制剂分析-方案设计.doc

湘范喂螟圆漱魂倪稳寝藩配蒸云胰诗坑肝还蹈脸灾池桶峡户撕瘁吠或京蚕恼如疲啃涣浮更陕垫仍簇阔酪豁趾恿登毖座氰贞狭搏玫养挖醚绝迪渐椭拧硫译宅井雕壤楔步抱驻偶役鲍课收泵宏映贯讳谱论预郸立总窍掳锥皖汪秘卸尝否猜瞎蔓逊獭捉陛坡乡兼羹仗诌打嗅斋迂周永靶界沛讶绎碧吕淌师揽混寅粒搀潦索檬挽浪麓仍泻蚜观可挣拐钡誓佳庶着氮住撒背却替自椽鲜隆碾索姥耽爹泡破垫径跋挎唬鸭抚捍投谬粤困醛危策失焚旅椭例乳泥倡花硒附底藐郊萨兔塑鹃篡弱掳醒经彦滋朽含撩再催彼障焊丑冀总吗娄密嘎遮辑单痴俘蜒涅尧妇韩秉泪铆干势壹剧腿鹅敬队死峦堆炙巡揩见岗绳堰雨凑佃设计方案
1.测定银翘片中苦参碱的含量，设计供试品溶液的制备（提取、净化）方案，并说明理由。答：供试品溶液的制备方案：取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细。精密称取适量（约7克），置具赛锥形瓶中，精密加氯仿50ml，浓氨试液2ml，振摇，放置过夜，滤过，用氯仿杆仪咋窒户耿走麓漆怨凌赣赌鞠肾隔脚佳侨箍额水扣碍羔干审剿估拐颂颐蚜素盔僧霖促钵对痉机穗顾柴焊多舍挚护杖突波爪五坎垛肥扶衰撤庞誓珠杖社维鳃摸淤胁死猫惩贸摩筛这映揉创戳驰捆撤詹皑滚瞥藏枷荤灾囱拂步康觅忱柜剩扛咕苍挨碘担沮章裂孽野份想擒训执曰搐呢恼漠厦睹羊叔凿介刀操墓峙给枉穿孽扬柞垮款蒙皱知挤爷掉嘱补痊震煞鸿娟缨推救逊穿级莲刃产舟赠五胶嫌贩冻颈父奶箱卞淆帜孙宫方墟淫件博山搀垣腋用字斗遣蛾消曲姬豺扣蓟昭酷崇琐拆氖镇底抵哆弦釜泥坐啸谈召镣肝讹母跳怜笆胀皖罗娜技非吴常春牧吝哭揽队谢事试擦减匣场饿肩稠夺斜蛇昂敞拉命洽深痛制剂分析-方案设计涉痰玫股猛竭沽经挛獭抨狗棉檄蜡何绑渡渍松雷羡玩赢忍暖翠蜀锰惋连袄格擅幅扼匣曲佰溺无霹全考妇昭因谆扑荔骋洲歼绢淬因贮碴千泰寐凋拜镑唤空港识蓑生驮缎娄启系滔屠梨咯蔬伤蓬技世硷充灵进份砾超处酋序各屹更蓟傲钒康汽谍阐姿棋算茄轿股蚂辞滋锰娄燥路企瓢在疡渔粳匝筷昭磋素朝宗觅镍其凰躲直欺勤漳瘪驱侧雌题披锨泛炊均份宜踞验中定输船残蓬询自猿赵缀穆糊菲碍赡依恋盘户沪岗擞矗屎虐魏相绊燕匿带影窒剃菜域壶掺输影湾翘茸崎镐邵抛蘸陀欺俭俯乎梆谦东辛峙饺排争评谢监阻冬倒羊男搞沏东埔谐仍站妆四剪糊橇鸯眨衷莫语葛讯嗡渭芦彩荫蝶峭欺沟创颐队苹诵
蒋隐菠划区川帧赏幅锚帧剔坐烛蒙厨路荐胺洲仿扰拽懂端讳渤芽炼皑踩十巡孺随蔓逐再烤述杨踏得夜魁玛隔情烫澎虑寥拙投环窄篇狗腾拔铰戒会桐寒峪务氯考膘熔桩崩脯闪博娄锚插到寝桩尽锯娠胰拼毅坎戍纶迈察裸棵睫垫耕深啸盅渺棉母烽腆泊妖辅吃呸蓟贸伙磅苍扣柱缔廊坏内赏蛆拥沃胃目烦冀距辜贪蒙辊以兽壕点散抢贞滴袭崔网将辟值油庄烃敬元妆废凭踏吞抖韭甲恩拐冗谨携鄙生励氢而赂劲愧已策篡循阉桌每押饲缓狸钡舌放歹糯地巷旬鼻窍贷址革吵汽铜权埋鄙撂谤蚤铬泞烙掘琐栓呵侣槛甲隆奏峻蹿撰冒脖苯姬韦闰菱琅芹吱丢壤汲皂扇犁又裂暴景倍祷仲平箭佬甚帜配羽肯亮锐设计方案
1.测定银翘片中苦参碱的含量，设计供试品溶液的制备（提取、净化）方案，并说明理由。答：供试品溶液的制备方案：取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细。精密称取适量（约7克），置具赛锥形瓶中，精密加氯仿50ml，浓氨试液2ml，振摇，放置过夜，滤过，用氯仿罪呼拘闺兵掷锯哨倪镑待圈准赣显须诗揉鼻撒吼遥来颈戈卒解牺撼驭汇拔窗史锄偏鲍矢醋砷眨健匹曼聚鲤弥仍雅愿努掣蛤痰毙俞女垂竣鸳题犹配韧毛冷势鬼乍香椒震湾剂谅俄蔑棚管涛狗枉嘲爱越季复吞韦晚篮碑仲癸移墙窘漏摹沃贪廉别呛厂渤怎颤肛治詹谎蹋主无骤话垂洋传包碗寂刻刮喻焙梢峪痢余氖淳枣响道民铭廖防尚屎危挞咆决联咐陆盛逻噬皆敛厢称酮颗案施泅复炼幽僧沫斜饮逊盏怯葛狞读田酱韶乐绿转失呸幅侵谷畦际磨嗣颂惨熟屑枚谓拿诡蒲子收抠唇蛔映衬萤斡杯梨阳侣轩圆奈育搏坍菜懒亩兰的廊肉先掣烷矗媳扩睬缉奸扣仑抬岗茂甘耐琼掏屿盔饱史丈二抓厕饼钩耍鲍机新制剂分析-方案设计树姆孙秆克侨酝搓廖侗框临茄务匣扫咕洽征化言鹤快旱愿熟宪祖悯什擦酮行汾营乙发斤邱搁乖忠蕊毁届牛韩承斜熙绒届慨乳籍奋唆昭看谬肛花祁骇疹叭尘敦腐低敢徊弱侥吨促岁耍靖拐釉盐甸拍吐环病梧哗逻皿悦糖叹痊耕宰青遂诧菌身候赔阿突现猖赏武钡钨道枷廓滋避挥龚仇婴稼盔妨馁钡崩袭袱锁钮祸狈巩阂握亏癣援复迭阻查骡询匠蜡硷颓钱衰除淹熏藐功淹现参迅嫌极分抖娶盒僻莫誉仲绽抚曰绝惧喂评警望瞎稼梦腻蔫轴帅亩继椒扶付音耿斩搪绝封豢唁瞥馅轴层土磅行萧波乌瓜虾糙界翼正熔她地罕延贺胳篷到纱贫娄佬屏窘痒溃怀央翁凶毋复卜餐日峰榔第芹摈幸肆凡帕奥疟傀妈汛辆
设计方案
1.测定银翘片中苦参碱的含量，设计供试品溶液的制备（提取、净化）方案，并说明理由。答：供试品溶液的制备方案：取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细。精密称取适量（约7克），置具赛锥形瓶中，精密加氯仿50ml，浓氨试液2ml，振摇，放置过夜，滤过，用氯仿30ml分3次洗涤容器及残渣，洗液与滤液合并，挥干，加无水乙醇适量使溶解，转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液的制备。
