DB44_T 1654-2015 纳米技术——粉末状纳米颗粒的特性和测量(广东省).pdf

108.07.030 A 43 备事号:49838-2016 DB44 广东省地方标准D844/T 1654-2015 纳米技术-粉未状纳米颗粒的特性和测量Nanotechnology-Nanoparticles in powder form-Characteristics and 阿leasurements2015-09-07发布2015-12-07实施广东省质量技术监督局发布1飞DB44/T 1654-2015 目IJi=i 本标准等同采用ISO厅S17200-2013但)纳米技术一粉末状纳米颗粒一特性和测量(英文版。本标准接GB厅1.1-2009f;rlGB厅20000.2-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准山广东省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位:华南师范大学、广州计量检测技术研究院、中山大学。本标准主要起草人z邢晓波、王海煎、陈岚、李梅英、任冬梅。本标准首次发布。2 DB44月1654-2015纳米技术一粉末状纳米颗粒的特性和测量范围本标准规定了纳米颗粒的基本特性(化学成分、比表面积、结构、尺寸等和测试方法。本标准适用于粉末状纳米颗粒。本标准不涉及粉末状纳米颗即取向用且应2 规范性引用文件MOD)articuJate materials-Sampling and sample splitting for the dete propert1es 150 14887 Nanoparticle,mctric anavsis 3 术语和定义3.1 道射电子显微术transmission electron m;croscopy.TEM 以透射电子为成像f:j号，通过r-f光学系统的放大成像观察样品的愤现组织和Jfll.li分析技术。08/T 19619-2004.定义3.6.33.2 X射线衍射注X-raydiffractometry,XRD 根据物质的x-射线衍射图i肯特征，对其物相和结构等进行测定的分析方法。G8厅19619-2004，定义3.6.5唱3 4 0844/T 1654-2015 3.3 3.4 比表面积specificsurface area 样品的绝对表Tfi积与样品质量的比值。ISO 9277:2010，定义3.11 洼:本标准中，绝对表面积是利.41BETtL视IIJ:lrtl吸附气体应计算1而来。Feret直径Feretdiameter 与颗粒图像轮j邱两边相回的平行线之间的距离。GB/T 21649.1-2008,义3.1.64 基本特性J毛1给山了粉末纳米颗粒的在本特性、测量!:)1位此测量方法。来I纣il自型粉末状纳米颗粒，可测量特性l、2、3j有14，如有i百耍，也可测量特性5。对l=-品型粉末状纳米颗位可测量特性i、2平150 测量占注评见第6市。测量结果的报告bY.按第7币的朋定迦行。表l基本特性、测量单位及测量方法探iLJ导性吼位视。f吕1i?去化学成分(质Mr分tU日/gjI:见fi.2 2 比农而和!m/g ET i本3 晶体约伊J组成(库尔百分比)lIlol/mD XRD U、4 干均品丰il小11m XIW(甜乐公式)法5 初J均;.;(大小(Jg均和杭州 X:nm THI U 5 样品的准备圳L用柯:品JfX:样及其忏品分高科序技ISO144町的jJ出操作。所j在怦MJ汪能代表粉末状纳*颗粒卒体的特性。J任充分二号t取样lifFl对测吐结快的;12日向o实际。W fil-叶11HI讨j主4写出uJill:行技iF。例如，机械力时分散聚集物，从1m改变尺寸大小)ft.其分布，问川也会民旦lrl件，11).，以强手IJ用XRD沽测量干均品粒大小时JI入偏差。j主1:样M，(.J处蚓平11fltfh飞扳i基样1j1!f共(JhiH荣H关r!lX料过料的详细击中IlSO:q。j注主2:某ft!EJ让均比;削创剧tiI挝E让t过丰F肌科r1川1样l1VJl准1仕u各#以1泣if阳0贝处J1l1吁甲11过机1川1111叫l吁T.能j监E合F 产严v眨币F:路i昂吕叫响;句4忖t怦宇阳IA州i!旦i卫f太。因此设L计h测i到划|叶t试4们机l川ilJ印F阳H川.Ji市l荷市业史j川JI川I川沌赞凯9例虫如如i川1，r:J1l:T E.I分忻州耍.j样品进行分散处理，恢去过，川tj恪#响L 大白此外.有些为某种iWli式)hL制品的怦品r!11-YJt他的测试。fJlJ阳，位月1XIW方Li!lJJ1(品H;结构IiIJ备的样品也可H1r测阳，平l)Jllil粒大小。6 测量方法6,1 基本要求2 0844，月165-2015所有测量过程应保持计量学的可糊摞性。经过表面修饰(包括表面镀膜)以及聚集物修饰的纳米颗粒相对于原始的纳来颗粒来说，这种修饰会给样品的特性测量引入较大误差。所以，报告结果时，应说明被测量的纳米颗粒特性是否破修饰。6.2 化学成分应根据所需的化学成分从下列分析方法中选取一种或多种进行成分测量，还需给出必要的预处理和质量控制程序，保持计量的可棚掘.性。化学成分分析方法如下:a)滴定分析:b)重量分析法1c)X射线荧光分析怯(XRF);d)电感搞合等离子体质谱法CICP-MS)e)电感稿合等离子体发射光谱法(ICP-OES);f)高效榷相色谱法CHPLC)g)气相色谱-质谱注:(GC-MS);h)核随共振CNMR);i)原子吸收光谱法CAAS)j)X射线光电子能谱(XPS)k)傅里叶变挽红外光i昔(FTIR)1)衰减全反射红外光i带CATR-IR);m)衰减全反射博旦叶变换红外光谱r(ATR-FT lID及二次离子质谱CSIMS)。应尽量使用合洁的有iF.