化学反应工程实验教学指导书.doc

个人收集整理 勿做商业用途
实验一 间歇搅拌釜式反应器气液流动特性实验
一、 实验目的
⒈ 观察气泡在反应器内的分散和上升过程，了解不同流动区域的特点；
2、掌握气液搅拌釜反应器总气含率的测定方法.
3、加深对搅拌釜反应器操作过程及流动特性的理解。
二、实验原理和内容
1、实验原理:
在搅拌桨的作用下,通过喷嘴进入反应器内的空气被破碎分散成许多气泡，随着搅拌转速或气流量的变化，这些气泡在搅拌釜反应器内的分散状态会发生明显改变。根据流动状态的型式，可以分为充分分散、填冲式分散和液泛三种典型的流动状态，其中后两种状态是在实际应用中需要避免发生的。本实验通过观察反应器内气泡分散状态的宏观特性以及测定搅拌转速、气流量与总气含率的关系，可以对搅拌式反应器的特性加深了解.
总气含率的测定原理：
（1）
其中为气含率，A为搅拌釜截面面积,H为通气后的液面高度,H0为未通气时液面的高度.
2、实验内容：
1、观察气泡在反应器内的分散和上升过程，记录并分析实验现象。
2、测定气体在搅拌釜反应器内总持气量（或气含率）与气流量、搅拌转速的关系曲线.
三、实验仪器装置
本实验使用的是搅拌槽；搅拌浆为直叶轴流桨。装置流程见图1。

图1 搅拌实验装置流程图
1—空压机；2-调节阀；3-流量计；4—气体分布器；5-搅拌浆；6—挡板；7—电机
四、实验步骤
1、打开总电源，各数字仪表显示“0”。打开搅拌调速开关，慢慢转动调速旋纽，电机开始转动,记录初始液面高度.
2、开启空气压缩机，用气体流量计调节一定的空气流量输入到搅拌槽内，待流场稳定一定时间后，观察气泡分散过程并记录相应转速下的实验现象和液面高度。
3、改变搅拌转速,重复步骤1、2，
4、改变气流量，重复步骤1、2.
五、实验注意事项
1、改变转速和流量时保持电源开启，实验结束时一定把调速降为“0",再关闭搅拌调速。
2、实验过程中转速不能调得太高，一般在约100~900（r/min）之间，低转速时搅拌器的转动要均匀；高转速时以流体不出现旋涡为宜。
3、实验中每调一个转速，待数据显示基本稳定后方可读数，同时注意观察流型及搅拌情况.每调节一个转速记录以下数据：转速（r/min)、空气流量、液面高度.
六、实验报告要求
1、每人一份实验报告；
2、严格按照实验步骤注意记录实验数据，在坐标纸上画出—Q和—N的关系曲线；
3、描述和讨论实验中观察到的各种现象.
七、复习思考题
1、搅拌釜气液反应器流动有何特点?
2、你对装置有何改进意见？
实验数据记录
实验原始数据记录
序号
空气流量Q（m3/h）
转速N
（rpm）
液面高度
实验现象

实验二 填充管式反应器液体停留时间分布及流动模型参数的测定

一、实验目的
1、观察和了解连续流动的管式反应器的结构、流程和操作方法。
2、掌握一种测定停留时间分布的实验技术，初步掌握液体连续流过管式反应器的流动模型的检验和模型参数的测定方法。
3、通过实验加深对于停留时间分布与返混的概念，以及有关流动特性教学模型的概念、原理和研究方法的理解。
二、实验原理
流体流经反应器的流动状况,可以采用激发——响应技术，通过实验测定停留时间分布的方法，以一定的表达方式加以描述。本实验采用的脉冲激发方法是在设备入口处,向主体流体瞬时注入少量示踪剂，与此同时在设备入口处检测示踪剂的浓度C (t）随时间t的变化关系数据或变化关系曲线。由实验测得的C (t）—t变化关系曲线可以直接转换为停留时间分布密度E(t）-t随时间t的关系曲线，如图1所示。
由实验测得的E（t）-t曲线的图像,可以定性判断流体流经反应器的流动状况。

