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2021高考化学一轮复习 第十章 化学实验 高考真题演练学案

2021高考化学一轮复习 第十章 化学实验 高考真题演练学案

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- 12 -

第十章 化学实验
1．(2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(　　)

实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变

答案　A
2．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是(　　)
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸

答案　A
解析　将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液，A错误。
3．(2019·江苏高考)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2＋
B
向浓度均为0.05 mol·L－1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)＞Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1 mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H＋的能力比
CH3COOH的强

答案　C
解析　向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色，溶液中可能含有Fe3＋而不含Fe2＋，A错误；向相同浓度的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明Ksp(AgI)＜Ksp(AgCl)，B错误；滴加淀粉溶液，溶液显蓝色，说明发生反应2I－＋Br2===I2＋2Br－，根据氧化还原规律可判断，氧化性Br2＞I2，C正确；CH3COONa溶液与NaNO2溶液的浓度、温度不确定，故不能由盐溶液的pH大小判断对应弱酸的酸性强弱，D错误。
4．(2019·江苏高考)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L－1 NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2

答案　D
5．(2018·全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是(　　)
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象

答案　B
解析　氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确。
6．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案　B
解析　用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳气体，此时溶液应该显酸性(二氧化碳在水中形成碳酸)，应该选择变色范围在酸性的甲基橙为指示剂，B错误。
7．(2018·天津高考)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是(　　)
实验
现象
结论
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3> C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)< Ksp(ZnS)
D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO

答案　B
解析　某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中有Fe2＋，但是无法证明是否有Fe3＋，A错误。向C6H5ONa溶液中通入CO2，溶液变浑浊，说明生成了苯酚，根据强酸制弱酸的原则，得到碳酸的酸性强于苯酚，B正确。向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，虽然有ZnS不溶物，但是溶液中还有Na2S，加入硫酸铜溶液以后，Cu2＋一定与溶液中的S2－反应得到黑色的CuS沉淀，不能证明发生了沉淀转化，C错误。向溶液中加入硝酸钡溶液，得到白色沉淀(有很多可能)，再加入盐酸时，溶液中就会同时存在硝酸钡电离的硝酸根和盐酸电离的氢离子，溶液具有硝酸的强氧化性。如果上一步得到的是亚硫酸钡沉淀，此步就会被氧化为硫酸钡沉淀，依然不溶，则无法证明原溶液有硫酸根离子，D错误。
8．(2018·北京高考)测定0.1 mol·L－1 Na2SO3溶液先升温再降温过程中的pH，数据如下。
时刻
①
②
③
④
温度/℃
25
30
40
25
pH
9.66
9.52
9.37
9.25
实验过程中，取①④时刻的溶液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液做对比实验，④产生白色沉淀多。下列说法不正确的是(　　)
A．Na2SO3溶液中存在水解平衡：SO＋H2OHSO＋OH－
B．④的pH与①不同，是由于SO浓度减小造成的
C．①→③的过程中，温度和浓度对水解平衡移动方向的影响一致
D．①与④的Kw值相等
答案　C
解析　Na2SO3属于强碱弱酸盐，SO存在水解平衡：SO＋H2OHSO＋OH－、HSO＋H2OH2SO3＋OH－，A正确；取①④时刻的溶液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液做对比实验，④产生白色沉淀多，说明实验过程中部分Na2SO3被氧化成Na2SO4 ，①与④温度相同，④与①对比，SO浓度减小，④的pH小于①，即④的pH与①不同，是由于SO浓度减小造成的，B正确；盐类水解为吸热过程，①→③的过程，升高温度SO水解平衡正向移动，c(SO)减小，水解平衡逆向移动，温度和浓度对水解平衡移动方向的影响相反，C错误；D项，Kw只与温度有关，①与④温度相同，Kw值相等。
9．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案　B
解析　A错：若③中为焦性没食子酸溶液，则进入④中的气体还会有水蒸气。B对：若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉。C错：为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K。D错：二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热。
10．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_________圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是____________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_____和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

答案　(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　
(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水　
(5)升华
解析　(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
11．(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________________(填名称)。

(3)①中需使用冷水，目的是____________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是____________________________________，
以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是________%。
答案　(1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶　(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)　(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠　(5)重结晶　(6)60
解析　(1)该反应的温度应控制在70 ℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。
(3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。
(4)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。
(5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。
(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。

138　　　　　　　 　180
6.9 g x
x＝＝9.0 g
乙酰水杨酸的产率为×100%＝60%。
12．(2019·北京高考)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取v1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液v3 mL。
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是________________________________。
(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是_____________________________。
(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是______________________。
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是___________________
(7)废水中苯酚的含量为________g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)。
(8)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
答案　(1)容量瓶　(2)5Br－＋BrO＋6H＋===3Br2＋3H2O　
(3)
(4)Br2过量，保证苯酚完全反应　
(5)反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量　
(6)溶液蓝色恰好消失且半分钟内不变色　
(7)
(8)易挥发
解析　(4)溶液显黄色说明溴过量，使用过量的溴是为了确保苯酚已完全被除去，也为下一步操作打下基础。
(5)5Br－＋BrO＋6H＋===3Br2＋3H2O，Br2＋2KI===I2＋2KBr，反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，因此如果没有苯酚与溴的反应，则n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1时，两者恰好完全反应，因废水中含有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量。
(6)溴与KI反应生成碘单质，碘遇淀粉使溶液变蓝色；碘单质与硫代硫酸钠反应生成碘离子，因此当碘恰好完全反应时，溶液的蓝色恰好消失，且半分钟内不变色，即为滴定终点。
(7)v1 mL a mol·L－1 KBrO3溶液的物质的量为av1×10－3 mol，v3 mL b mol·L－1硫代硫酸钠的物质的量为bv3×10－3 mol，可消耗I2的物质的量为bv3×10－3 mol；由3I2～3Br2～ BrO可知，生成bv3×10－3 mol I2需要消耗BrO的物质的量为bv3×10－3 mol，即与苯酚对应的BrO的物质的量为(av1×10－3－bv3×10－3) mol，由～3Br2～BrO可知，苯酚的物质的量为(av1×10－3－bv3×10－3) mol，即废水中苯酚的含量＝

＝ g·L－1。
(8)溴易挥发，挥发出去的溴也会被认为是与苯酚反应而消耗的，即会造成测定结果偏高。
13．(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______________，仪器a的名称是______________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色该反应的离子方程式为__________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2，c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______________________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________________________________。
答案　(1)去除水中溶解氧　分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压　冷却　过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
解析　(2)①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气。
(3)打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。
(4)由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。