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1、黄山学院化学系优秀本科毕业论文 环保型竹基酚化液基酚醛树脂胶粘剂的制备 [摘要] 本文深入探讨了酚醛比、催化剂的用量、终点粘度对环保竹基酚化液基酚醛树脂胶粘剂（BPF）性能的影响。实验结果表明，甲醛分2次加入，第一次加入总量的80%，催化剂1次加入，反应的保温温度为90℃，反应的终点倒泡粘度控制为4.0-5.0s，催化剂用量为17.5%（按酚化液的质量百分数计算）、醛酚比为1.9:1（甲醛与酚化液的物质的量之比）时，制备的BPF具有更低的游离甲醛、游离苯酚和优异的胶合性能。 [关键词] 竹基酚化液，酚醛胶，低游离甲醛，低游离苯酚 Environmentally friend
2、ly bamboo phenol of liquid-based phenolic resin adhesive [Abstract] This article discusses the effects of phenol formaldehyde ratio, amount of catalyst, the end viscosity on the performance of bamboo-based phenolic resin-based adhesive (BPF). The results showed that Results showed that the optimal
3、experimental conditions was obtained as follow: adding formaldehyde 2 times; the reaction temperature ,90 ℃, the terminal bubble viscosity ,4.0-5.0s; catalyst 17.5 % (by weight of liquefied solution), formaldehyde phenol ratio of 1.9:1 (molar ratio)。The resultant BPF has a lower free formaldehyde, p
4、henol and excellent glue performance as well. [Keywords] bamboo-based liquefied solution，PF adhesive，low free formaldehyde，low free phenol 前 言 传统的酚醛树脂胶粘剂（PF）因具有优异的胶接强度、良好的耐水性、耐热性及化学稳定性，是目前室外用人造板的主要用胶。近几年由于石油储量的减少和油价的不断上涨，以石油为原料的PF熟知的生产成本不断被提高；另外，在生产酚醛树脂过程中产生有毒游离苯酚和游离甲醛很难被除去，使得酚醛树脂的环保问题一直受到使用者的关注[
5、1-4]。因此，研究低毒、低游离甲醛和低成本的酚醛树脂胶粘剂近年来成为胶粘剂领域的研究热点[5-6]。 在之前的研究中，我们初步确立竹基材料高值转化技术[7-8]：即采用选择性液化技术，对竹材特别是竹材剩余物（下脚料）竹粉进行液化，获得具有优良流动性能和贮存稳定性的竹基酚化液，用于制备具有环境友好竹基酚醛树脂胶粘剂；同时，通过特定的分离技术获得可高值利用的竹纤维素微粉（BCMP，bamboo cellulose micro-powder）。在以上研究和木质素基酚醛树脂胶粘剂（LPF）的研究基础上[9-10]，本文继续优化确定竹基材料的液化工艺，探讨采用竹基酚化液制备低游离醛和游离酚的竹基酚化
6、液基酚醛树脂胶粘剂（BPF），并考察其胶合性能。 1 实验部分 1.1 原料、试剂与仪器 表1 实验主要仪器和试剂 名称 型号 生产厂家 恒速搅拌器 S212 上海申顺生物科技有限公司 电热套 ZNHW 巩义市英峪予华仪器厂 电子天平 ELB2000 日本岛津 电子分析天平 BS110S 北京赛多利斯天平有限公司 磁力加热搅拌器 DF-Ⅱ 江苏省金坛市医疗仪器厂 恒温水槽 HK-1D 南京大学应用物理研究所 竹粉 过10目筛网 黄山金竹人造板厂 苯酚 A.R. 国药集团化学试剂有限公司 乙醇 C.P. 黄山酒厂 盐酸 A