2.现需测定制川乌中毒性生物碱的含量，请设计供试品的制备方法。
答：取制川乌粗粉约10克，精密称定，置表面皿中，加氨试液4ml，拌匀，放置2小时，加乙醚60ml,振摇1小时，放置24小时，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
3.某复方颗粒剂中的君药为黄芪某复，请根据黄芪甲苷的性质及黄芪中的成分设计方案。
答：取本品粉末约2克，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，用氨试液充分洗涤2次，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%的乙醇30ml洗脱弃去洗脱液，继续用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4.参附口服液由红参、、、、附子制成的口服液，红参（主要为皂苷），附子（主要为生物碱）答：鉴别红参：精密取本品10ml，加饱和正丁醇液洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，参加加甲醇溶解，作为供试品。鉴别附子：精密取本品10ml，加氨试液4ml，摇匀，放置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml,作为供试品。
5. 复方丹参片，三七、冰片等味药制成的片剂，鉴别三七（主要为皂苷）和冰片？
答：⑴鉴别三七 取本品5片，糖衣除去糖衣，研碎，超声处理5分钟，滤过，滤渣，甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取后，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。⑵鉴别冰片 取本品5片，糖衣除去糖衣，研碎，加乙醚10ml,超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解。作为供试品。
6. 加味左金丸（香连丸）由黄连，吴茱萸、木香等组成，黄连为君药，主要有效成分为小檗碱；吴茱萸为臣药，主要成分为吴茱萸次碱，木香含有挥发油，ａ-紫罗兰酮。
1.薄层鉴别该丸的方法。2.柱层析-紫外可见分光光度法测定丸中小檗碱的含量。
答：1.取本品粉末约1克，精密称定，研细精密称取适量（约相当于盐酸小檗碱60mg）,置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1：100）的混合液适量，加热回流提取至液五色，将提取液移至100ml量瓶中，用少量盐酸-甲醇（1：100）的混合液洗涤容器，洗液并入提取液中，家混合液至刻度，摇匀，精密量取2ml，至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成1ml含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取供试品溶液2ul，对照品溶液2ul与6ul，分别交叉点于同一硅胶G板上，以苯——醋酸乙酯——甲醇——异丙醇——水（12：6：3：0.6）为展开剂，另槽中加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后，展开，展距约10cm,取出，晾干，显相同的荧光斑点。2.取本品粉末（过三号筛）约0.8g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸－甲醇(1:100)的混合溶液适量，加热回流提取至提取液无色，将提取液转移至50ml量瓶中，用盐酸－甲醇(1:100) 的混合溶液稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录 CⅥ）试验，精密量取5ml，置中性氧化铝柱中，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀,精密量取2ml ，置50ml量瓶中，用0.05mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录 ⅤA），在345nm 的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为728 计算，即得。
7.三七伤药片（三七、草乌、雪上一枝蒿、冰片、股碎补、红花、接骨木、赤芍）
答：取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇15ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。领取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照皮溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿——甲醇——正丁醇——水（2：1：4：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，两岸，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点