标准物质对仪器进行校准和能力验证，也可利用粉体标准物质进行测量方法的验证。成分测量应用案例见ISO3262-6:1998和ISO591-1:2000.分析结果应具备计量可溯源性。6.3 利用BET5去测比表面积比表而职的测量甜;但ISO9277:2010的右法进行。对特定材料的比表面积测量，可按ISO18757的方法进行。利用8ET法对柑末状纳米鞠幸LtJ a ftl.n才可使用标准物质作为参照。6,4 利用XRD5去测晶体结构晶体结构的测定接EN13925-1:2003和JISK 01川:199611的方法道行。特征X射线的波长和品而间距应参考可靠的数据库，)1;者还-I;j主15拍末标准物质的证书。6.5 利用XRD(谢乐公式)法规IJ平均晶粒尺寸平均晶粒尺寸的测定按EN13 925-1:2003和J1SK0131:1996巾的方洁进行。训量中使用的X射线的射仪和1数据分析软件都可在市场.1二购买到。由卡晶体结构和晶柏尺寸的测量使用榈同的仪器和I样品，所以可在测完晶体结构汇j再利用谢乐公式计算品粒尺寸。6.6 利用TEM方法规1)初级粒子尺寸的平均值和标准偏差使用适射电于显做镜完成TEM法的测量。样品的制备可按照SO14488、SO14887和IS02859的规定进行，图像处理可按照ISO13322-1 3 5 6 OB44月1654-2015的规定进行。初级*/.f-通过图像处理后应能识别出来，其在TEMI割像上的大小可以用等效球休直径或者纳米颗粒的Feret.径的组合来计算，I(初级粒了-大小的平均值和l标准偏差可11样品的直径分布计算得出。TEM图像融机:尺的主Ij度应通过使用纳*级标准物质或包含U知尺寸的数据进行校准，如nJ利用品面问距或标准物质的TEMI割来校准c7 测试报告4 测试报告J.与包含以F内容:a)识JIJ测试产品通常所需要的所1=1细节(卢品名、化学名称b)技术I参考文献(虫flISO/TS 17200)c)特件的测币:lhi:.:d)对于特11:I、2、3手114，测量吉ii!+!:H11占测量的样品数、中-均W&标准偏差:8)对于料问:5，测量结果包括颗粒放、初J级粒子尺寸的平均i.fl叶;1;准偏差:f)由测lttJJ1LJI胆的误差:g)测试样本JJj兰检样Jill的关系:h)测试门j圳、测试实驹室名、测试实驰车:的质量体系jliUj:j)+响应应市根据n-;-j东、购买.jl和IBi r-;机构的协定要求iit:1i:j)所有文抖iijIJfil纯柴可靠性的托他.s妹后，也(例如，点II).J训lJ式实验仨进行的!:IU贞忱的客观证拙，且11H)J!j(,.lFiii果或资恪JI:I川。测试报(!川、V.H:以L所有.内轩，峰巾毛L8其他规ftlfl:r 1 J IJ文件1提到的要求。DB44/T 1654-2015 附录A(资料性附录)本标准的适用性本标准适用于以下类型的粉末状纳米颗粒ta)bcdef 5 7 8 DB44月1654-2015参考文献1 ISO 591-1:2000,Titanium dioxide pigments for paints-Part 1:Specifications and methods oftest 2 ISO 3262-6:1998,Extenders for paints-Specifications and methods oftest-Part 6:Precipitated caJcium carbonate 3 Isorrs门931:2012,Nanotechnologies-Nanoscale calcium carbonate in powder forrn-Characteristics and measurement 4 Isorrc川937:2012，Nanotechnologies-Nanoscale titanium dioxide in powder forrn-Characterstics and measurement 5J Isorrs 12805:2011,Nanotechnologies-Materials specifications-Guidance on specifying nano-objects 6J IsorrR 12885:2008、Nanotechnologies-Health and safety practices in occupational settings relevant to nanotechnologies 7 ISO 29301:20 I 0,Microbeam analysis-Analytical transmission electron microscopy Methods for calibrating image magnitcation by using reference materials having periodic structures 8 ISO/TR 27628:2007,Workplace atmospheres-Ultrafi时，nanoparticle and nano-structured aerosols lnhalation exposure characterization and assessment 9 Brunauer S.,Emmett P.H.,Teller E.J.Am.Chem.Soc.1938,60 p.309 Adsorption of gases in multimolecular layers 6 国FON-叮白白F叮寸回。广东省地)i标准纳米技术一串1点状纳米颗粒的特性和测量DB44/T 161-2015 丰广东省标准化研究院组织印刷广州市再珠区南回路563号1104室邮政编码510220问址www.bz360.org电话[phone]南方医科大学广州广H印刷厂、9