7、R. 国药集团化学试剂有限公司 氢氧化钠 A.R. 国药集团化学试剂有限公司 1.2 酚化液制备 将一定量的苯酚，加入置于装有搅拌器、冷凝装置、热电偶的四颈烧瓶中，加入竹粉与催化剂（盐酸），用电热套加热，控制温度在100-105℃之间，反应时间10-120min，之后将酚化液冷却至60-80℃，趁热抽滤，得竹材酚化液。 1.3 BPF的制备 将一定质量的竹材酚化液和质量分数为30%的氢氧化钠溶液，加入装有搅拌器、冷凝装置、热电偶的四颈烧瓶中，设置一定的温度，分两次加入甲醛。第一次加入甲醛后逐步将温度升高，达到一定的温度时保温一段时间进行加成缩聚反应，一段时间后把温度降低加剩余
8、的甲醛，然后将温度再逐步升到原温度，这时每5min取一次样，利用倒泡法（取规格为长100mm，内径为10mm的试管，加入胶粘剂至离试管口5mm处，拇指堵住试管口，同时食指中指夹住管壁，倒置，同时计时，记录气泡从底部到顶部所需要的时间）测粘度，当粘度达到所需要求后，加入一定量的蒸馏水，停止加热并继续搅拌至冷却，反应总时长3-4h。 1.4 胶合板的制备 将固含量为30 %竹基酚化液基酚醛树脂胶竹胶板的压制试验，在温度140 ℃，压力20 MPa，时间1.5 min/mm条件下，采用沈阳重型机械厂生产的双层实验压机进行压制。 1.5 BPF及其胶合板的技术指标和性能检测 游离甲醛含量的测
9、定、游离苯酚含量的测定、pH值、粘度的测定以及固体含量的测定参照GB/T 14074-2006《木材胶粘剂及其树脂检验方法》相关方法进行。 胶合强度按JG/T 156-2004《竹胶合板模板》进行测试；按GB/T17657-1999中方法进行
10、 沸水煮实验。 2 结果与讨论 2.1 影响BPF各因素的初步探讨 PF的合成通常采用提高反应温度、延长反应时间等方法来降低游离酚或醛的含量，此类方法往往会导致反应产物粘度加大、施胶量大、胶合强度降低、终点难以控制等问题。本研究以经典PF制备工艺为基础，以LPF制备工艺为参考，首先初步探索了影响BPF性能的各主要因素。 通过探索实验，得到如下结果： Ⅰ、若催化剂氢氧化钠用量大于17.5%，则反应到达终点控制粘度的时间将延长30m
11、in以上，且所制备的BPF所压制的胶合板水煮性能将大为降低，表现为较差的耐热性与胶合性能；若催化剂用量小于12.5%，则反应非常迅速，进入反应保温阶段，只需几分钟，即可达到终点控制粘度，不利用反应终点的控制，且所制备的BPF游离甲醛含量较高。 Ⅱ、若醛酚比大于2.1:1，则游离甲醛含量较高，对环境、人体有害，同时也不能用于高质量板材的制备；若醛酚比小于1.5:1，则游离苯酚含量较高，同样对环境、人体有害，同时因为苯酚的相对价格较高，所以还会造成生产成本的增加。 Ⅲ、根据竹胶板的施胶工艺与制板工艺，根据不同板材的要求，选择反应的终点倒泡粘度控制为3.5-6.0s为佳，若反应的终点倒泡粘度低于
12、3.0s，则胶合板表现为较差的胶合性能；若反应的终点倒泡粘度高于6.0s，则胶粘剂表现为较高的施胶量，增加胶合板的生产成本，且不利于施胶工艺的进行。 Ⅳ、选择反应的保温温度为90℃，若温度过高，则反应物的粘度增加过快，不利于反应的控制；若温度过低，则反应物的粘度增加较慢，浪费能源、人力，增加成本。 Ⅴ、选择甲醛分2次加入工艺，第一次加入总量的80%，第二次加入剩余的20%，分2次加入甲醛，不仅可以提高甲醛用量，而且可以使反应更充分，在降低游离苯酚含量的同时也节约了生产成本（因为苯酚的相对价格远高于甲醛）。 Ⅵ、选择催化剂1次加入，因为分2-3次加入催化剂对BPF的性能影响很小。 综上所
13、述，设置初步制胶工艺条件为：甲醛分2次加入且第一次加入总量的80%，催化剂1次加入，反应的保温温度为90℃，反应的终点倒泡粘度控制为4.0-4.5s。在此基础上，进一步探讨催化剂用量在12.5%-17.5%、醛酚比为1.5-2.1: 1的区间内的最优工艺参数，并且探讨终点控制粘度对BPF性能及其产品的影响。 2.2 催化剂用量与醛酚比对BPF性能的影响 2.2.1 催化剂用量对BPF性能的影响 在上述优化条件的基础上，确定醛酚比为1.7: 1，分别选择催化剂用量为12.5%、15%、17.5%进行反应，制备BPF。 用蒸馏水将所制备的BPF调为固含量为30%的BPF，再进行相关游离
