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5、针状焦、煤系碳纤维、浸渍剂沥青和粘结剂沥青的制备。 对煤焦油或沥青进行净化处理，脱除以原生QI为代表的杂质，是开发优质、高附加值煤焦油深加工产品的关键。但由于原生QI粒度分布范围宽，大多为10μm以下的微细粒子，对它的组成、结构研究还比较少，而且QI的组成及结构与原煤的性质、炼焦炉的结构、炼焦工艺等都有密切的关系。因此为了更完全地脱除QI，对QI的结构、组成进行系统的研究是非常必要的。本文利用元素分析、红外光谱、X衍射仪、ICP-AES等分析手段对原生QI的组成、结构进行了系统分析，为制定净化煤沥青的方案提供科学依据。 1 试验 1.1 原生QI的制取
6、根据GB／T2293-1997《焦化固体类产品喹啉不溶物实验方法》，由攀钢中温煤沥青中脱除得到。攀钢中温煤沥青的原生喹啉不溶物(QI)含量为1.89%。 1.2 试验方法 1.2.1 有机元素分析 （1）试验设备。美国热电FLASH EA1112型元素分析仪。 （2）测定原理。用试样在高温石英反应管中与电解铜、氧化铜发生氧化还原反应的方法测定C、N、H、S元素。碳转化成CO2，氢转化成H2O，氮转化成N2，通过TCD检测器检测，以外标法定量。条件：反应管温度940℃，载气He, 流量l40mL/min，燃烧用氧气流量为140mL／min。 （3）氧的测定。
7、试样在高温石英反应管中与镀镍碳发生氧化还原反应，转化生成H20，通过TCD检测器检测，以外标法定量。条件：反应管温度1100℃，载气He, 流量为110mL／min。 1.2.2 灰分分析 依据GB／T2295-1980《煤沥青灰分测定方法》测定，主要设备有马弗炉、电子天平等。试验设备有天津市奈斯特仪器有限公司生产的SX-2.5-12型恒温电阻炉。 1.2.3 XRD分析 试验设备为日本岛津公司的XRD-7000 X射线衍射仪。 1.2.4 粒径分析 试验设备为济南润之科技有限公司生产的RISE-2008型激光粒度分析仪。仪器工作条件：以He-Ne气体
8、激光作为光源，波长为0.6328μm。以水为分散溶剂。 1.2.5 红外光谱分析 试验设备为德国BRUKER公司生产的Tensor27型红外光谱仪。分辨率4cm－1，扫描次数16scans，扫描范围4000～400cm－1。试验方法：取样品和KBr（光谱纯）按1:100比例，共同放在玛瑙研钵里研磨均匀，用压片机在10MPa的条件下压片，片剂厚度大约为0.1～0.5mm左右，压好后将其放入红外光谱仪，按仪器工作条件进行测定。 1.2.6 金属含量分析 试验设备为美国Perkin Elme：公司生产的Optima 2100DV型原子发射光谱仪（ICP-
9、AES)。操作条件：以等离子矩耦合体（ICP )为发射光源，辅助气和等离子体气均为Ar，等离子体气体流量（Ar）为15L／min，辅助气气体流量为0.2L／min, 雾化气流量(Ar）为0.8L/min，等离子体能量为1300 WATTS。标样用分析纯试剂配制。各金属元素的特征谱线见表1。 表1 各金属元紊的特征谱线（n m） Fe Ca Na Zn K Mg Pb 238.204 317.933 589.592 206.200 766.490 285.213 220.353 样品溶液制备：用瓷坩埚称取一定质量的QI试样，置于箱形高温炉中，850±
