环境评价水质中二苯胺含量分析.pdf

皮革技术-20-环境评价水质中二苯胺含量分析陈秋雯，罗杰鸿*（广东安纳检测技术有限公司，广东 广州 510000）摘要：污染物监测是指运用物理、化学、生物等现代科学技术方法，间断或连续地对环境化学污染物及物理和生物污染等因素进行现场监测和测定，并做出正确的环境质量评价。本文建立了气相色谱质谱法测定环境评价水质中二苯胺的含量。样品经过二氯甲烷萃取、净化、氮吹浓缩后，定容至1.0 mL，并采用气相色谱质谱法进行测定。结果表明，二苯胺的线性关系良好，相关系数达到0.999 7，检出限为0.1 g/L，不同浓度的加标回收率为70.0%83.0%。同时测得精密度（相对标准偏差）为1.4%1.9.%。该方法操作简单方便，重现性好，回收率符合要求，精密度高，能够有效检测环境评价水质中的二苯胺。关键词：环境质量评价；气相色谱质谱法；二苯胺；加标回收率中图分类号：TS5 文献标志码：A DOI：10.20025/ki.CN10-1679.2023-20-06Analysis of Diphenylamine Content in Environmental Assessment Water QualityChen Qiuwen,Luo Jiehong*(Guangdong Anna Testing Technology Co.,Ltd.,Guangzhou 510000,China)Abstract:Pollutant monitoring refers to on-site monitoring and measurement of environmental chemistry pollutants and physical and biological pollution and other factors intermittently or continuously by using modern scientific and technological methods such as physics,chemistry and biology,and making correct environmental quality assessment.This article establishes a gas chromatography-mass spectrometry method for determining the content of diphenylamine in environmental evaluation water quality.The sample is extracted by dichloromethane,purified,concentrated by nitrogen blowing,and then fixed to 1.0 mL for determination by gas chromatography/mass spectrometry.The results showed that the linear relationship of Diphenylamine was good,the correlation coeffi cient reached 0.999 7,and the detection limit was 0.1 g/L,the recovery rate of spiked samples with different concentrations ranges from 70.0%to 83.0%.The precision(relative standard deviation)measured simultaneously was 1.4%to 1.9%.The method is simple and convenient,with good reproducibility,satisfactory recovery and high precision,and can effectively detect Diphenylamine in environmental assessment water quality.Key words:environmental quality assessment;gas chromatography-mass spectrometry;diphenylamine;recovery rate of spiking引言环境影响评价是指对拟议中的人为活动可能造成的环境影响进行分析论证，并在此基础上提出采取的防治措施和对策。环境影响评价作为一项科学方法和技术手段，任何个人和组织都可以应用，为人类开发活动提供指导依据。环境评价是环境影响评价和环境质量评价的简称。从广义上说，环境评价是对环境系统状况的价值评定、判断和提出对策。环境质量评价实质上是对环境质量优与劣的评定过程，该过程包括环境评价因子的确定、环境监测、评价标准、评价方法、环境识别，因此环境质量评价的正确性体现在上述5个环节的科学性与客观性。常用的方法有数理统计方法和环境指数方法两种1-2。环境评价不仅可以为环境管理与决策提供科学定量依据，也对区域环境保护与可持续发展战略决策有重要的现实意义。污染物监测是指运用物理、化学、生物等现代科学技术方法，间断地或连续地对环境化学污染物及物理和生物污染等因素进行现场的监测和测定，并作出正确的环境质量评价。随着工业和科学的发展，污染物监测的内容也由工业污染源的监测，逐步发展到对大环境污染物的监测。