14、甲醛含量、游离苯酚含量等测定（下同）。结果如表2所示：随着催化剂氢氧化钠用量的增加，BPF的游离甲醛与游离苯酚的含量均在降低，同时反应达到终点粘度所需的时间也在增加。因此，选择催化剂用量为17.5%。 表2 催化剂用量对BPF性能的影响 样品 碱用量/% 终点倒泡粘度/s 达到终点粘度所需时间/min 游离甲醛/% 游离苯酚/% BPF-1 12.5 4.4 10 0.360 0.521 BPF-2 15.0 4.2 35 0.152 0.214 BPF-3 17.5 4.2 50 0.095 0.082 2.2.2 醛酚比对BPF性能
15、的影响 在上述优化条件的基础上，确定催化剂用量为17.5%，分别选择醛酚比1.5:1、1.7:1、1.9:1、2.1:1进行反应，制备BPF。 结果如表3所示：随着醛酚比的增大，BPF的游离甲醛含量呈现先降后升的趋势，游离苯酚呈现下降趋势，而反应达到终点粘度所需的时间也在增加。综合环保、成本等方面，选择醛酚比为1.9:1。 表3 醛酚比对BPF性能的影响 样品 醛酚比/% 终点倒泡粘度/s 达到终点粘度所需时间/min 游离甲醛/% 游离苯酚/% BPF-4 1.5:1 4.1 45 0.138 0.714 BPF-3 1.7:1 4.2 50 0.0
16、95 0.082 BPF-5 1.9:1 4.1 60 0.079 0.070 BPF-6 2.1:1 4.4 70 0.513 0.052 2.3 终点粘度对BPF性能的影响 在上述优化条件的基础上，确定醛酚比为1.9:1，调整反应的终点控制粘度，制备BPF。 结果如表4所示：可以看出，随着粘度的增加，增加同样大小的粘度所需的反应时间越来越少，说明随着时间的推移，缩聚反应速率越来越快。对于同一配方与工艺来说，随着终点粘度的增加，游离甲醛与游离苯酚含量在递减。综合环保、成本、胶合板沸水煮实验等因素，选择终点粘度控制在4.0-5.0s。 表4 终点粘度对B
17、PF性能的影响 样品 终点倒泡粘度/s 达到终点粘度所需时间/min 游离甲醛/% 游离苯酚/% BPF-7 3.0 50 0.119 0.136 BPF-5 4.1 60 0.079 0.070 BPF-8 5.3 65 0.073 0.056 BPF-9 7.0 70 0.048 0.021 2.4 BPF的胶合性能 以竹基材料为酚化对象，以盐酸为催化剂，酚竹比为4:1，在100℃下酚化反应60min得到酚化液。以此酚化液在醛酚比为1.9:1，催化剂用量为17.5%，甲醛分2次加入，催化剂1次加入，反应的保温温度为90℃，反应的终点
18、倒泡粘度控制为4.0-5.0s的条件下，制备BPF。采用浸胶、热压工艺制备竹胶合板，所得竹胶合板按照JG/T 156-2004标准测试，其胶合性能达到优等品标准，结果如表5所示。 表5 BPF竹胶合板的相关性能 名称 颜色 状态 固含量/% 倒泡粘度/s ω游离/% 施胶量/g•m-2 沸水煮实验 胶合性能/mm•层-1 苯酚 甲醛 BPF 黑色 水溶性、液体 30.41 4.4 0.098 0.071 299 不开胶 25、20、20 3 结论 通过探索实验确定影响竹基液化液基胶粘剂制备的单因素及其范围，采用单因素实验优化得到竹基酚化
19、液基酚醛树脂胶的制备得到最佳配方和工艺条件：即甲醛分2次加入，第一次加入总量的80%，催化剂1次加入，反应的保温温度为90℃，反应的终点倒泡粘度控制为4.0-5.0s，催化剂用量为17.5%（按酚化液的质量百分数计算）、醛酚比为1.9:1（甲醛与酚化液的物质的量之比）时；所制备BPF游离甲醛含量低于0.1%，游离苯酚含量低于0.14%。采用浸胶热压工艺，所制备的BPF竹胶合板性能优异。 [参考文献] 1. 基于C8051F单片机直流电动机反馈控制系统的设计与研究 2. 基于单片机的嵌入式Web服务器的研究 3. MOTOROLA单片机MC68HC（8）05PV
