 第2节 物质的分离、提纯和检验学案 鲁科版年级：姓名：- 23 -第2节物质的分离、提纯和检验课标解读1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离、提纯的实验方案。常见物质的分离和提纯知识梳理1固体与液体的分离提纯图1图2(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。(2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。(3)结晶的两种方式蒸发结晶适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl、Ca(OH)2等。冷却结晶适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO45H2O、NH4Cl等。2液体与液体的分离提纯 图3图4(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。适用范围：萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。注意事项：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应；分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。注意事项：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。3固体与固体的分离升华法某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。图54气体与气体的分离提纯(1)固体吸收法干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。(2)溶液吸收法洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固体加热吸收法硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。知识应用1按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。答案过滤分液蒸发结晶蒸馏2(1)从含少量KNO3杂质的NaCl溶液中分离出KNO3晶体的操作为_、洗涤、干燥。(2)从CuSO4溶液中结晶析出CuSO45H2O的操作为_、洗涤、干燥。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是_。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_。答案(1)蒸发溶液至大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(3)防止晶体失水，也防止可溶性杂质析出(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞或没有使旋塞的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔命题点1物质的一般分离与提纯1油脂在碱性条件下的水解反应叫皂化反应。下列有关皂化反应实验及分离提纯产物过程中未涉及的操作是 ()ABCDC油脂在加热、碱性条件下发生皂化反应，生成高级脂肪酸钠(或钾)和甘油，加入热的饱和盐溶液盐析后过滤得到高级脂肪酸钠(或钾)，然后将滤液蒸馏得到甘油，故C符合题意。2某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列说法正确的是 ()A步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出B步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶C步骤3可在装置中完成D步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干C步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。3下列关于除杂方法的叙述正确的是()A乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去B除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤C向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3D除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤DA项，乙烯能与溴水反应；B项，BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原；C项，会引入新的杂质Ca2，应加入MgCO3或MgO等除杂；D项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。命题点2化工流程中的物质分离提纯4通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是 ()A实验过程中步骤、的操作分别是溶解、过滤B实验过程中步骤的目的仅是除去溶液中的Ca2C实验过程中步骤中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)D实验过程中的步骤、不能互换AB项，的目的是除去Ca2和过量的Ba2，错误；C项，蒸发所用仪器中漏掉蒸发皿，错误；D项，步骤、可以互换，错误。5工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有Mg2、Fe2、Cl和SO等杂质，提纯工艺流程如图所示。下列说法错误的是()A步骤，通入热空气可加快溶解速率B步骤，产生滤渣的离子反应为Mg2Fe35OH=Mg(OH)2Fe(OH)3C步骤，趁热过滤时，若温度控制不当会使Na2CO3H2O中混有Na2CO310H2O等杂质D步骤，灼烧时用到的主要仪器有铁坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯B溶液A中的Fe3与Mg2的物质的量之比不一定是11，Mg2和Fe3生成沉淀的离子方程式应分开写，不能合并写，B错误。6以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO47H2O的过程如图所示：硼镁泥的主要成分如下表：成分MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O3含量30%40%20%25%5%15%2%3%1%2%1%2%回答下列问题：(1)“酸解”时应该加入的酸是_，“滤渣1”中主要含有_(写化学式)。(2)“除杂”时加入Ca(ClO)2、MgO的作用分别是_、_。