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齐鲁工业大学
毕业论文开题报告
课题名称

课题类型
X-实验研究
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一、选题的依据
1、选题的目的
纳米材料已在物理、化学、医学、生物、航空航天等诸多领域表现出良好的应用前景[1]。氧化亚铜在玻璃工艺中用作红玻璃着色剂[2]，在陶瓷工艺中用作红瓷釉着色剂[3]。氧化亚铜是p型金属氧化物半导体材料，在太阳能转化和催化中具有非常重要的应用[4]。例如，氧化亚铜可在光电池中作为光电材料，还可以作为锂电池中负极的优良传导材料，氧化亚铜可作为船舶防腐涂料及杀虫剂[5]，也可在有机合成中作为催化剂使用[6]，在应用陶瓷和电子器件方面也有很重要的应用[7]。由于氧化亚铜的量子尺寸效应，纳米级氧化亚铜具有特殊的光学、电学及光电化学性，在太阳能电池、传感器、超导体、制氢和电致变色等方面有着潜在的应用[8]。
由于技术水平的限制，虽然现在制备的氧化亚铜颗粒虽然达到了纳米级，但合成方法还存在许多问题，例如纳米颗粒的粒度分布均匀性、纯度等还无法满足一些应用的要求。
目前主要合成氧化亚铜的方法有液相合成法、低温固相法、气相沉积法、纳米铜氧化法、微波干预法等[9]。微波辅助合成因其具有特殊的效应已引起材料科学界的极大关注。与传统方法相比，微波辐射发具有反应速度快、反应条件温和及反应效率高等优点，而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态，并适于推广到大规模的工业生产中去，因而在纳米材料合成领域显示出良好的发展态势和广阔的应用前景[10]。
2、选题的意义
在传统无机材料领域，纳米Fe3O4、纳米TiO2等多种纳米材料已得到广泛应用。未来，纳米材料必定极大的促进各领域发展[11]。甚至有专家预言纳米氧化亚铜可以在环境中处理有机污染物，因此研究制备纳米氧化亚铜的方法就成为当前的研究热点之一[12]。
3、国内外研究现状
目前，制备Cu20的方法主要有固相法、电解法、化学还原法、高能射线辐照法、水热法。但是上述方法在产品分散性、形貌、粒径等质量指标以及过程控制和工业化成本等条件上存在某些缺陷[13]。
中南大学冶金科学与工程学院王岳俊、周康根《葡萄糖还原氢氧化铜制备球形氧化亚铜及其粒度控制研究》中以Cu(OH)2 为前躯体[14]，用葡萄糖还原制备不同粒径的单分
散球形氧化亚铜粉末。利用扫描电镜对Cu2O粉末进行了表征分析，并通过上述分析考察了反应温度和反应物浓度等因素对Cu2O粉末粒径的影响。结果表明，随着反应温度与葡萄糖投加浓度的提高，颗粒粒径减小；而随着氢氧化钠投加浓度的提高，颗粒粒径增大；体系内最终颗粒密度或颗粒个数与各影素的变化呈直线关系。最后根据晶体成核生长模型初步分析了反应条件对Cu2O颗粒粒径的影响机理[15]。
刘宝刚，吴大雄以硫酸铜为铜源，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面修饰剂，水合肼为还原剂，在水溶液中制备纳米氧化亚铜颗粒构成的空心微球。结果表明，氧化亚铜空心微球壳厚20～30 nm，直径17O～220 nm，在400～700 nm 波长范围有较强吸收，对生活污水有明显的光催化降解效果[16]。
顾修全、王波等人在《氧化亚铜在太阳能电池光催化领域的研究进展》中介绍了Cu20薄膜与纳米材料的制备方法及其在太阳能电池和光催化领域的应用[17]。表示目前最适合作为光催化剂的半导体是TiO2 ，然而过宽的带隙(约3.2 eV)使其对太阳光的捕获效率很低。Cu2O具有较窄的带隙(约2.1 eV)、成本低廉、无毒性等特点，因而在可见光催化领域一直备受人们青睐[18]。
4、主要参考文献
[1] 王野,杨峰等. 纳米氧化亚铜的制备及应用前景[J]. 化学世界2010,09(15):49-53.
[2] 吴涛,李玉虎. 加料方式对葡萄糖还原法制备的氧化亚铜形貌和粒度的影响[J]. 粉末冶金材料科学与工程2010,3(17):199-203.
[3] 徐玲,张峰君等. 电沉积法制备微纳米Cu2 O薄膜与催化降解亚甲基蓝研究[N].安徽建筑工业学院学报 2012,27(7):237-240.
[4] 梅光军,师伟,解科峰. 纳米氧化亚铜的制备及其光催化性能研究[J]. 资源环境与工程2007.3(21):68-72
[5] 郭琦,缪建军等. 微波热解制备Cu /Cu2O 纳米材料[J]. 应用化学.2010,12(27):38-43.
[6] 宋继梅,张小霞等.立方状和球状氧化亚铜的制备及光催化效应[N]. 应用化学2010,11 (27):21-26.
[7] 余颖,杜飞鹏等.纳米氧化亚铜的制备方法研究[N]. 化学通报. 2004,3, (67):49-55.
[8] 杨丹,刘永平等/常压下微波合成制备纳米氧化亚铜[J]. 湿法冶金2010.2(27):438-441.
[9] 张静,张文蓉等.氧化亚铜/壳聚糖纳米复合材料的制备[J]. 湖北大学学报2009,2(31)
[10] Loferski J J．Theoretical considerations governing the choice theoptimum semiconductor for photovohaic solar energy conversion[J]．J Appl Plays，1956，27(7)：777-784．
[11]包秘,刘声燕等. 氧化亚铜微纳米结构的制备及光催化性能研究[N]. 化学通报2013,1(45):573-580.
[12] Jeong Ho Lee, Sung Kyu Hong, Weon Bae Ko Synthesis of cuprous oxide using sodium borohydride under microwaveirradiation and catalytic effects.Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J] . 2010,16(34) :564–566
[13] 王岳俊,周康根,蒋志刚等. 葡萄糖还原氢氧化铜制备球形氧化亚铜及其粒度控制研
究[N]. 无机化学学报2011,27(12):2405-2412
[14] 赵斌,谢斌等.氧化亚铜形貌及其颗粒度对其光电子效应的影响[J]. 四川大学学报2012,1(25)
[15] Raebiger H，Lany S，Zunger A．On~ns of the p-type nature and cation deficiency in
Cu20 and related materials[J]．Phys Rev B,2007,76(4):639-645.
[16] 刘宝刚,吴大雄,朱海涛等.Cu2O空心微球光催化降解生活污水[N]. 青岛科技大学学
报2012,1,(33):73-79.
[17] Lee Y S，Winkler M T，Hall mobility of cuprous oxide thin film deposited by reactive
magnetron sputte—ring[J]．Appl PhLett.201l.98(19)115-192.
[18] 顾修全,王 波,陈凡等. 氧化亚铜在太阳能电池光催化领域的研究进展[J]. 现代化
工2012,2(32):658-661.
二、研究内容
借助微波辅助法利用淀粉还原硫酸铜来制备氧化亚铜晶体，分析合成氧化亚铜过程中的各种影响晶体结构的因素，通过SEM、XRD等测试手段对产品进行表征分析，研究还原剂、PH值、微波辅助对氧化亚铜粉体形貌及性能的影响，重点讨论辅助合成与其它方法的不同。
三、研究方法及技术路线
1、研究方法
（1）确定制备纳米氧化亚铜的药品，各种仪器及实验步骤。
（2）通过多次实验确定反应过程中的最佳温度、PH值，反应时间等以得到高纯度的产品。
（3）用扫描电子显微镜及XRD等测试手段对产品进行表征分析，包括氧化亚铜粉体形貌及性能的分析，氧化亚铜晶体结构的分析并讨论微波辅助合成与其它方法的不同，及其自身的优点。
2.、 技术路线