（a） （b）
图1 停留时间分布的的实验曲线
由停留时间分布属于随机变量的分布，除了用上述直观图像加以描述外，通常还可以采用一些特征数来表征分布的特征.概率论上表征这种分布的数字特征主要是数学期望和方差.
(1)停留时间分布的数学期望,
随机变量的数学期望也就是该变量的平均数。流体流经反应器的停留时间分布的数学期望的定义式为
(1）
如果取等时间间隔的离散数据，即Δti为定值，则停留时间的数学期望可按下式计算:
(2）
本实验以水为主流流体,氯化钾饱和溶液为示踪剂。当水的进出口体积流率恒为Vs,示踪剂的注入量为no时,则停留时间分布密度与示踪剂浓度的关系为
(3）
本实验采用电导率仪测定反应器出口处的示踪剂浓度,且已知水溶液中电导率与水溶液中氯化钾的浓度C （t)呈过原点的线性关系又知电导率仪输出的电压显示值U （t）呈线性关系，则通流时间分布密度E （t)与电压显示值U (t)存在如下关系：
(4)
式中K为换算系数在一定测试条件下为一常数。
由此，可将是（2)经过变换，停留时间分布的数学期望由可按下式计算：
(5）
如果流体流经反应器无密度变化，即体积流率Vs为恒定值，且反应器经出口无返混，则可按下式计算平均应留时间:
（6）
式中为反应器的固体填充层总自由体积,为固体填充层的空隙率，V为反应器的固体填充层总堆积体积。
(2）停留时间分布的方差，
停留时间分布的方差是反映流体流经反应器时，停留时间分布的离散程度，亦其返混程度大小的特征数。
停留时间分布方差的定义式为
（7）
经整理后又可得：
(8）
如果采集等时间间隔的离散数据,则可按下式计算：
(9）
按照上述相同原由，本实验中方差值可按下式计算：
(10）
(3）以无因次时间为时标的数字特征
无因次时间θ的定义式为
(11）
以无因次时间为变量的数学期望

= 1 (12）
以无因次时间为变量的方差

= （13）
与两者之间存在如下关系
(14）
(4)流动模型与模型参数
连续流动管式反应器的理想流动模型的检验，或非理想流动反应器偏离理想流动模型的程度，一般常采用多级全混流模型来模拟实际过程。该模型为单参数模型，模型参数为虚拟的串联级数N。
由多级全混流反应器的物料衡算可导出其停留时间分布密度的数学表达式，即
（15）
联立（7）和（14)两式求解可得模型参数
（16)
或 (17)
由模型参数N的数值可检测理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度.
三、实验仪器装置
本实验装置由管式反应器而成.装置中还配有电导率仪、信号放大器与A/D转换器、转速调节与测量仪,其装置流程如图2所示。

图2 填充管式反应器液体停留时间分布测定实验装置与流程
1。 供水系统；2。 转子流量计；3。 排气口；4。 示踪剂注入口；
5。 液面视镜；6. 反应器；7. 电导池；8. 数字电导率仪
四、实验要求
1、要求学生自己查阅有关管式反应器停留时间分布与流动模型参数测定的方法;
2、要求学生能适当了解一些科研过程,培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力；
3、要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理,培养学生熟练的试验操作。
五、实验内容
1．实验前的准备工作
（1)打开进水阀，排尽管线内的气体。
(2)按实验计划调节水的流量，流量一般可在30—60lh–1范围内调节。
（3)启动电路控制器、电导率仪，并调好数据采集程序。调节和校正电导率仪，直至屏幕上显示的电压值稳定.
a) 测定停留时间分布
(1）用注射器将适量示踪剂(KCl饱和溶液)迅速由釜顶的注入口注入釜内.同时，在电导率记录仪上按下数据采集指令键。示踪剂注入量应与主体流体的流量相适应，以屏幕上显示最高电压值不超过450mV为度（一般2.5ml左右）。
(2）当采集的电压值再次重复出现初值时，按下终止采集数据的指令键，终止采集。将采集的数据付于文件名存入机内待用.
若欲改变操作条件（如改变水的流量）则可按上述实验步骤重复实验。
b) 实验结束工作
（1）先关闭电导率记录仪，最后关闭电路控制器的电源开关。
（2)先关闭进水调节阀，将管内液体全部排尽。
六、实验报告要求
1、每人一份实验报告；
2、严格按照试验步骤注意记录试验数据,分析试验结果，计算停留时间的主要数字特征和模型参数；
3、指出试验过程中存在的问难，并提出相应的改进方法.