(3)判断“除杂”基本完成的方法是_。(4)分离“滤渣3”应趁热过滤的原因是_。解析(1)由目标产物MgSO47H2O可知“酸解”时加入的酸是H2SO4。根据表格中硼镁泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“滤渣1”中主要成分为SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是将Fe2氧化成Fe3，加入MgO的目的是消耗过量的H2SO4，调节溶液的pH，使Fe3、Al3生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通过检验滤液中是否含有Fe3来判断“除杂”是否完成。(4)较低温度下，MgSO47H2O的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，所以分离“滤渣3”应趁热过滤。答案(1)H2SO4SiO2(2)将Fe2氧化成Fe3消耗过量的酸，调节溶液的pH，使Fe3、Al3以氢氧化物的形式沉淀除去(3)取少量滤液，将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全(4)防止MgSO47H2O结晶析出(1)分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”(2)常见物质分离、提纯的7种化学方法方法原理杂质成分或除杂方法沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等调节pH沉淀法调节pH使某些离子沉淀除去如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3电解法利用电解原理提纯粗金属粗金属(粗铜)作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液物质的检验与鉴别知识梳理1常见离子的检验(见本书第2章第3节考点2)2常见气体的检验(1)酸性气体的检验(2)碱性气体的检验(3)还原性气体的检验(4)强氧化性气体的检验辨易错(1)通入石灰水中变浑浊的气体一定为CO2。()(2)使品红溶液退色的气体一定是SO2。()(3)CO具有还原性，不能用浓硫酸干燥。()(4)NO2和Br2(g)可以用水鉴别。()答案(1)(2)(3)(4)3物质的鉴别(1)限用一种试剂的物质鉴别方法先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。如：a.用水鉴别Na2CO3和CaCO3两种白色粉末；b.用水鉴别苯、CCl4、酒精三种无色液体；c.用pH试纸鉴别NH4Cl、NaCl、Na2CO3三种无色溶液。在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。如：a.用Ba(OH)2溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4、H2SO4三种无色溶液；b.用稀盐酸鉴别NaOH、Na2CO3、NaAl(OH)4三种无色溶液。常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。如：a.用溴水鉴别CH4和CH2=CH2，或鉴别苯和CCl4；b.用新制Cu(OH)2悬浊液鉴别、。(2)不另加试剂鉴别的一般分析思路先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。深思考如何不用试剂，鉴别MgCl2、Al2(SO4)3、FeCl3、NaOH四种溶液？答案棕黄色溶液为FeCl3溶液，将FeCl3溶液加入另三种溶液中，有红褐色沉淀生成的为NaOH溶液；另取NaOH溶液，分别加入另两溶液至过量，最后生成沉淀的为MgCl2溶液，剩余的为Al2(SO4)3溶液。命题点1物质的检验与鉴别1某化学兴趣小组为探究草酸分解的产物，设计的实验装置如图所示，下列说法错误的是()A实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，后点燃F装置处的酒精灯BB装置中的现象为白色粉末变成蓝色，说明分解产物中有水生成CG装置中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中有CO生成DC、D、E装置中分别盛放澄清石灰水、浓硫酸、氢氧化钠溶液D实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，使草酸分解产生的气体将装置中的空气排净，一段时间后点燃F装置处的酒精灯，检验草酸分解是否有CO生成，A正确。B装置中白色CuSO4粉末吸收水变蓝，用于检验草酸分解产生的水，B正确。G装置中澄清石灰水变浑浊，可知F装置中CO还原CuO生成CO2，可证明分解产物中有CO生成，C正确。C装置中盛放澄清石灰水，用于检验反应生成的CO2气体；D装置中盛放氢氧化钠溶液，吸收反应生成的CO2气体，防止影响CO的检验；E装置中盛放浓硫酸，用于干燥气体，D错误。2下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A蘸有浓氨水的玻璃棒靠近浓X溶液有白烟产生X一定是HClB将Cl2持续通入淀粉KI溶液中溶液先变蓝色，后退色氯气先表现氧化性，后表现漂白性C向强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入铁氰化钾溶液只有白色沉淀产生Y中一定含有SO，一定不含Fe2D将无色气体X通入品红溶液中，然后加热开始时品红溶液退色，加热后又恢复红色X中一定含有SO2D能与氨气反应产生白烟的有浓盐酸、浓硝酸等，A项错误；将Cl2持续通入淀粉KI溶液中，先将I氧化为I2，然后将I2氧化为IO，整个过程只表现出氧化性，B项错误；酸性条件下NO具有强氧化性，能把溶液Y中的Fe2氧化成Fe3，加入铁氰化钾溶液时不产生蓝色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2，C项错误；能使品红溶液退色，加热后又恢复红色的气体只能为SO2，D项正确。3下列有关物质鉴别的说法错误的是()A用互滴的方法可以鉴别盐酸和Na2CO3溶液B可以用淀粉KI溶液鉴别氯化铁溶液和溴水C不加任何试剂可以鉴别NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液D用紫色石蕊溶液可以鉴别乙醇、乙酸和苯B若将盐酸逐滴滴入Na2CO3溶液中，开始无气泡产生，后来产生气泡；若将Na2CO3溶液逐滴滴入盐酸中，立即产生气体，A正确；Fe3、Br2均能将I氧化成I2，即两种溶液均能使淀粉KI溶液变蓝，故淀粉KI溶液无法将它们鉴别开，B错误；三种溶液相互滴加时，只产生气体的为NaHCO3溶液；只生成沉淀的为BaCl2溶液；产生气体、生成沉淀的是H2SO4溶液，因此不加任何试剂可以鉴别出NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液，C正确；乙醇与紫色石蕊溶液互溶，乙酸使紫色石蕊溶液变红，苯与紫色石蕊溶液分层，现象不同，可以鉴别，D正确。