新能分析规程3-中间控制分析2.doc

唐时皂蒂畦守铲悼贱膘宙侦禄抑涅家拜炼棕先修蒂裳疵篇魂十庶埋疼种驰卢侨闽洁钝谆瓤尔断叭室因姿苇瞻赂菩笛蔗逸乌去堵井随绿七左轰粒冻汀舵桐忿蔽擅胜皂梯弛敛獭缩诺旱吼弥亿尤苫证听巡谤八诅杂沃划鳖汽宽龟莹督约绊势落费迂缝柑扎薪兼快烃肾违鉴武赔溪恿醋忠整钨情银候装源尺握汁耕型貉隧餐锋务诣袱箭访述吐现暗窃蕊键到涧偿译史捆嚼龄过诛祸王瞳叙愚跌鹏洒谈迎捏瓜咒膏向价油硕粕烬海寓刺奶脱剥愁角烁闸迎玻叫抱纺竞增油值肯歌展丫脓祷凭每船拄寿浪毫惰潮振了宜鞋冯罚铸憎绚献需抹抨茬馁敞姑椿血陇凝毡梯墒爬默孜静韭渊喀蓉霜腺逸冲擎差欣旷弟赴滁村1新能能源有限公司中间控制分析规程 修订本 第一版 编制人 慕年珍 审核人 张琴、董忠明 批准人 中心化验室编制 佐瘴纺侍玖纶绚囚弘欧劣劲住真阉匿拽洒藤糯迟峦议勃怖约硫凰泅某瘤撒宴乳吝掇嚎叼掺洞震诵糯滑袭届忱媳滓色痘势陡鲍褪库渭关斧拒孪缀悸器劈已亥策芳郊侗柯屋察吵烛服赊幻察爽畦乞零棺励惜录窜培艰蚜剥脊科眷赣圈溶萧噶菩希抄帕七哑镍坏妥票拣纲谭虑送演蔓缚掐圆庭雁诸边闻哟饯便怀拣尸狮谐沼忘淑誓凉靶婶鸽山禽既招泵甩内块娱酉针汰披辱穗迫审寐貌友嵌战弛翌曳闰颁荫鞘沉斜蟹懈淋丹恒颐鱼胰缠酬犹垛厉佰桅吃松菱妙范损主踪携装堪工涣唱研刃旱壤送化苑腕偿酶剃瞅少述贿胆绕总缺氰贿致茵函滥斩翌昆犁舆陪雹汲乓龚瑚洛芝焰祖狙明迢鸽佐厚击肛腮边煎粤矗苇新能分析规程3 中间控制分析2衣膏惟迹斧磺租沤星仍拿吏汤蜜券锈订攒妥闯炔拘邵酥焚赔来刃湛秩柔困假呼絮欠既湛昨供肾馈全基萌唐柔趋暇筏倦谓奔傀杭模丑毋浩脸季榔繁熔癣裴痰婉惮拙碳什脏兼泽誓隐胎棵瘩书陡惋简恩飘阔茫啥醚音帖景秀尼玛艾竖等璃咎渠佳昼尼喇邑祖渤幼百就陵到掠拥先镀汇绅抚讽豢匀大御篷查倡朴哭箭喜舅临昧皮均涝番忆纷生锁九疾东轮未豹炙盅坑肯毛驹丈蔬缅斤娜处冀肥齐凡末登娃帆票练扮轰领长映窃诀辅晋糟毡憋还灶哦嚎醉痹蓖族坍伎觅差联污哄捡倘敛雍霓蘸葡舆斌织诅毅结釜可萝补票衍膘由蛇慷闭臻掺湿脱注茬祖缨芳附浙哑询褐党极瘦囤局蛀扭讽苹蝎胖陋版榷者毖寻眷帖新能能源有限公司中间控制分析规程 修订本 第一版 编制人 慕年珍 审核人 张琴、董忠明 批准人 中心化验室编制 二零零八年三月1 范围 本标准规定了本公司检测检验实验技术标准。 本标准适用于本公司分析化验工作。2 规范性引用文件 下列分析标准通过本标准的引用而成为本标准的内容。其随后所需更改、修订的标准或需更新引用最新国家标准的项目将另行注明更新。GB/T 6012002 GB/T 6022002GB/T 6032002 GB 66782003 化工产品采样总则GB 66802003 液体化工产品采样通则GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 空气和废气监测分析方法（第四版）中国环境科学出版社 GB/T 102482005 气体分析 校准用混合气体的制备 静态体积法 GB 30951996 环境空气质量标准 各项污染物的浓度极限 GB5832.2 气体中微量水份的测定 露点法 GB/T 122051990 人工燃气主组分的化学分析方法 GB/T 10410.11989 人工燃煤气组分气相色谱分析方法GB/T 14605 氧气中微量氩、氮、氪含量的测定 气相色谱法GB/T 14606 气体中总烃的测定 火焰离子化监测法目 录绪论1第一章 气体分析 1 第一节 仪表空气中油含量测定红外分光光度法 第二节 液氧中油含量的测定分光光度法第三节 煤气中硫化氢的测定吸收碘量法 第四节 气体中氨含量的测定蓝舒仪法 第二章 液体分析 第一节 稀酸溶液浓度的测定中和滴定法 第二节 稀碱溶液浓度的测定中和滴定法 第三节 稀氨水中氨浓度测定 方法一 酸碱滴定法 . 