GH∕T 1290-2020 花椒及花椒加工产品 花椒酰胺总含量的测 定 紫外分光光度法.pdf

TCS 67.220.10 B 36 GH 中华人民共和国供销合作行业标准GH/T 1290-2020 花椒及花椒加工产品花椒酷肢总含量的测定紫外分光光度法Prickly ash and its processed products-Determination of total fagaramide一Ultraviolet spetrophotometry 2020-06-04发布2020-09-01实施中华全国供销合作总社发布目IJ1=1 本标准按照GB/Tl.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中华全国供铺合作总社提出C本标准由全国辛香料标准化技术委员会(SAC/TC408)归口CGH/T 1290-2020 本标准起草单位:中华全国供销合作总杜南京野生植物综合利用研究院、陕西为康食品科技股份有限公司、晨光生物科技集团股份有限公司、驻马店市王守义十三香调味品集团有限公司、山东百佳食品有限公司、青岛利和萃取股份有限公司、中国食品士畜进出口商会调料分会。本标准主要起草人:刘英杰、刘强、刘登帅、张慧、赵白涛、刘继华、焦利卫、吴耀军、霍书香、王银良、王丰色改、黄晓德、苏海、李j猎、张永昌、孙西丽。GH/T 1290-2020 花椒及花椒加工产品花椒酿肢总含量的测定紫外分光光度法1 范围本标准规定了花椒及花椒加工产品中花椒眈肢总含量的紫外分光光度测定方法。本标准适用于花椒及花椒加工产品的分析与检验。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12729.2香辛料和调味品取样方法GB/T 12729.3香辛料和调味品分析用粉末试样的制备3 术语与定义3.1 花椒加工产品prickly ash products 花椒经粉碎、萃取等工艺生产的产品。主要包括花椒粉、花椒油树脂、花椒油等以花椒为原料加工的产品。3.2 花椒酷胶fagaramide花椒呈麻昧的主要成分，含有在基-山椒素、在基-卢-山椒素、在基个山椒素和琵基+山椒素等多种田先肢类成分。4 原理花椒田先肢主要包含是基-山椒素、是基-卢-山椒素、是基个山椒素平日起基+山椒素等四先肢类组分，i式样中的花椒田先肢成分经甲醇提取后，在270nm波长具有最大吸收，吸光度与提取液中花椒田先肢的含量存在正相关性，不同类型样品的萃取液在270nm的吸收系数不同，通过吸光度折算吸收系数法对样品中的花椒酌肢总量进行测定。5 试剂材料与仪器设备5.1 试剂材料5.1.1 甲醇:色谱纯。5.1.2 微孔滤膜:孔径为0.22m有机相滤膜。5.2 仪器设备5.2.1 紫外可见分光光度计，带1cm石英比色皿05.2.2 分析天平，感量0.0001g。5.2.3 万能粉碎机，转速三10000rpmo 5.2.4 组织捣醉机，转速:300rpmo 5.2.5 恒温水浴锅。5.2.6 超声清洗器，超声功率240Wo 6 样品处理。1干花椒GH/T 1290-2020 取混合均匀的花椒粒100g，用万能粉碎机粉醉后过20目筛，混匀。称取19(精确至0.0001g)粉醉泪匀后的样品置于烧瓶中，加甲醇50mL.超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，甲醇定容，移取上清液10mL于50mL容量瓶定容，经0.22m滤膜过滤，持测。6.2 鲜花椒取混合均匀的鲜花椒粒200go经组织捣醉机捣碎后，称职5g(精确至0.0001 g)粉碎泪匀后的样品置于具塞烧瓶中，加甲醇50mL.超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，甲醇定容，移取上清液10mL于50mL容量瓶定容，经0.22m滤膜过滤，待测。6.3 花椒粉称取1g(精确至0.0001g)混匀后的样品置于具塞烧瓶中，力日甲醇50mL，超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，甲醇定容，移取上清液10mL于50mL容量瓶定容，经0.22m滤膜过滤，待测。6.4 花椒油树脂取膏状!lG固体油树脂样品置于500C水浴锅中溶解，摇匀C精密称取0.2g C精确至0.0001g)样品置于具塞烧杯中，加甲醇50mL，超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，甲醇定容，经0.22m滤膜过滤，待测。6.5 花椒油精密称取花椒油0.2g(精确至0.0001 g)样品置于具塞烧瓶中，加甲醇50mL，超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，甲醇定容，经0.22m滤膜过滤，持测。7 测定将样品液置于1cm比色皿中，以甲醇为参比，测定270nm处的吸光度，吸光度超出仪器测定范围的样品液应用甲醇稀释后测定。8 结果计算试样中花椒田先肢含总、量以在基-山椒素计，单位以毫克每克Cmg/g)表示，按式(1)计算:2 GH/T 1290-2020 X=AKV=一一一.(1)mE 式中:X一一样品中花椒酌肢类物质的含量，单位为毫克每克Cmg/g)A一一样品溶液270m丑处的吸光度:V一一定容体积，单位为毫升CmL)K一一样品溶液测定稀释的倍数:m一一样品质量，单位为克Cg);E 吸光系数，1 mg/mL花椒酷肢溶液在270nm处的吸光值，其中花椒及花椒粉的系数为410，花椒油树脂及花椒油产品的系数为380。取重复性条件下绝对差直不大于算术平均直5%的两次独立测定结果的算术平均值为测定值。计算结果保留小数点后2位。3 GH/T 1290-2020 附录A(资料性附录)典型紫外吸收图谱A.1 挂基-山椒素的紫夕|、吸收光谱见图A.1。1.5 咽4mJ飞0.5 O 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390 波长(nm)图A.1 挂基-山椒素的典型紫外吸收光谱图A.2 花椒样品的典型紫外吸收光谱见图A.2。的1.5 1 0.5 O 190 210 230 250 270 290 310 330 350 370 390 波长(nm)图A.2 花椒样品的典型紫外吸收光谱图4