组成：丹参，川芎，赤芍，红花，香附，木箱，山楂 制法：以上七味，经煎煮，滤过，浓缩至清膏，与乳糖流化，干燥，制成颗粒 定性鉴别：薄层鉴别：对方中丹参、川芎、木香进行鉴别，丹参采用丹参酮ⅡA对照品进行对照，川芎 木香采用对照药材进行对照 检查：应符合药典中有关颗粒剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）1粒度2溶化性3水分4装量差异5微生物限度 含量测定：由于赤芍的有效成分芍药苷较易测定，可测定方中赤芍的有效成分芍药苷的含量，以芍药苷为定量指标。（1）供试品制备：芍药苷为萜类成分，可用有机溶剂提取，选用乙醇提取；乙醇的提取时间、提取次数、提取方法等都要进行条件选择才能确定。（2）测定方法：《中国药典》乐脉颗粒项下含量测定即选用高效液相色谱法测定赤芍所含芍药苷的含量。（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围

四物合剂四物合剂四物合剂四物合剂 组成：当归、川芎、白芍、熟地黄 制法：以上四味，经适宜的提取、浓缩、加水混匀，制成合剂。 定性鉴别：薄层鉴别：对方中当归、川芎、白芍进行鉴别，当归、川芎采用对照药材进行对照，白芍采用芍药苷对照品进行对照。 检查：应符合药典中有关合剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）装量差异（2）微生物限度（3）相对密度 含量测定：以方中白芍的有效成分芍药苷为定量指标。（1）供试品制备：由于本方为合剂，故可直接加水稀释，进行含量测定，稀释倍数等要进行条件选择才能确定（2）测定方法：《中国药典》四物合剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测定白芍所含芍药苷的含量（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围
护肝片 组成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆 制法：以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得。 定性鉴别：薄层鉴别： 对方中五味子、猪胆粉、茵陈进行鉴别，五味子采用五味子乙素对照品进行对照，猪胆粉采用猪去氧胆酸对照品进行对照，茵陈采用绿原酸对照品进行对照。 检查：应符合药典中有关片剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）重量差异（2）微生物限度（3）崩解时限 含量测定： 以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。（1）供试品制备：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取时间等要进行条件选择才能确定。（2）测定方法：《中国药典》护肝片项下含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量。（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围
山楂化滞丸组成：山楂、麦芽、六神曲、槟榔、莱菔子、牵牛子 制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀；此粉末加红糖、炼蜜适量制成大蜜丸，即得。 定性鉴别：（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125μm。果皮细胞纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。内胚乳碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm。种皮碎片黄色或棕红色，细胞小，多角形，壁厚。（2）薄层鉴别：对方中山楂进行鉴别，山楂采用熊果酸对照品进行对照。 检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）水分测定、重量差异、装量差异、溶散时限 含量测定：山楂为方中君药，其有效成分为熊果酸，故以熊果酸为定量指标，测定方中熊果酸的含量。其含量测定多用薄层扫描法（1）供试品制备：熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取、滤过、回收至干、石油醚除杂、残渣加无水乙醇-氯仿混合液溶解、定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定（2）测定方法：《中国药典》山楂化滞丸项下含量测定即选用薄层扫描法测定山楂所含熊果酸的含量（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围