4(2020青岛模拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、四羟基合铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是()AH2SO4B(NH4)2SO4CNH3H2O DNH4HSO4DD项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀生成的是KAl(OH)4、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有刺激性气体放出的是Ba(OH)2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原KAl(OH)4，不溶解的对应BaCl2，另两种加入少量NH4HSO4，加热有刺激性气体生成的是KOH，另一种为KCl。命题点2物质检验与鉴别的综合实验设计5草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O42H2O，它是一种淡黄色结晶粉末，有轻微刺激性，加热时可发生分解反应：FeC2O42H2OFeOCO2CO2H2O。A BC D(1)请你用图中提供的仪器(可以重复选用，但每种仪器至少选用一次)，选择必要的试剂(供选择的试剂：NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸)，设计一个实验，检验FeC2O42H2O加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(图中部分加热装置和夹持仪器已略去)。填写下表(可以不用填满，也可以补充)。仪器符号仪器中所加物质作用A草酸亚铁晶体加热草酸亚铁晶体得到气态产物DNaOH溶液(2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是_。(3)反应结束后，在A装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是_。解析(1)设计实验检验FeC2O42H2O加热时分解产生的气态产物，可先用A装置加热晶体使之分解，然后用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气；再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验CO2；最后检验CO时要注意排除CO2的干扰，即先将气体通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2，然后将气体通入盛有浓硫酸的D装置进行干燥，再将气体通过盛有炽热氧化铜的B装置使CO与CuO反应生成CO2，最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。(2)凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。答案(1)仪器符号仪器中所加物质作用C无水硫酸铜检验H2OD澄清石灰水检验CO2除去未反应的CO2D浓硫酸干燥气体BCuO检验COD澄清石灰水检验CO与CuO反应生成的CO2(2)未对尾气进行处理，会造成环境污染(3)FeC2O42H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁，铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧以有机物制备为载体的分离、提纯以有机物制备为载体考查物质的分离、提纯方法，在2019年的全国、卷上再间隔多年又重新出现。分离提纯是化学的重要任务之一，也是高考命题关注点之一。此类试题很好地体验了“学以致用”的思想，也充分体现了“科学探究与创新意识、科学精神与社会责任”的化学核心素养。(2019全国卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A热水浴B酒精灯C煤气灯 D电炉(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的有_(填名称)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。思路点拨(1)维持恒温70 可确定热水浴加热。(2)中操作有溶解、过滤，故可确定需要什么仪器，不需要什么仪器。(3)温度越低，溶解度越小，越易析出晶体。(4)中的目的是产品中乙酰水杨酸变为盐而溶解。(5)乙酰水杨酸的熔点较高，常温下为固体，分离时可用重结晶法提纯。(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。CH3COOH，则x9.0 g，故本实验的产率为100%60%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60(1)常考仪器(2)问题设置有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)常见有机物分离提纯的方法分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。蒸馏：用于分离沸点不同的液体。洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。重结晶：固体有机物可以考虑重结晶。某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为用如图所示装置进行实验：甲乙物质的性质数据如表所示：物质相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水溶性苯甲酸1221.27249微溶异丙醇600.7982易溶苯甲酸异丙酯1641.08218不溶实验步骤：步骤：在图甲干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL 异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；步骤：加热至70 左右保持恒温半小时；步骤：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：请回答下列问题：(1)步骤中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_(填字母)。A异丙醇、苯甲酸、浓硫酸B浓硫酸、异丙醇、苯甲酸C异丙醇、浓硫酸、苯甲酸(2)图甲中仪器a的名称为_，判断酯化反应达到平衡的现象_。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是_，目的是_。(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率_(填“增大”“减小”或“不变”)。