七、思考题
1、加入示踪剂时有哪些注意事项？
2、本实验中影响模型参数的主要因素有哪些？
八、实验注意事项
1、实验过程中，要保持水的流量稳定。
2、实验过程中，要保持操作条件恒定和测试仪器性能稳定。每次实验前,需检查校正电导率仪指针的零点和满量程；保持电极插头洁净，用前最好用丙酮擦拭干净；防止电极上气泡的形成，一旦有气泡必须及时清除（放水控干），否则会影响测量的准确性和稳定性，以致造成实验的失败.

实验数据
1．记录实验设备与操作基本参数
（1）实验设备参数
管的直径： D = mm
高 度： H = mm
高 径 比： H/D = mm
(2)操作参数
料 液 高 度： h = mm
有 效 容 积： V = m2
主流流体（水)的体积流率： VS，O = m3 · s–1
示踪剂（KCl的饱和溶液）注入量: Vi = ml
实验数据采集频率: f = 次/秒
操 作 温 度： T = ℃
操 作 压 力： P = MPa
2．参考下列表格记录实验数据
采集的数据序号

数据采集累计数 n / 次

电 压 值 U （n) /mV

初始电压U0 = mV； 起峰电压Ur = mV；
最高电压Umax = mV.
3．参考下列步骤整理实验数据。
(1)列表整理实验数据
采集的数据序号

时 间 t / s

电 压 U （t） / mV

tU（t)

t 2U（t）

计算式:t = n / f， U （t） = U （n）－U0
(2）由上列实验数据计算停留时间的主要数字特征和模型参数。
平均停留时间
（1）

停留时间的数学期望
（2)

停留时间分布的方差 σt2 /s2
(3）

停留时间分布的无因次方差 σθ2 /－
（4）

多级全混流模型参数 N / －
（5)

列出表中各项的计算公式.
(3)根据每次实验结果，检验是否已接近理想流动模型.进而从一系列实验结果中得出实现理性流动模型的主要操作条件的数值范围。

实验三 螺旋通道型旋转床（RBHC）流体力学特性测定实验

一、 实验目的
1、 了解利用离心力场作用强化传质的原理和旋转床的特点；
2、 测定RBHC的转速——气速与液量的关系；
3、 了解RBHC旋转床的流程及操作;了解和理解RBHC旋转床气液传质—反应过程的原理和特点；
二、 实验内容及原理
1、 基本原理:
由于旋转转速的加大,离心力随之加大，所以a/g值也随之加大。
转速ω↑，离心加速度a↑, a/g比值↑；即超重力水平增大；
转速ω↑，由于KL∝ω;所以传质系数↑。从而强化传质过程。对于气液反应过程，特别是反应速度快的气液反应过程具有特别明显的强化作用。
2、 实验内容:

a了解和理解RBHC旋转床气液传质—反应过程的原理和特点；
b测定RBHC的转速——气速与液量的关系；
三、 实验仪器设备
本实验仪器设备与流程简图如图1所示。

Fig.1 Rotating Bed with Helix Channels by High-Gravity Reactive Precipitation
1—风机 2—进气缓冲罐 3—阀门 4—转子流量计 5-CO2气罐 6-离心反应器 7—调速电机 8-气水分离器 9-受液槽 10-离心泵 11—高位槽 12—排气口

四、 实验要求
1、要求学生自己查阅有关RBHC旋转床的文献及资料，了解和理解RBHC旋转床气液
传质-反应过程的原理和特点；
2、要求学生能适当了解一些科研过程，培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力；
3、要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的实验操作.
五、实验步骤与注意事项
1、熟练实验装置及流程，弄清各部分的作用；
2、检查气路系统，开风机之前检查罗茨风机旁路阀门是否开启，以免风机过载,检查转子流量计阀门是否关闭，以免风机开动转子突然高速上升将流量计玻璃面打坏；
3、首先测定不同气速下的压差变化(液体流量，转速恒定）；
4、测定不同转速下的压差变化（气速，液体流量不变）；
5、实验后，先关泵,后关气，防止设备和管道内进水；
六、实验报告要求
1、每人一份实验报告；
2、严格按照实验步骤注意记录实验数据，在对数坐标纸上画出⊿P—V或⊿P-ω的关系曲线；
3、描述和讨论实验中观察到的各种现象，如液泛等；
七、思考题
1、RBHC旋转床有何特点?
2、你对装置有何改进意见?
实验数据记录
实验原始数据记录
序号
液体流量
M3/h
空气流量
M3/h
压差
MmH2O
转速
rpm
气量 M3/h
CO2 SO2
备注