溶液的配制
微波合成氧化亚铜
粉末清洗
分散处理

SEM和XRD表征分析
粉末保存
粉末干燥

图1 制备氧化亚铜工艺流程图

产品
表征
不同条件的产品
不同的反应时间温度、缓冲剂用量
氧化亚铜的制备

氧化亚铜的结构、形貌表征分析
制备氧
化亚铜
确定最佳
反应条件

图2 制备氧化亚铜的设计实验方案

(1)溶液的配制
将硫酸铜、淀粉、氢氧化钠以上药品均为分析纯分别制成一定浓度的溶液。淀粉为还原剂、用氢氧化钠调节PH值。
(2)微波辅助合成
将加入氢氧化钠并调节PH的硫酸铜和淀粉分别装入加液瓶中，待反应开始后，将2种溶液通过Y型并流管加入到微波炉中的锥形瓶中，在一定的温度下反应一段时间。注意不能将硫酸铜和亚硫酸钠先混合再添加缓冲剂，因为在一定的温度下这两种物质一接触就会发生反应生成S02使溶液的酸度增加，造成产品的溶解。
(3）粉末清洗
在合成粉体的过程中，清洗的过程是十分重要的，在清洗的过程中不仅避免了外界的杂质污染，而且彻底清除粉体以处的其它成分，并且清洗的好坏直接影响粉体的纯度和分散性。反应结束后取出锥形瓶，澄清、过滤，用酒精反复洗涤至硫酸根合格为止,产品保持在无水酒精介质中防止氧化。
(4）粉体干燥
将已经分散的粉体在真空干燥箱中343K进行干燥10小时。
(5）粉末保存
将已经干燥的粉体放在干燥器中进行保存。
(6）优化实验方案
做对比实验，确定不同温度、反应时间、药品用量配比的用量。
(7）粉体的检验
将干燥后的粉体进行扫描电子显微分析和X射线衍射分析。
(8） 讨论微波辅助合成对氧化亚铜粉体的影响。
四、时间安排
寒假-第7周 查阅资料、文献综述、外文翻译,做开题准备。
第8周 提交开题报告。、工艺流程及仪器。

第9周 确定原料配方组成
第10周 中期工作检查，完成中期进展报告。
第11-12周 做对比实验，改进实验条件，完善实验，进行产品表征。
第13-14周 撰写毕业论文。
第15周 论文评阅、修改。
第16周 答辩、成绩评定。
五、预期成果
毕业论文一份

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