20、8/A内嵌EEPROM的工艺和制程方法及对良率的影响研究 4. 基于模糊控制的电阻钎焊单片机温度控制系统的研制 5. 基于MCS-51系列单片机的通用控制模块的研究 6. 基于单片机实现的供暖系统最佳启停自校正（STR）调节器 7. 单片机控制的二级倒立摆系统的研究 8. 基于增强型51系列单片机的TCP/IP协议栈的实现 9. 基于单片机的蓄电池自动监测系统 10. 基于32位嵌入式单片机系统的图像采集与处理技术的研究 11. 基于单片机的作物营养诊断专家系统的研究 12. 基于单片机的交流伺服电机运动控制系统研究与开发 13. 基于单片机的泵管内壁硬度测试
21、仪的研制 14. 基于单片机的自动找平控制系统研究 15. 基于C8051F040单片机的嵌入式系统开发 16. 基于单片机的液压动力系统状态监测仪开发 17. 模糊Smith智能控制方法的研究及其单片机实现 18. 一种基于单片机的轴快流CO〈,2〉激光器的手持控制面板的研制 19. 基于双单片机冲床数控系统的研究 20. 基于CYGNAL单片机的在线间歇式浊度仪的研制 21. 基于单片机的喷油泵试验台控制器的研制 22. 基于单片机的软起动器的研究和设计 23. 基于单片机控制的高速快走丝电火花线切割机床短循环走丝方式研究 24. 基于单片机的机
22、电产品控制系统开发 25. 基于PIC单片机的智能手机充电器 26. 基于单片机的实时内核设计及其应用研究 27. 基于单片机的远程抄表系统的设计与研究 28. 基于单片机的烟气二氧化硫浓度检测仪的研制 29. 基于微型光谱仪的单片机系统 30. 单片机系统软件构件开发的技术研究 31. 基于单片机的液体点滴速度自动检测仪的研制 32. 基于单片机系统的多功能温度测量仪的研制 33. 基于PIC单片机的电能采集终端的设计和应用 34. 基于单片机的光纤光栅解调仪的研制 35. 气压式线性摩擦焊机单片机控制系统的研制 36. 基于单片机的数字磁通门传
23、感器 37. 基于单片机的旋转变压器-数字转换器的研究 38. 基于单片机的光纤Bragg光栅解调系统的研究 39. 单片机控制的便携式多功能乳腺治疗仪的研制 40. 基于C8051F020单片机的多生理信号检测仪 41. 基于单片机的电机运动控制系统设计 42. Pico专用单片机核的可测性设计研究 43. 基于MCS-51单片机的热量计 44. 基于双单片机的智能遥测微型气象站 45. MCS-51单片机构建机器人的实践研究 46. 基于单片机的轮轨力检测 47. 基于单片机的GPS定位仪的研究与实现 48. 基于单片机的电液伺服控制系统
24、 49. 用于单片机系统的MMC卡文件系统研制 50. 基于单片机的时控和计数系统性能优化的研究 51. 基于单片机和CPLD的粗光栅位移测量系统研究 52. 单片机控制的后备式方波UPS 53. 提升高职学生单片机应用能力的探究 54. 基于单片机控制的自动低频减载装置研究 55. 基于单片机控制的水下焊接电源的研究 56. 基于单片机的多通道数据采集系统 57. 基于uPSD3234单片机的氚表面污染测量仪的研制 58. 基于单片机的红外测油仪的研究 59. 96系列单片机仿真器研究与设计 60. 基于单片机的单晶金刚石刀具刃磨设备的数控改造
25、 61. 基于单片机的温度智能控制系统的设计与实现 62. 基于MSP430单片机的电梯门机控制器的研制 63. 基于单片机的气体测漏仪的研究 64. 基于三菱M16C/6N系列单片机的CAN/USB协议转换器 65. 基于单片机和DSP的变压器油色谱在线监测技术研究 66. 基于单片机的膛壁温度报警系统设计 67. 基于AVR单片机的低压无功补偿控制器的设计 68. 基于单片机船舶电力推进电机监测系统 69. 基于单片机网络的振动信号的采集系统 70. 基于单片机的大容量数据存储技术的应用研究 71. 基于单片机的叠图机研究与教学方法实践 72.