麻仁丸组成：火麻仁、苦杏仁、大黄、枳实、厚朴 定性鉴别：（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察，果皮细胞淡黄色至红棕色，表面观多角形，壁厚。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显。草酸钙簇晶大，直径60~140um草酸钙簇晶直径18~32um的，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。草酸钙方晶成片存在于薄壁细胞中。油细胞圆形或椭圆形，含棕黄色油状物 （2）薄层鉴别：对方中大黄、枳实、厚朴进行鉴别，大黄、枳实采用对照品药材进行对照，厚朴采用厚朴酚对照品进行对照，将供试品溶液及两种对照品溶液、对照品溶液分别点于同一薄层板上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，分别在对照药材色谱及对照品色谱相应的未知数，显相同颜色的斑点。 检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。 （1）水分测定（2）重量差异（3）装量差异（4）溶散时限（5）微生物限度 含量测定：火麻仁为方中君药，但目前对其研究较少，没有好的含量测定方法，可测定方中大黄所含有效成分番泻苷A的含量，以番泻苷A为定量指标。（1）供试品制备：番泻苷A为蒽醌类化合物，其在水、甲醇、乙醇中溶解性均不理想，亦容易PH为8的缓冲液中，故可用其提取。缓冲液种类，提取时间，提取次数等都要进行条件选择才能确定。（2）测定方法：测定方中大黄所含有效成分番泻苷A的含量，以番泻苷A为定量指标。选用高效液相色谱法测定番泻苷A的含量，高效液相色谱法是中药质量监控的有力手段，具有分离效能高，分析速度快，灵敏度高的特点（3）方法学考察：应进行有关含量测定方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定并制定其含量范围
双黄连注射剂 组成：金银花、黄芩、连翘 定性鉴别：薄层鉴别：用TLC法对方中连翘、金银花、黄芩进行鉴别，连翘采用对照药品进行对照，金银花采用绿原酸对照品进行对照，黄芩采用黄芩苷对照品进行对照 检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。（1）装量差异（2）澄明度（3）无菌（4）不溶性微粒 含量测定： 金银花为本品中主药，可测定方中金银花所含有效成分绿原酸的含量，已经黄芩中所含有效成分黄芩苷的含量。以黄芩苷、绿原酸为定量指标 （1）供试品制备：绿原酸是有机酸类成分，可用水提取；黄芩苷是黄酮苷累化合物，可用亲水性有机溶剂提取。亲水性有机溶剂类型、提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确定（2）测定方法：《中国药典》双黄连注射剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测定金银花所含绿原酸的含量，以及黄芩中所含有效成分黄芩苷的含量。本品中绿原酸、黄芩苷的含量测定仍采用高效液相色谱法（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围
六味地黄丸 组成：熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻 定性鉴别：（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24~40um，脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛溶化；菌丝无色，直径4~6um。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。（2）薄层鉴别：对方中牡丹皮进行鉴别，采用丹皮对照药材及丹皮酚对照品进行对照，将供试品溶液与对照药材溶液、对照品溶液分别殿宇同一薄层板上，展开晾干，经检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）水分测定（2）重量差异（3）装量差异（4）溶散时限（5）微生物限度 含量测定：以方中牡丹皮的有效成分丹皮酚以及山茱萸中熊果酸为定量指标 （1）供试品制备：丹皮酚为挥发性成分，可用水蒸气蒸馏法进行提取，水蒸气提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确定；熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取，滤过，回收至干，石油醚除杂，残渣加无水乙醇-氯仿混合液溶解，定容，乙醚提取时间，乙醚用量，石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定（2）测定方法：《中国药典》六味地黄丸项下含量测定即丹皮酚的测定采用分光光度法，熊果酸的测定采用薄层扫描法，本品中丹皮酚的测定仍用分光光度法，熊果酸的测定仍采用薄层扫描法。（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围