对环境污染物的监测往往不只是测定其成分和含量，而且需要进行形态、结构和分布规律的监测。对物理污染因素（如噪声、振动、热、光、电磁辐射和放射性等）和生物污染因素，也应进行监测。只有这样，才能全面、确切地说明环境污染对人群、生物的生存和生态平衡的影响程度，从而作出正确的环境质量评价。本文建立环境水质中二苯胺的含量分析方法，为环境质量评价提供技术支持。1实验1.1主要仪器与试剂岛津气相色谱质谱联用仪，型号GCMS-QP2010SE，日本岛津；电子天平：感量为0.000 1 mg，德国赛多利斯。Milli-Q型 第一作者简介：陈秋雯（1985-），女，本科，工程师，研究方向：环境检测技术与环境评价。通讯作者简介：罗杰鸿（1983-），男，硕士，研究方向：环境检测技术，邮箱：。皮革技术-21-纯水系统。快速溶剂萃取仪，E-916。水浴氮吹仪，DC-24-RT。二氯甲烷：色谱纯，购于上海安谱科技股份有限公司。无水硫酸钠，AR级别，购于广州试剂厂。氢氧化钠溶液，AR级别，购于广州试剂厂。氯化钠，AR级别，购于广州试剂厂。硫酸溶液，AR级别，购于广州试剂厂3。二苯胺：1 000 mg/L，购于坛墨质检科技股份有限公司。6种替代物：4 000 mg/L，购于坛墨质检科技股份有限公司。6种内标：4 000 mg/L，购于坛墨质检科技股份有限公司。1.2溶液配制移取1 mL 1 000 mg/L二苯胺标准溶液至10 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至10 mL，配制成100 g/mL二苯胺标准使用液。采用类似的方式，用二氯甲烷把4 000 mg/L的6种替代物稀释成100 g/mL的6种替代物标准使用液，4 000 mg/L的6种内标稀释成400 g/mL的6种内标标准使用液。1.3试样的制备1.3.1 样品的制备将1 L自然沉清的水样加入2 L分液漏斗中，若样品中待测组分浓度较高，可减少使用量。加入30 g氯化钠，振摇至氯化钠溶解，分析回收率指示物加标和样品加标时，加入回收率指示物或待测化合物标准溶液。用10 mol/L氢氧化钠调节水样使pH11，加入60 mL二氯甲烷，液液萃取2 min以上，静置10 min分层。乳化液体积大于有机溶剂相体积的三分之一时，用机械方法（搅拌，过滤）破乳。收集萃取液，再重复萃取两次，合并萃取液。用11硫酸继续调节样品使pH3 g）干燥柱对萃取液脱水干燥4。地表水、生活饮用水及其水源水、地下水等干扰较小的样品萃取液一般不需要净化。本次试验中选用佛罗里硅土柱净化。干燥后的萃取液在35 40 的水浴中氮吹浓缩到1 mL以下，加入内标，定容到1 mL，转移至样品瓶，4 冷藏保存，待测。1.3.2 空白试样制备用纯水代替样品按照上述的实验步骤进行处理，使用与处理样品时一样的玻璃器皿、仪器设备、试剂、内标、回收率指示物。1.4测试条件色谱柱：Rtx-5MS毛细管柱（30 m0.25 mm0.25 m），固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷；色谱柱流量：1.0 mL/min；进样方式：分流21；进样体积：1 L；升温程序：40（保持1 min），以10/min上升至150（保持2 min），以10/min上升至300（保持6 min）；离子源温度：250；接口温度：300；离子化能量：70 eV；质量范围：40550 amu；溶剂延迟时间：3 min；扫描方式：全扫描；检测器电压：与调谐电压一致。1.5工作曲线的建立用微量注射器分别移取100 g/mL的标准使用液15 L、30 L、75 L、150 L、300 L加入对应的5个1 mL样品瓶中，上述系列标准溶液中同步加入与标准使用液相同体积的浓度为100 g/mL的6种替代物标准使用液，同时在上述样品瓶中各加入50 L浓度为400 g/mL的6种内标标准使用液，用二氯甲烷定容至1 mL，盖紧瓶盖，摇匀。配制成二苯胺质量分别为1.5 g、3.0 g、7.5 g、15 g、30 g，内标质量为20 g的工作曲线5。2结果与分析2.1标准曲线线性关系、检出限的结果实验结果表明，曲线线性关系良好，相关系数r为0.999 7。用纯水代替样品，微量注射器加入0.5 g的标准使用液和10 g的6种替代物标准使用液，使其目标物和6种替代物浓度分别为0.5 g/L和10 g/L。前处理过程按样品实验步骤进行，测定条件与工作曲线相同，计算检出限、测定下限6。实验结果表明，检出限为0.1 g/L，见表1、表2。表1二苯胺线性关系目标物 线性范围（g/mL）线性回归方程相关系数（r）二苯胺1.530y=1.056 1 x-0.209 40.999 7表2二苯胺检出限及测定下限二苯胺测定值（g/L）相对标准偏差（%）检出限(g/L)测定下限(g/L)12345670.72 0.70 0.69 0.69 0.68 0.69 0.67 2.3 0.1 0.4 2.2精密度和准确度实验2.2.1 低浓度加标精密度和准确度各取1 L样品编号为A20100913001的地下水样品分别加到6个分液漏斗中，用微量注射器分别加入3 g标准使用液和10 g的6种替代物标准使用液，使其目标物浓度为3 g/-L7-8。前处理过程按样品实验步骤进行，测定条件与工作曲线相同，计算相对标准偏差、加标回收率。实验结果见表3。