实验四 流化床固体流态化实验

一、 实验目的
1、观察固定床向流化床转变的过程，以及聚式流化床和散式流化床流动特性的差异；
2、测定流化曲线和流化速度,并验证固定床压降和流化床临界流化速度的计算公式。
3、初步掌握流化床流动特性的实验研究方法，加深对流体流经固体颗粒层的流动规律和固体流态化原理的理解。
二、实验原理
当流体流经固定床内固体颗粒之间的空隙时，随着流速的增大，流体与固体颗粒之间所产生的阻力也随之增大，床层的压降则不断升高.
为表达流体流经固定床式的压强降与流速的函数关系，曾提出过许多种经验公式。先将一种较为常用的公式介绍如下:
流体流经固定床的压降，可以仿照流体流经空管式的压强公式(Moody公式)列出。即
(1)
式中，Hm为固定床层的高度,m；dp为固体颗粒的直径，m； u0为流体的空管速度，m·s –1；ρ为流体的密度，kg · m –3;λm为固定床的摩擦系数。
固定床的摩擦系数λm可以直接由实验测定.根据实验结果，厄贡(Ergun）提出如下经验公式:
（2）
式中，εm为固定床的空隙率;
Rem为修正雷诺数。Rem可由颗粒直径dp，床层空隙率εm，流体密度ρ,流体粘度μ和空管流速u0，按下式计算：
(3)
由固定床向流化床转变时的临界速度umt，也可由实验直接测定。实验测定不同流速下的床层压降，再将实验数据标绘在双对数坐标上，由作图法即可求得临界流化速度,如图1所示。

图1 流体流经固定床和流化床时的压力降
为计算临界流化速度，研究者们也曾提出过各种计算公式。下面介绍的为一种半理论半经验的公式。当流态化时,流体流动对固体颗粒产生的向上作用力,应等于颗粒在流体中的净重力,即
ΔpS = Hf S（1－εf）(ρs－ρ)g （4）
式中,S为床层的横截面积，m2;Hf为床层的高度，m；εf为床层的空隙率;ρs为固体颗粒的密度，kg · m –3；ρ为流体的密度，kg · m –3.
由此可得出流化床压力降的计算式：
Δp = Hf （1－εf)（ρs－ρg (5）
当床层处于由固定床相流化床转变的临界点时，固定床压力降的计算式与流化床的计算式应同时适用。这时，Hf = Hfm，εf = εm,f，u0 = um,f，因此联立(1）和（5）两式即可得临界流化速度的计算式：
(6）
若式中固定床的摩擦系数λm按式（2）计算，则联立(2)和（6)两式即可计算得到临界空隙率。
最后，尚须进一步指出，由实验数据关联得出的固定床压力降和临界流化速度的计算公式,除以上介绍的计算式之外,文献中报道的至今已达数十种之多.但大都不是形式过于复杂，就是应用局限性和误差较大。一般用实验方法直接测量最为可靠，而这种试验方法有较为简单可行。
流化床的特性参数，除上述外,还有密相流化与稀相流化临界点的带出速度uf、床层的膨胀比R和流化数K等，这些都是设计流化床设备时的重要参数。流化床的床层高度Hf与静床层的高度H0之比，称为膨胀比，即
R = Hf / H0 （7）
流化床实际采用的流化速度uf与临界流化速度um，f之比称为流化数即
K = uf / um,f （8)
三、实验仪器装置
本实验装置采用气－固和液－固系统两套设备并列.设备主体均采用扁平矩形的自由床.内分别填充球粒状石英砂和玻璃微珠.分布器采用筛网。床顶装有过滤网,以阻止固体颗粒带出设备外。床层上均有测压口与压差计相连接。
气固系统的流程如图1（a）所示.空气自风机经调节阀和转子流量计，由设备底部进入设备后，经分布器分布均匀，由下而上通过颗粒层，最后经顶部滤网排空。空气流量由调节阀和放空阀联合调节，并由转子流量计读数.液固系统的流程如图1b）所示。水自循环水泵或高位稳压水槽,经调节阀和转子流量计；由设备底部进入。水进入设备后，经过分布器分布均匀，由下而上通过颗粒层，最后经顶部滤网排入循环水槽。水流量由调节阀调节，并由转子流量计读数.
四、实验要求
1、要求学生自己查阅有关固体流态化过程床层压降与流量关系的测定原理与方法，查阅有关流态化工程的基本特点；
2、要求学生能适当了解一些科研过程，培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力；
3、要求学生能独立操作每一个实验步骤,了解和掌握其相关的原理,培养学生熟练的试验操作。
五、实验内容
本试验可分两步进行：第一步，观察并比较气固系统流化床和液固系统流化床的流动状况；第二步,实验测定空气或水通过固体颗粒层的特性曲线。
在实验开始前，先按流程图检查各阀门开闭情况。将空气调节阀和水调节阀全部关闭，空气放空阀完全打开。然后，再启动风机和循环水泵。
待风机和循环水泵运转正常后，先徐徐开启水调节阀，使水流量缓慢增大，观察床层的变化过程;然后再徐徐开启空气调节阀和关小放空阀，联合调节改变空气流量，观察床层的变化过程。
完成第一步实验操作后，先关闭水调节阀，再停泵，继续进行第二步实验操作。若测定不同空气流速下,床层的压力降和床层的高度。实验可在流量由小到大,再由大到小反复进行。试验结束后，先打开放空阀,后关闭调节阀，再停机。