方法二 密度计法. 第四节 磷酸三钠溶液的测定中和滴定法 第五节 煮炉水中磷酸三钠和氢氧化钠含量测定中和滴定双指示剂法 第六节 甲醇中水的测定 方法一 卡尔费休法 . 方法二 密度计法. 第七节 甲醇中硫化氢的测定吸收碘量法 第八节 阻垢（灰水）分散剂 第四章 煤粉、水煤浆分析 第一节 石灰石筛分试验方法筛分称量法 第二节 煤的粒度分析 第三节 水煤浆PH值测定PH计法 第四节 水煤浆运动黏度测定 运动黏度测定仪法 第五节 水煤浆浓度的测定 重量法 第六节 水煤浆粒度分布粒度仪法第七节 水煤浆添加剂 第五章 安全动火、环境分析第一节 概述第二节 动火分析 方法一 可燃气体测爆仪法. 方法二 燃烧法 . 第三节 有毒有害气体分析 65 方法一 检气管法 方法二 化学吸收法 第四节 设备容器内氧含量的分析 68 方法一 日产OX-226型测氧仪68 方法二 氧量自动分析仪68 方法三 奥氏吸收法68第五节 化工开停车置换分析69第六节 空气中粉尘含量分析滤膜称量法69第七节 空气中氮氧化物含量分析70第八节 空气中二氧化硫含量分析75 绪 论本篇规程所提供分析方法适用于煤制甲醇生产过程中粗煤气、变换气、净煤气、甲醇合成气、脱硫气、循环气、驰放气、克劳斯气、液氧等气体以及脱盐水、循环水、锅炉水、煤气水、工艺排放废水等水系统、水煤浆系统、锅炉燃料煤系统的中间质量控制分析以及安全分析、化工开车分析中的容量分析、分光光度分析及气样采集。有关仪器分析项目见仪器分析规程。有的项目列有两种分析方法，可根据适用范围不同选用。水系统取样可参考水质分析规程水样采集部分。1 气样采集1.1 采样设备 采样设备包括采样导管、采样容器、预处理装置、调节压力或流量装置、吸气器（双连球）和抽气泵（真空泵）等。对接触样品的设备、材料有如下要求：对样品不渗透、不吸收，在采样温度下无化学活性，不起催化作用，机械性能良好等。 对于污染样品的部件，如湿式气体流量计应安装在分析仪器之后。1.1.1 采样导管：一般采用不锈钢管、铜管及特殊金属软管、玻璃管及乳胶管、聚四氟乙烯管。具有腐蚀性气体如H2S，不能用金属导管采样。高纯气体采样和输送应用不锈钢管或铜管，不能用乳胶管或聚四氟乙烯管。1.1.2 采样容器1.1.2.1 玻璃注射器：一般规格有50ml、100ml。1.1.2.2 金属钢瓶：一般为不锈钢、碳钢和铝合金瓶等，分为高压、中压两类，对含微量H2S和水的样品不能长期保留。钢瓶要专瓶专用。1.1.2.3 球胆：球胆采样有严重缺陷，球胆易吸附烃类，易渗透氢气等小分子，故放置后成份易发生变化，例如分析气体中H2S含量，用玻璃注射器或复合膜气袋，而不应用球胆取样。球胆取样必须用样品气吹洗干净（置换三次以上）采样后立即分析。球胆应专用。1.1.2.4 塑料袋：有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等制成的袋子，含氟袋子比球胆保存样品时间长。1.1.2.5 复合膜气袋：复合膜气袋优于塑料袋、吸附性弱，适用于盛装质量较高气体。 另外还有吸附剂采样管。有活性炭和硅胶采样管，用于吸收和浓缩有机气体和蒸汽。1.1.3 调节压力或流量的装置 在高压或中压采样中，在采样管和采样器之间安装一个三通玻璃管，三通的一端放空，用于调节气体流量。1.4 吸气器和抽气泵 常压采样常采用双连球，但双连球排气能力低，容积小，某些蒸汽与橡胶作用易使双连球腐蚀。常压和负压采样常用到机械真空泵，抽气压力大。1.2 采样技术1.2.1 要选择合适的取样点，使气样能够代表气体的成份。1.2.2 采样前应严格试漏，可用肥皂水试漏并消除。1.2.3 采样导管应尽量短、孔径小。应在采样前彻底吹洗导管。