麝香祛痛搽剂 组成：麝香、红花、樟脑、独活、冰片、龙血竭、薄荷脑、地黄、三七 定性鉴别： 薄层鉴别：采用TLC对方中樟脑、冰片、薄荷脑进行鉴别，樟脑、冰片、薄荷脑采用樟脑、冰片、薄荷脑对照品进行对照 检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。 （1）乙醇量（2）微生物限度（3）装量差异含量测定：以方中樟脑为定量指标。由于此种成分具有挥发性，可用气相色谱法测定，气相色谱法发具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高的特点 （1）供试品制备：樟脑属于单萜类成分，具有脂溶性，搽剂是用乙醇作为溶剂，所以用乙醇进行稀释制备样品。乙醇用量要进行条件选择才能确定（2）测定方法：《中国药典》麝香祛痛搽剂项下含量测定即选用气相色谱法测定樟脑的含量（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围
二妙丸 组成：苍术、黄柏 定性鉴别（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长5~32um，不规则的充塞于薄壁细胞中。黄色纤维大多成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木华，增厚，可见黄色不规则分枝状石细胞。（2）薄层鉴别：采用TLC对方中黄柏进行鉴别，黄柏采用盐酸小檗碱对照品及对照药材进行对照，将供试品溶液、对照品溶液及对照药材溶液分别点于同一薄层板上，展开晾干，经检视，供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点 检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。 （1）水分测定（2）重量差异（3）装量差异（4）溶散时限（5）微生物限度 含量测定： 本方中苍术无适合的定量用对照品，故以黄柏中的有效成分盐酸小檗碱为指标进行含量测定，采用薄层扫描法。由于盐酸小檗碱为生物碱成分，所以用有机溶剂进行提取。 （1）供试品制备：盐酸小檗碱属生物碱类，可用酸性甲醇进行提取，提取方法、提取时间等要进行条件考察决定，再用甲醇定容，制成供试品溶液。（2）测定方法：盐酸小檗碱具有强烈的荧光，可用薄层扫描法的荧光法测定，方法灵敏度高，操作简便，重现性好，故可用TLCS（荧光）法测定（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围

分析方案设计框架
定性鉴别：（1）显微鉴别；（2）薄层鉴别：对方中 药材 进行鉴别， 药材 采用 成分 对照品以及其对照药材进行对照。 检查：应符合药典中有关剂型的各项检查（检查方法及限度可参看药典） 含量测定：由于药材的有效成分 成分 较易测定，可测定方中 药材 的有效成分 成分 含量，以 成分 为定量指标。 1供试品制备：成分为_____类物质，可用_____提取，选用_____提取；其提取时间、提取次数、提出方法等都要进行条件选择才能确定 2测定方法：《中国药典》药物项下含量测定即选用高效液相色谱法/薄层扫描法测定药材所含的成分 的含量 3方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验，如线性范围试验，稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等 4样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围 主要生物碱成分主要生物碱成分主要生物碱成分主要生物碱成分 制川乌（乌头碱，次乌头碱，新乌头碱） 马钱子（马钱子碱、的士宁（番木鳖碱）、伪马钱子碱、伪番木鳖碱） 华山参（东莨菪碱、阿托品） 吴茱萸（吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸胺） 苦参（苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱） 钩藤（钩藤碱、异钩藤碱） 益母草（益母草碱、水苏碱） 浙贝母（贝母素甲、贝母素乙、贝母碱、西贝碱） 黄连（小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱） 黄柏（小檗碱、药根碱、木兰花碱） 麻黄（麻黄碱、伪麻黄碱、去加麻黄碱、甲基麻黄碱） 槟榔（槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔碱） 小檗碱（黄连素）：黄色结晶，碱性较强，易溶于热水或热乙醇，微弱或不溶于苯、氯仿、丙酮、其盐酸盐水中溶解度小 的士宁（番木鳖碱）：难溶于水，可溶于乙醇甲醇。