表3低浓度加标精密度和准确度二苯胺测定值（g/L）相对标准偏差（%）加标回收率范围(%)1234562.35 2.44 2.45 2.45 2.44 2.491.978.383.02.2.2 中浓度加标精密度和准确度各取1 L样品编号为A20100913002的地下水样品分别加到6个分液漏斗中，用微量注射器分别加入7.5 g标准使用液和10 g的6种替代物标准使用液，使其目标物浓度为7.5 g/L。前处理过程按样品实验步骤进行，测定条件与工作曲线相同，计算相对标准偏差、加标回收率。实验结果见表4。表4中浓度加标精密度和准确度二苯胺测定值（g/L）相对标准偏差（%）加标回收率范围(%)1 2 3 4 5 6 5.39 5.56 5.58 5.55 5.60 5.66 1.671.975.5（下转第30页）环境保护-30-染情况、危险性等提出科学合理的治理措施，使固体废物环境影响评价工作的作用得到充分发挥，详见表2所示。表2某机械制造企业固废环境影响评价报告序号污染源产生量（t/a）固废性质处理处置措施1废油漆桶0.1危险固废委托专门环保科技公司进行处理、推动制造企业工艺技术更新升级、严格控制企业固废排放量等2废机油0.1危险固废3废活性炭1.0危险固废4废过滤棉0.2危险固废5废漆渣0.2危险固废4.4强化固体废物防治措施由于不同种类的固体废物在数量、处置去向等方面都有很大的不同，并且固体废物贮存时间和方式的不同，所引发的环境污染程度也有所差异。因此编写固体废物环境影响评价报告，还要对固体废物的实际贮存现状进行有效的了解，并以此为基础分析可能出现的污染途径及风险，提出可靠有效的防控治理方案与措施。现阶段固体废物处置方式主要有自行处置和委外处置两种，前者评价内容要体现在关键性生产工艺流程方面，后者则要加强对固体废物处理资质和接收能力的全面评估。关键性生产工艺流程评价主要包括物理处理、化学处理、生物处理、热处理、固化处理等内容。在结合实际对固废处理技术方法、工作原理和应用优缺点进行了解和比较以后，明确不同方法的操作规范和流程，以为实际作业提供科学性的指导，固体废物自行处置能力和水平也能得到提高。在加强固废处理资质和接受能力评估方面，就要从市场角度入手对第三方固废处理处置机构数量、分布、综合资质等进行了解与分析，然后采用政策扶持、技术研发等措施，促使固废处理处置行业获得更好的发展，涉及的固废问题也能得到有效控制与解决。5结语本文对固体废物环境影响评价方法进行了分析和讨论。伴随着社会经济的不断发展，工业生产和人们生活产生的固体废物逐渐增多，并对周围生态环境造成了不同程度的影响。要对这一情况进行有效控制，就要对固体废物环境影响评价工作予以高度重视，并结合实际对固体废物界定标准进行明确。在采用有效方法开展固废环境影响评价分析工作以后，要系统全面地编制环境影响评价报告，报告内容除了固废来源、危险性、环境影响程度等信息以外，还要体现固废控制治理相关内容，以充分发挥环境影响评价的作用，助力固废问题得到有效解决。参考文献：1史伟.石煤提钒行业固体废物环境影响评价研究D.武汉：武汉理工大学，2013.2刘志标.固体废物环境影响评价问题及对策探讨J.绿色环保建材，2021（8）：56-57.3段磊.固体废物环境影响评价问题及相关建议分析J.皮革制作与环保科技，2020，1（17）：92-96.4黄晋沐.固体废物处理处置项目的环境影响评价要点分析J.工程建设与设计，2020（8）：153-154.5李旭.加强固体废物治理和环境影响评价的探讨J.皮革制作与环保科技，2022，3（9）：123-125.6付学文，胡媛，朱攀.固体废物环境影响评价研究J.造纸装备及材料，2022，51（1）：172-174.（上接第21页）2.2.3 高浓度加标精密度和准确度各取1 L样品编号为A20100913003的地下水样品分别加到6个分液漏斗中，用微量注射器分别加入15 g标准使用液和10 g的6种替代物标准使用液，使其目标物浓度为15 g/L。前处理过程按样品实验步骤进行，测定条件与工作曲线相同，计算相对标准偏差、加标回收率。实验结果见表5。表5高浓度加标精密度和准确度二苯胺测定值（g/L）相对标准偏差（%）加标回收率范围(%)12 3 4 5 6 10.7 10.5 10.8 10.5 10.6 10.6 1.4 70.072.0 3结论本文建立气相质谱法测定环境评价水质中二苯胺含量的分析方法。该方法加标回收率为70.0%83.0%。同时测得精密度（相对标准偏差）为1.4%1.9.%。该方法操作简单方便，检出限、加标回收率、精密度均符合标准要求。该方法可以为环境评价提供技术支持。参考文献：1王晓红，阳丽虹，马明浩，等.塞罕坝机械林场生态环境质量评价J.华北理工大学学报（自然科学版），2023，45（3）：11-18.2郑佳榆，郎萱，丁生喜.基于“两山”理论的柴达木盆地人口资源环境承载力评价与提升对策J.中国集体经济，2023（19）：38-41.3王辉，常海茹，吴昊，等.新型污染物得克隆在环境介质中的分布、危害及评价J.沈阳大学学报（自然科学版），2023，35（3）：207-215.4李晓静，刘猛，孙亚楠，等.山西省乡村人居环境健康发展评价及规划分类研究J/OL.农业资源与环境学报：1-202023-06-24.5崔斌，张瑜，田立生.黑土区坡耕地侵蚀沟生态环境状况诊断与评价J.吉林水利，2023（6）：64-67.6谢珍贞，李进.西部地区法治化营商环境评价与优化对策研究J.新疆财经大学学报，2023（2）：71-80.7郝超，赵佩燕，王珍，周敏超.巴松措景区环境教育效果评价研究J.高原农业，2023，7（3）：314-323.8洪晓丹.城市“达标仍烦恼”开放区域声环境质量评价指标研究J.噪声与振动控制，2023，43（3）：208-211.