（a）气固系统 （b）液固系统
图1 气固、液固系统流程图
1．放空阀(图a)、高位水槽（图b)、 2．调节阀 3．转子流量计
4．压差计 5．滤网 6．床体 7．固体颗粒层 8．分布器
六、实验报告要求
1、每人一份实验报告；
2、在双对数坐标纸上标绘Δ p－u0关系曲线，并求出临界流化速度u0,f。将实验测定值与计算进行比较，算出相对误差。
3、在双对数坐标纸上标绘固定床阶段的Rem－λm的关系曲线。将实验测定曲线与由计算值标绘的曲线进行对照比较。
4、指出试验过程中存在的问难并提出相应的改进方法。
七、思考题
1、实验中升速和降速操作的两组数据，有时两者相近，有时两者不同，为什么?
2、为什么在散式流化中压降波动小,而在聚式流化中压降波动大？
3、如何判断流化床的操作是否正常？
八、实验注意事项
1、起动气泵前必须完全打开放空阀。
2、循环水泵和风机的起动和关闭必须严格遵守上述操作步骤。无论是开机、停机或调节流量，必须缓慢地开启或关闭阀门，并同时注视压差计中液柱变化情况，严防压差计中指示液冲入设备。
3、当流量调节值接近临界点时，阀门调节更须精心细微，注意床层的变化.
4、实验完毕,必须将设备内的水排放干净，切莫将杂物混入循环水中,以防堵塞分布器和滤网。

实验数据
1．记录实验设备和操作的基本参数
（1）设备参数
气－固系统
床体内径： d = mm
静床层高度: H0 = mm
（2)固体颗粒基本参数
颗粒形状：
平均粒径:dp= mm dp= mm
颗粒密度：ρs= kg · m –3 ρ= kg · m –3
堆积密度:ρb= kg · m –3 ρb= kg · m –3
孔隙率：ε= ε=
(3)流体物性数据
流体种类: 空气 水
温 度： Tg = ℃ Tt = ℃
密 度: ρg= kg · m –3 ρg= kg · m –3
粘 度： μg = Pa · s μg = Pa · s
2．将测得的实验数据和观察到的现象，参考下表做详细记录：
实 验 序 号

空气流量
R / mmH2O

Vs / m –3 · s –1

空气空塔速度, u0 / m –3 · s –1

床层压降， Δ p / mmH2O

床层高度， H / mm

膨胀比, R / －

流化数， K / －

实 验 现 象