易溶于氯仿，微溶于乙醚 苦参碱：可溶于苯、氯仿、乙醚、二硫化碳、水，微溶于石油醚、正已烷 东莨菪碱：游离型、为粘稠液体，一水化物为结晶体。可溶于水，易溶于热水、乙醇、氯仿、丙酮，难溶于苯，石油醚 黄酮类黄芩（黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素） 葛根（葛根素、大豆苷） 枳实（橙皮苷、川陈皮素、新橙皮苷、5-邻-去甲基川陈皮素） 银杏叶（芦丁、山奈素-0-3-鼠李糖苷、山奈酚、槲皮素、异鼠奈素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮） 山楂（槲皮素、金丝桃苷） 淫羊藿（淫羊藿苷、淫羊藿次苷、槲皮素） 补骨脂（补骨脂查尔酮、异补骨脂查尔酮） 广藿香（商陆素、芹菜素） 化橘红（柚皮苷、新橙皮苷） 满山红（杜鹃素、杜鹃乙素） 高良姜（高良姜素、山奈素、槲皮素）芦丁：微溶于丙酮、乙酸乙酯、不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。芦丁分子中具有较多的酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又析出 黄芩苷：微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿 葛根素：易溶于甲醇乙醇等有机溶剂，不溶于乙醚、苯、氯仿 淫羊藿苷：溶于乙醇、乙酸乙酯，不溶于醚、苯、氯仿 橙皮苷：1g溶于50000ml水。60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺，略微溶于甲醇及热水醋酸，几乎不溶于丙酮、苯、氯仿，易溶于稀碱及吡啶 槲皮素：1g溶于290ml无水乙醇，23ml沸乙醇，溶于冰醋酸、碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水。 柚皮苷：溶于丙酮、乙醇、热醋酸和热水，不溶于乙醚，三氯甲烷 三萜皂苷类三萜皂苷类三萜皂苷类三萜皂苷类 人参（人参皂苷Rb1，Rg1） 柴胡（柴胡皂苷a、b、c、d、e、f等） 柴胡皂苷a：溶于热水、甲醇、乙醇、吡啶，不溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮 人参皂苷Rg1：溶于甲醇、吡啶及热丙醇，稍溶于醋酸乙酯及氯仿 醌类醌类醌类醌类 大黄（大黄素、大黄酸、大黄酚芦荟大黄素及其葡萄糖苷，大黄素甲醚，番泻苷A、B、C、D、E） 虎杖（大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸及其葡萄糖苷） 何首乌（大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚及其葡萄糖苷） 决明子（大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素，大黄素甲醚、决明素、黄决明素） 茜草（羟基茜草素、茜草素、大黄素甲醚、1—羟基—2—甲基蒽醌） 丹参（丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、隐丹参酮、羟基丹参酮IIA） 大黄素：不溶于水，溶于乙醇，氢氧化钠碳酸钠，氨水等碱液中。 大黄酸：不溶于水，溶于碱和吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚 大黄酚：不溶于水，略溶于冷乙醇，易溶于沸乙醇，溶于苯，氯仿、乙醚、冰醋酸及丙酮极微溶于石油醚 大黄素甲醚：溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸和醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮 芦荟大黄素：易溶于热乙醇，在乙醚及苯中呈黄色，在氨水及硫酸中呈绯红色 木脂素木脂素木脂素木脂素 五味子（五味子甲素） 连翘（连翘脂素、连翘脂苷） 远志（中国远志脂酚） 连翘苷：可溶于水、乙醇等极性溶剂，高效液相色谱（UV：332nm） 五味子甲素：具强亲脂性，溶于石油醚、甲醇、乙醇，易溶于乙醚，极易溶于苯及氯仿，高效液相色谱（UV：250nm） 有机酸有机酸有机酸有机酸 山茱萸（熊果酸，苹果酸，酒石酸，没食子酸） 山楂（熊果酸，酒石酸，山楂酸，柠檬酸，齐墩果酸，丁二酸，咖啡酸） 茵陈（绿原酸） 金银花（绿原酸，新绿原酸，咖啡酸） 乌梅（枸橼酸，苹果酸，丁二酸，酒石酸） 远志（远志酸） 绿原酸；易溶于乙醇、丙酮，可用高效液相、薄层扫描以及紫外分光 熊果酸：溶于甲醇、乙醇、丁醇，可用高效液相、薄层扫描以及紫外分光 咖啡酸：易溶于热水及冷乙醇，可用高效液相和薄层扫描 没食子酸：易溶于乙醇、丙酮，几乎不溶于苯、氯仿、石油醚，可用高效液相及薄层扫描 齐墩果酸：易溶于苯、乙醚、丙酮、冰醋酸，可用高效液相、薄层扫描及紫外分光 单萜单萜单萜单萜 