(4)操作中第二次水洗的目的是_，操作中加入无水硫酸镁的作用为_。(5)步骤所用的装置中冷却水的进口为_(填字母)，操作时应收集218 的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为_(填物质名称)。(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g。则该实验的产率为_%(保留2位有效数字)。解析(1)浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器内壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸(其中浓硫酸和羧酸顺序可以颠倒)。(2)油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，由题中数据知，异丙醇过量。(3)有机物一般都易挥发，所以温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率。(4)第一次水洗主要是除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为了除去残留的碳酸钠，操作中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水。(5)如果蒸馏时温度计的水银球偏上，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会有沸点较高的杂质逸出。(6)38.1 g苯甲酸的物质的量为0.312 mol,30 mL异丙醇的物质的量为0.395 mol，苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312 mol164 gmol151.168 g，则产率为100%80%。答案(1)B(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)油水分离器中水面保持稳定异丙醇有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率(3)减小(4)除去残留的碳酸钠除去残留的水(5)g苯甲酸(6)80真题验收1(2020浙江7月选考，T11)下列有关实验说法不正确的是 ()A萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出 B做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色 C乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞 D可用AgNO3溶液和稀硝酸区分NaCl、NaNO2和NaNO3A分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应从上口倒出，A项错误；做焰色反应前，铂丝应用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B项正确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸银得不到沉淀的是NaNO3，D项正确。2(2019全国卷)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯DA项，向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺利滴下，正确；B项，装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色，正确；C项，装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体，防止污染环境，正确；D项，反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶，错误。3(2019全国卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_ _。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶 D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。解析(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。答案(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC(4)单宁酸水(5)升华新题预测1ClO2是一种极易溶于水且几乎不与冷水反应的黄绿色气体(沸点11 )，实验室制备纯净ClO2溶液的装置如图所示： a b cd已知下列反应：NaClO3HClNaClClO2Cl2H2O；NaClO2HClNaClClO2H2O；NaClO2Cl2NaClClO2(均未配平)。下列说法正确的是()Aa中通入的N2可用CO2或SO2代替Bb中NaClO2可用饱和食盐水代替Cc中广口瓶最好放在冰水浴中冷却Dd中吸收尾气后只生成一种溶质C通N2是为了将a中产生的ClO2气体吹出并进入后续装置，SO2具有还原性，可将ClO2、NaClO3等还原，A项错误；饱和食盐水不能除去Cl2，B项错误；ClO2极易溶于水且几乎不与冷水反应，故装置c应放在冰水浴中冷却，C项正确；d中NaOH与ClO2反应会生成NaCl和NaClO3等，至少两种溶质，D项错误。2(NH4)2Fe(SO4)26H2O俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，是一种蓝绿色的无机复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在100110 时分解。某化学兴趣小组欲制备FAS并探究其分解产物。(一)制备FAS(1)向新制的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体，加热，实验过程中采用的加热方式最好是_(填序号)。(二)探究FAS受热分解的产物ABCDEF(2)验证分解产物中含有氨气和水蒸气。用上述药品和装置检验氨气和水蒸气时缺少装置G，G所需仪器的名称及其内部盛放的药品名称分别是_；所选用装置的正确连接顺序为_F(包括G)。(3)为了探究分解产物中硫的氧化物，按ADBE的顺序连接装置，进行实验。D装置中试剂的作用是_。观察到D中无明显现象，B中产生白色沉淀，则试剂X是_。(4)通过实验证明FAS受热分解除上述产物外，还有Fe2O3和N2生成。写出FAS受热分解的化学方程式：_。解析(2)上述装置中缺少检验水蒸气的装置，可以用装有无水硫酸铜的干燥管检验。装置A先通入氮气排净装置中的空气，加热分解硫酸亚铁铵晶体，分解气体产物中含有硫的氧化物、氨气和水蒸气等，通过装置G中无水硫酸铜检验生成的水，再通过装置E中的足量碱