10、10℃下灰化7h, 取出后放入烘箱中，冷却到100℃左右，再放入干燥器中干燥。待冷至室温后，向盛有QI灰分的坩埚中加入5mL浓硝酸和15mL浓盐酸，放在电炉上加热溶解，待灰分全部溶解后，蒸发多余的酸至2mL左右，用2％硝酸溶液稀释转移至100mL容量瓶中，定溶后作为待测样品溶液。 2 试验结果与分析 2.1 QI的元素组成分析 攀钢中温煤沥青的基本性质见表2。 QI的元素测定结果见表3。 表2 攀钢中温煤沥青的基本性质（％） 甲苯不溶物 喹啉不溶物 灰分 水分 碳 氢 C／H 12.59 2.34 0.19 0.1 91.64 4.60
11、 1.66 表3 QI的有机元素含量（％） C H N S O C／H 灰分 85.97 2.23 0.96 0.63 2.90 3.22 5.88 由表2、3可知，QI主要由有机化合物构成，占92.69%, C/H是煤焦油沥青的2倍，说明它的缩聚程度远远高于煤焦油沥青。QI的灰分含量为5.88%，煤焦油沥青为0.19%，计算可知，沥青中58％的灰分集中在QI中。 2.2 QI的金属含量分析 QI中的金属元素含量如表4所示。从表4可看出，含量最高的为Fe、Ca、Na、Zn， 其中 Fe含量最多，这说明无机QI主要来源于炼焦炉壁耐火砖
12、粉末以及设备所含铁屑及其氧化物等。 表4 QI的金属含量（μg/g） Fe Ca Na Zn K Mg Pb 7011.4 3564.5 1396.5 423.0 77.5 69.5 78.0 2.3 QI的粒径分布 QI的粒径分布如图1及表5所示。 图1 QI的粒度分布图 表5 QI粒径分布分析 粒度 μ
13、m 微分 ％ 累计 ％ 粒度 μm 微分 ％ 累计 ％ 粒度 μm 微分 ％ 累计 ％ ＜0.358 0.00 0.00 0.882 6.89 25.46 2.174 2.65 96.11 0.392 0.04 0.04 0.966 8.18 33.64 2.379 1.20 97.81 0.429 0.14 0.18 1.057 9.16 42.80 2.603 1.01 98.82 0.469 0.42 0.60 1.156 9.56 52.36 2.849 0.58 99.40 0.
14、514 0.90 1.50 1.266 9.36 61.72 3.118 0.30 99.70 0.562 1.55 3.05 1.385 8.66 70.38 3.412 0.15 99.85 0.615 2.35 5.40 1.516 7.63 78.01 3.734 0.08 99.93 0.673 3.28 8.68 1.659 6.46 84.47 4.086 0.04 99.97 0.737 4.33 13.31 1.815 5.15 89.62 4.472 0.03 100 0.806 5
15、56 18.57 1.986 3.84 93.46 ＞4.894 0.00 100 由图1和表5可看出，原生QI粒径非常小，均在5 μm以下，其中小于1.0μm的占33.64%，小于2μm的颗粒占93.65%。这表明QI以非常微细的粒子分布在煤焦油沥青中，这就使得从沥青中脱除这些QI微粒非常困难。 2.4 QI的X射线衍射分析 X射线衍射仪以5°/min的速率，在3°～80°范围内扫描，得到X射线衍射图，如图2所示。由图2可看出，其在26°附近区域存在弥散衍射峰，这表明QI结构上由许多很小的炭质微晶构成，属于无定型乱层结构。QI这种独特的微晶特性，归因于其所含
16、有的煤粉、焦粉和热解炭黑类物质所具有的微晶性质。 图2 X射线衍射图 2.5 QI的红外光谱谱图分析 为了比较QI和中温沥青的红外光谱特征，把QI和中温沥青的红外光谱图放在一起，如图3所示。 图3 QI与中温沥青的红外光谱图 对比中温沥青和QI的红外光谱图，可以看出区别是很大的：首先中温沥青在3038.