26、基于单片机嵌入式Web服务器技术的研究及实现 73. 基于AT89S52单片机的通用数据采集系统 74. 基于单片机的多道脉冲幅度分析仪研究 75. 机器人旋转电弧传感角焊缝跟踪单片机控制系统 76. 基于单片机的控制系统在PLC虚拟教学实验中的应用研究 77. 基于单片机系统的网络通信研究与应用 78. 基于PIC16F877单片机的莫尔斯码自动译码系统设计与研究 79. 基于单片机的模糊控制器在工业电阻炉上的应用研究 80. 基于双单片机冲床数控系统的研究与开发 81. 基于Cygnal单片机的μC/OS-Ⅱ的研究 82. 基于单片机的一体化智能差示扫描量
27、热仪系统研究 83. 基于TCP/IP协议的单片机与Internet互联的研究与实现 84. 变频调速液压电梯单片机控制器的研究 85. 基于单片机γ-免疫计数器自动换样功能的研究与实现 86. 基于单片机的倒立摆控制系统设计与实现 87. 单片机嵌入式以太网防盗报警系统 88. 基于51单片机的嵌入式Internet系统的设计与实现 89. 单片机监测系统在挤压机上的应用 90. MSP430单片机在智能水表系统上的研究与应用 91. 基于单片机的嵌入式系统中TCP/IP协议栈的实现与应用 92. 单片机在高楼恒压供水系统中的应用 93. 基于ATm
28、ega16单片机的流量控制器的开发 94. 基于MSP430单片机的远程抄表系统及智能网络水表的设计 95. 基于MSP430单片机具有数据存储与回放功能的嵌入式电子血压计的设计 96. 基于单片机的氨分解率检测系统的研究与开发 97. 锅炉的单片机控制系统 98. 基于单片机控制的电磁振动式播种控制系统的设计 99. 基于单片机技术的WDR-01型聚氨酯导热系数测试仪的研制 100. 一种RISC结构8位单片机的设计与实现 101. 基于单片机的公寓用电智能管理系统设计 102. 基于单片机的温度测控系统在温室大棚中的设计与实现 103. 基于MSP430
29、单片机的数字化超声电源的研制 104. 基于ADμC841单片机的防爆软起动综合控制器的研究 105. 基于单片机控制的井下低爆综合保护系统的设计 106. 基于单片机的空调器故障诊断系统的设计研究 107. 单片机实现的寻呼机编码器 108. 单片机实现的鲁棒MRACS及其在液压系统中的应用研究 109. 自适应控制的单片机实现方法及基上隅角瓦斯积聚处理中的应用研究 110. 基于单片机的锅炉智能控制器的设计与研究 111. 超精密机床床身隔振的单片机主动控制 112. PIC单片机在空调中的应用 113. 单片机控制力矩加载控制系统的研究 项目论证，
30、项目可行性研究报告，可行性研究报告，项目推广，项目研究报告，项目设计，项目建议书，项目可研报告，本文档支持完整下载，支持任意编辑！选择我们，选择成功！ 项目论证，项目可行性研究报告，可行性研究报告，项目推广，项目研究报告，项目设计，项目建议书，项目可研报告，本文档支持完整下载，支持任意编辑！选择我们，选择成功！ 单片机论文，毕业设计，毕业论文，单片机设计，硕士论文，研究生论文，单片机研究论文，单片机设计论文，优秀毕业论文，毕业论文设计，毕业过关论文，毕业设计，毕业设计说明，毕业论文，单片机论文，基于单片机论文，毕业论文终稿，毕业论文初稿，本文档支持完整下载，支持任意编辑！本文档全网独一无二，放心使用，下载这篇文档，定会成功！
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