粗硫酸铜提纯.doc

。一、实验目的（1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。二、实验原理1. 粗硫酸铜提纯的原理粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+ 以及一些可溶性的物质如Na+ 等。Cu2+ 与Fe3+ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K sp= 410 38，而氢氧化铜的K sp= 2.210 20，当c(Fe3+) 降到10 6 molL1时， pH = 3.53而此时溶液中允许存在的Cu2+ 量为大大超过了CuSO45H2O的溶解度，所以Cu2+ 不会沉淀。从上述计算可以粗略看出，Cu2+ 与Fe3+ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH等），达到分离的目的。由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+ 与Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu2+ 是主体，Fe2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+ 杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+ ：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O然后采用控制pH在3.74.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO45H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO45H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6moldm1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2moldm1 HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成Fe(SCN)n3n血红色络合物，n=16）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。三、仪器和药品仪器：150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）药品：2molL1 NaOH 、1molL1 H2SO4、2 molL1 HCl、6molL1 NH3H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜四、实验步骤1粗硫酸铜的提纯（1）称量和溶解称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150 mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL 1molL1 H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。（2）氧化和沉淀边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2molL1 NaOH溶液，直至溶液的pH3.74.0，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀沉降。（3）常压过滤先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。（4）蒸发浓缩和结晶将蒸发皿中的滤液用1molL1 H2SO4调至pH 12后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO45H2O晶体。（5）减压过滤待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的晶体称重。（6）重结晶上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO45H2O晶体（若不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。2. 产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）称取1.0g提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1mL 1molL1 H2SO4、1mL 3% H2O2，加热，使Fe2+ 完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解。取下溶液冷却后，逐滴加入6mol L1氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继续滴入6mol L1氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压过滤，并用6molL1 氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀用滴管滴入3mL热的2mol L1HCl溶解，用25mL比色管承接。然后用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好）称1.000g纯Fe粉，用40mL 1:1 HCl溶解，溶完后，滴加10% H2O2，直至Fe2+完全氧化成Fe3+，过量的H2O2加热分解除去，冷却后，移入1000mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此液为1.00mg Fe3+ /mL。移取此液5.00mL于500mL容量瓶中，加入2mL1:1 HCl，以水稀至刻度，摇匀。此液为0.010mg Fe3+ / mL。标准色阶配制（要求现用现配）：移取0.010 mg Fe3+ /mL标准溶液1.00mL、3.00mL、6.00mL，分别置于三支25mL比色管（分别标号、）中，加入3mL 2molL1 HCl，并用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀。附表1：标准色阶中各比色管的Fe3+ 浓度比色管标号号号号移取0.010mg/mL Fe3+ 标准溶液的体积（mL）1.003.006.00相对应的Fe3+ 浓度（mg/mL）0.010(1/25)0.010(3/25)0.010(6/25)附表2：产品纯度检验的判断标准目视比色产品中杂质铁的含量产品的纯度等级颜色比号浅（含相同）10ppm一级颜色比号浅（含相同）30ppm二级颜色比号浅（含相同）60ppm三级颜色比号深60ppm四级注意事项1、粗硫酸铜晶体要充分溶解：加热溶解时用玻璃棒搅拌，玻璃棒不能碰着烧杯壁；2、pH值的调整（pH=4）：加入NaOH溶液调节pH值时，必须逐滴加并在搅拌均匀后再测pH值；3、加入NaOH除三价铁离子时，要逐滴加入，pH要控制在4左右，防止氢氧化铜沉淀的生成；4、浓缩、结晶程度的掌握：加热蒸发浓缩时火勿太大，以免溶液暴沸飞溅；5、抽滤操作 （布氏漏斗装置减压过滤）：提纯后的晶体应用滤纸尽可能吸干水分；6、氧化剂H2O2要稍过量，使杂质二价铁离子充分氧化THANKS !致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习课件等等打造全网一站式需求欢迎您的下载，资料仅供参考-可编辑修改-