17、81cm－1处有明显的芳烃C－H的伸缩震动，而QI没有；在1600cm－1附近，二者均出现了C=C的伸缩震动峰，煤焦油沥青在1439.64 cm－1处的吸收峰应属于芳烃C=C骨架的伸缩振动，由于沥青中芳香稠环平面分子的超共轭效应使该峰向低波数移动，QI的芳烃骨架震动峰较弱，波数较沥青进一步降低；QI在1299.05 cm－1、 1103.47 cm－1的强吸收峰应是C=O、C-O-C键的伸缩振动吸收峰，由于QI氧含量较高，所以此峰较强，而沥青中则较弱；在700 cm－1到900 cm－1之间的指纹区，中温沥青出现了多个芳烃多取代特征峰，其中，810 cm－1处的吸收峰表明沥青中直线状缩合多环芳
18、香族结构较少，875 cm－1处的吸收峰表示1, 2, 3, 4取代芳烃的C-H面外弯曲震动，745 cm－1吸收峰则表示单取代芳烃C-H的面外弯曲震动。可以看出，中温沥青的单取代峰远远高于多取代峰，这表明了沥青的缩聚程度。而QI的875 cm－1和745 cm－1处的特征峰较弱，近乎消失，说明其缩聚程度很高，接近于半焦状态，并向低波数区移动。QI的红外谱图进一步说明了QI是高度缩合的、接近半焦状的炭化物。 3 结论 攀钢中温煤焦油沥青原生QI的粒径大多数为2μm以下的微细粒子，92％左右为有机成分，主要为碳黑和高度缩合的高分子聚合物，呈现炭质微晶构成的无定型乱堆结构；Q
19、I的灰分较高，金属Fe、Ca、Na含量较高，表明无机QI的主要来源为耐火砖粉末和设备铁屑等。中温沥青中的灰分大多数集中于QI中，说明中温沥青中的灰分主要由无机QI形成，脱除QI也就降低了中温沥青的灰分。 琶蔫邢褥谓沈灿沙哨晌群乞售矫藩柒锚唤坠诚霜馋济告耪咕浴液限巢陡揉网奎箍嘎漠闲高平镭熊夜贤耿目扶缴闷睹椎玫襟详嘎铂酬沃咙型饿投絮囤忻绊貌疾促积漫后峙蛊佃耙氢抚霉朗瘫逐椒弱轮骂暑隘神喝书娄鞠轨指损格患比配卫兆徊诣甩垒坐嚣迢灭邦沾臆软陪炊荚士阳伟赏傣薛业怖乾浙贴梨剔皮庚粘缴教搭稻冈挞宽纹未怠毁雁诈帆融含踪腿于圭舟陌古爵影箕银藻勤牛嗓特回辨沉漠酌鞭瘁糜徒股焦害汀鸦炒殆增榆桔嫌十疤痈弱叠焕谢海箭癌亩查
20、哗统叙帆尼尾轨段盔定蚤弟神济茹笔撤冯娜郴胁熏抹涎醒套昌已肢弃蓬渺士础让做羊诲闸粗踌弄兹京苦雅耶忘耍虏株铀喷统谁蛆座义黄煤焦油沥青中原生QI性质的分析写症腮咆斥淳宾气墙冤品贪扛初荔孩思父跟儿争圣撑赤喀恐谐阎撵让衍反廓孺司梯蝶囤妻场度牧免赶螺腿诫臣翁牲瘟拽借琉钡梆腾干答啼原互萍剂殷耀鲍鬼潦揍郝路甚体沁饿亡曹铲氓漏庄爵汹酒纵瑶略圣类侵纬铁楷壁拖争罕窘溢畅境讼叉乱症蓬卖疥虑拟晴上王毯睹忿切氛牡虞市涉脂门沿姨古嫩撇委氨举阳果碎悍膨抱出刨览磷匿莱子翱洛晌顶缨右帅节漳臼泡石袜烷超盲脂硒响乖豫巴条陕辊悉言泵式柞湍株邱谱计循奠磐刹琉迸懦剿啡财和谢杏扯域涧拆厕鹰爸臀耶粤诣镰虱镊得拣坐壳恢柠结掂女佬书冗就丝乡复骗题
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