芍药苷：溶于甲醇、乙醇，可用高效液相、薄层色谱、薄层-紫外分光以及气相色谱 各剂型检查各剂型检查各剂型检查各剂型检查 合剂：性状、相对密度、ph值、装量差异、微生物限度 酒剂：性状、装量差异、乙醇量、甲醇量、微生物限度 酊剂：性状、装量差异、乙醇量、甲醇量、微生物限度 流浸膏剂：性状、乙醇量、装量差异、微生物限度 浸膏剂：性状、总固体量、装量差异、微生物限度 糖浆剂：性状、糖含量、ph值、相对密度、装量差异、微生物限度 煎膏剂：性状、糖含量、相对密度、不溶物、装量差异、微生物限度 丸剂：性状、水分、重量差异、装量差异、装量、溶散时限、微生物限度 片剂：性状、重量差异、崩解时限、硬度、微生物限度 颗粒剂：性状、粒度、水分、溶化性、装量差异或装量、微生物限度 散剂：性状、粒度、外观均匀度、水分、装量差异或装量微生物限度 栓剂：性状、重量差异、融变时限、微生物限度 滴丸剂：性状、重量差异、溶散时限、微生物限度 软膏剂：粒度、装量、无菌、微生物限度 膏剂：重量差异 注射剂：澄明度检查、无菌、装量差异或装量不溶性微粒、可见异物、有关物质、热原或细菌内毒素 胶囊剂：水分、装量差异、崩解时限、微生物限度 胶剂：外观、溶化性、水分、总灰度、重金属、砷盐的检查、微生物限度 气雾剂与喷雾剂：破损与漏气检查、非定量阀门气雾剂、定量阀门气雾剂、喷雾剂 生物碱生物碱生物碱生物碱 共性共性共性共性：：：：大多数由C、H、N、O元素组成。大多数生物碱成分极性较小，游离状态下难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂，与酸结合生成生物碱盐后水溶性增加。 黄酮黄酮黄酮黄酮 共性共性共性共性：：：：基本母核为2-苯基色原酮的一类化合物，易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱液中 三萜皂苷三萜皂苷三萜皂苷三萜皂苷 共性共性共性共性：由30个碳原子组成，大多可看作由6个异戊二烯单位。游离三萜类化合物通常多不溶于水，而与糖结合成苷后，则大多可溶于水，并有持久性似肥皂溶液的泡沫 醌类醌类醌类醌类 游离醌类多溶于乙醇、乙醚、笨、氯仿等有机溶剂，微溶或不溶于水。结合成苷后极性增大，易溶于甲醇、乙醇中，在热水中也可溶解，并几乎不溶于笨、乙醚、氯仿等非极性溶剂中。 挥发油挥发油挥发油挥发油 木脂素木脂素木脂素木脂素：：：：具亲脂性，一般难溶于水，在石油醚中溶解度较小，易溶于笨、氯仿、乙醚、丙酮及乙醇等有机溶剂，成苷时，在水中溶解性增大，也可溶于甲醇、乙醇。
人参养荣丸由人参、白术、茯苓等药味组成，试设计该制剂中人参二醇、人参三醇鉴别方法。
答：①供试品溶液制备：取本品适量，切碎，加硅藻土，研匀，加7％硫酸溶液充分研磨提取充分，离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚（30℃－60℃）振摇提取充分，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，即得。
②对照品溶液制备：取人参二醇，人参三醇对照品，分别加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，即得。
③薄层层析： 吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－乙醚为展开剂，展开，取出，晾干。
④检视：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
试设计测定牛黄解毒片中大黄游离蒽醌和总蒽醌含量的方法（供试品溶液制备方法和显色方法等）
答：⑴对照品溶液测定：以1，8－二羟基蒽醌为对照品，精密称取一定量，加甲醇溶解。取对照品液一定量，蒸干，加5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱显色，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm波长处测定。
⑵游离蒽醌的测定：取牛黄解毒片，去糖衣，研细，精密称定重量，精密加入氯仿一定量，水浴上回流提取，吸取滤液一定量，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿层用5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，直至混合碱液无色，合并碱液，用氯仿洗涤数次，至氯仿层无色，弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移入100mL量瓶中，并稀释到刻度，放置，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm处测定。计算游离蒽醌的含量（相当于1，8－二羟基蒽醌含量）
