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X射线衍射仪综述
摘要：X射线衍射技术的应用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学。材料科学以及各种工程技术科学中成为一种重要的近代物理分析方法,本文介绍了X射线衍射的基本原理、主要应用和进展.
关键词：X射线衍射；应用
引言
X射线衍射技术在材料、化工、物理、矿物、地质等学科越来越受到重视，由于现代X射线衍射实验技术的不断完善、数据处理之自动化程度越来越高，受到研究者的欢迎。 X射线衍射技术的应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的分析方法物质结构的分析。尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法， 但是X 射线衍射是最有效的、应用最广泛的手段, 而且X 射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。从70年代以来，随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射，高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度,提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。
一 X射线衍射仪工作原理 
X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析.广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。 
特征X射线是一种波长很短（约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离.在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线.考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄（M。von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H。 Bragg, W. .L Bragg）在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律： 
2 d Sin θ = n λ
式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线.

晶体衍射原理图
二、X射线衍射的应用

1 、物相分析
晶体的x射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其x射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征x射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是x射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于该组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片)”进行物相分析。
2 、点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过x射线衍射线的位置(0）的测定而获得的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值.
点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题，即波长的精度和布拉格角的测量精度。波长的问题主要是x射线谱学家的责任，衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。晶面间距测量的精度随0角的增加而增加，0越大得到的点阵常数值越精确，因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线.误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除点阵常数测定的精确度极限处在1×10 附近。
3、应力的测定
x射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是x射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同,产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少,结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，这是x射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置，导致衍射线强度减弱，故可以通过x射线强度的变化测定超微观应力.测定应力一般用衍射仪法。
X射线测定应力具有非破坏性，可测小范围局部应力,可测表层应力，可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点，但其测量精确度受组织结构的影响较大,x射线也难以测定动态瞬时应力.
4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种谱线无法看到.这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响,使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。
在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中,需要做的工作有两个：(1）从实验线形中得出纯衍射线形最普遍的方法是傅里叶交换法和重复连续卷积法.（2）从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息.这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素，并且分离这些因素对宽度的影响，从而计算出所需要的结果。主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法
5、单晶取向和多晶织构测定 ．
单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向，但x衍射法不仅可以精确地单晶定向，同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品;背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法.
多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描述织构：极图、反极图和三维取向函数，这三种方法适用于不同的情况。对于丝织构，要知道其极图形式，只要求出求其丝轴指数即可，照相法和衍射仪法是可用的方法.板织构的极点分布比较复杂,需要两个指数来表示，且多用衍射仪进行测定。
三、 X射线衍射仪的发展
1、 X 射线衍射在薄膜材料中的应用
人工低维材料的出现是20世纪材料科学发展的重要标志, 它所表现出的生命力不仅是因为它不断揭示出深刻的物理内涵， 而且更重要的是所发现的新效应不断地被用来开发新的固态器件, 对高技术产业产生深远的影响. 薄膜就是一种典型的低维材料. 薄膜的成分、厚度、应力分布以及表面和界面状态等都会直接影响材料和器件的性能, 需要在原子尺度上对材料微结构品质进行评估。 除了上述六种X 射线衍射的应用适用于薄膜材料分析之外, X射线衍射还可以对薄膜材料作如下分析： 
厚度是膜层的基本参数. 厚度的测量和控制始终是气相沉积薄膜研究和生产中的主要问题之一。 由于厚度会产生三种效应: 衍射强度随厚度而变， 膜愈薄散射体积愈小; 散射将显示干涉条纹， 条纹的周期与层厚度有关; 衍射线随着膜厚度降低而宽化, 因此可从衍射强度、线形分析和干涉条纹来实现薄膜厚度的测定. 
由两种材料交替沉积形成的纳米多层膜具有成分周期性变化的调制结构， 入射X 射线满足布拉格条件时就可能像晶体材料一样发生相干衍射。 由于纳米多层膜的成分调制周期远大于晶体材料的晶面间距,其衍射峰产生于小角度区间。 小角度X射线衍射被广泛用来测量纳米多层膜的周期数. 因此， 不论是薄膜厚度还是多层膜的周期数都可以通过X射线衍射测得。 
 X射线掠入射衍射（ grazing incident d iffract ion, G ID）或散射方法的最大优点在于对表面和界面内原子位移十分敏感, 可以通过调节X 射线的掠入射角来调整X 射线的穿透深度, 从而用来研究表面或表层不同深度处的结构分布, 如表面单原子的吸附层、表面粗糙度、密度， 膜层次序, 表面下约1000A深度的界面结构以及表面非晶层的结构等。