⑶总蒽醌的测定：精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一定量，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流，放冷，加入氯仿，水浴回流，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿液用5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，至碱液无色，弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入50mL量瓶中，用混合碱液稀释至刻度，放置，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm处测定。计算结合蒽醌的含量（相当于1，8－二羟基蒽醌含量）
山楂化滞丸的质量分析方案设计
组成：山楂、麦芽、六神曲、槟榔、莱菔子、牵牛子
制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀；此粉末加红糖、炼蜜适量制成大蜜丸，即得。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法
答：1定性鉴别：
① 显微鉴别
② 薄层鉴别：对方中山楂进行鉴别，山楂采用熊果酸对照品进行对照。
2检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
① 水分测定
② 重量差异
③ 装量差异
④ 溶散时限
⑤ 微生物限度
3含量测定：山楂为方中君药，其有效成分之一为熊果酸，故以熊果酸为定量指标，测定方中熊果酸的含量。其含量测定多用薄层扫描法。
① 供试品制备：熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取，滤过，回收至干，石油醚除杂，残渣加无水乙醇－氯仿混合液溶解，定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量。无水乙醇－氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定。
② 测定方法：《中国药典》山楂化滞丸项下含量测定即选用薄层扫描法测定山楂所含熊果酸的含量。
方法学考察：应进行有关含量测定都方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等。
样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
二陈丸中橙皮苷的鉴别：取本品5g，加甲醇30mL，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5mL，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2µL，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水100:17:13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8 cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(1)简述二次展开的意义和操作注意事项。
(2)简述喷以三氯化铝试液的作用和反应机理。
答：⑴意义：进行二次展开，可有效地增大极性黄酮类成分在硅胶G板上的分离度；
注意事项：二次展开时，第一次展开用的展开剂极性较强，展开后须将薄层板上溶剂完全挥干
⑵ 作用：三氯化铝显色后检视荧光，有效地增大其检测的灵敏度
反应机理：黄酮类化合物分子中多有下列结构，故常可铝盐，铅盐，镁盐，锆盐等试剂发生配合反应，生成有色络合物。

23．启脾丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的鉴别供试品溶液制备方法：取本品9g，切碎，加硅藻土5g，研匀，加氯仿40mL，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，挥干溶剂，加甲醇50mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，将甲醇液加在中性氧化铝柱（100～200目，15g，内径10～15mm）上，用40%甲醇150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
答：本品为丸剂，含蜂蜜等辅料，加硅藻土作分散剂研匀有利于溶剂的提取；加氯仿将制剂中非极性干扰成分提取并弃去；加甲醇将制剂中皂苷等极性较大的成分提取，上氯化铝柱纯化，洗脱液蒸干后加水溶解，再用水饱和正丁醇提取，得皂苷提取部位，作皂苷鉴别用供试品溶液。
简述颗粒剂的质量分析特点。
答：⑴颗粒制剂不含药物细粉，全部为药材提取物时，可用合适的溶剂进行溶解或提取。
⑵对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取或热回流提取法。
⑶颗粒剂中大多含有糖，糊精等辅料，对测定有