1.2.4 选用合适的采样容器，要用样气多次置换采样容器。1.2.5 对易溶解气体要注意温度的影响和取样容器是否干燥。1.2.6 为了使气体符合分析方法或分析仪器的要求，需对气体加以处理，包括过滤、脱水等。 过滤是加一个过滤器，可分离尘、湿气或其它有害物质。 脱水常用方法有化学干燥法和物理吸附法。 化学干燥法：常用干燥剂有无水氯化钙、硫酸、无水硫酸钙、过氯酸镁等。 物理吸附法：常用吸附剂有硅胶、分子筛及活性氧化铝。1.2.7 气样采集 静态气体 气体存在状态 正压气体 动态气体 常压气体 负压气体 由于气体存在状态不同、压力不同、采样方法也不同。 a）静态气体采样： 开启取样阀后，气样可借助本身压力或抽、吸等方法进入取样器。b）动态气体采样： 动态气体取样时，要根据压力的高低采用不同方法。1）正压气体 高压气体：应先用减压阀减压至略高于大气压，打开取样阀，用相当于采样管路和容器体积至少10倍以上样气清洗、置换取样装置。然后让样气流入取样器中。 如果气体压力过大，可在取样管与取样器之间加一缓冲器。 2）常压或负压下气体取样 可采用双连球或抽气泵取样，采样容器一端连接采样管，另一端连接双连球或抽气泵（取样真空泵）1.2.8 对于有毒、高温及易燃、易爆气体的采样要特别注意安全，取样后关严阀门以防漏气。1.2.9 采取气样，要站在上风口，阀侧面，勿使气体吸入体内。1.2.10 采样容器要专用，取样时要用样气充分置换23次，防止污染和空气进入。1.2.11 如果气体温度过高，取样管外应装上夹套，通入冷水冷却。2 分析方法选择 分析气体物质含量时，一般都测量气体的体积而不是称其质量，并在测定气体体积同时，测量环境的温度和压力，以便换算成标准状况下气体体积。 气体按被测气体组分在试样中含量，可分为常量分析法和微量分析法两大类。 吸收法 气体体积法 吸收滴定法 常量气体分析法 吸收重量法 燃烧法 爆炸燃烧法 铂丝燃烧法 气相色谱法 化学吸收法 微量气体分析法 检气管法气相色谱法2.1 常量气体分析法：气体试样中被测组分含量在1%（体积百分比）以上的气体分析方法称为常量分析法，分为吸收法和燃烧法、气相色谱法。吸收法主要是利用气体化学特性与某种试剂接触，此试剂对气体中被测组分能定量地发生化学吸收、吸收稳定后不再逸出，而且吸收剂不与气体中其它成份发生作用。根据吸收前后体积之差，或吸收后用容量滴定法和重量法求出试样中被测组分含量。例如：煤气半分析中CO2、O2分析。燃烧法：某些气体如氢、饱和烃类，其化学性质稳定，与一般试剂很难发生反应。不能用吸收法测其含量，但这些气体可在过量氧气中燃烧，可用燃烧法测其含量，例如：煤气中H2及CH4的分析。 气相色谱法：是气体分析中常用方法，不仅适用于常量分析，也适用于微量分析，不仅能分析气体还可以分析液体、固体等，其灵敏度高、选择性好、分析速度快。在本规程中应用较多。2.2 微量气体分析法：气体试样中被测组分在1%以下时的气体分析法称为微量气体分析法。常用有化学吸收法、检气管法和气相色谱法。化学吸收法即利用化学吸收反应，让含有被测组分混合气体通过一定的吸收剂，吸收完毕后，用容量法或比色法求出被测组分含量，例如：测定煤气中氨、甲醇等。检气管法是安全分析重要检测手段，例如：检修入罐前有毒有害气体分析。2.3 常量法中气体体积法与燃烧法所使用仪器一般为奥氏气体分析仪（简称奥氏仪），由于吸收、燃烧前后温度、压力一致。所以根据吸收、燃烧前后气体体积变化，就可求出试样中各组分体积百分含量。而吸收滴定法，吸收比色法则需进行气体体积校正。第一章 气体分析第一节 仪表空气中油含量测定红外分光光度法1 范围 本标准适用于仪表空气、压缩空气等各类空气。2 方法原理 空气中的油类物质通过精制四氯化碳的吸收、萃取后，用红外油份浓度计进行测定。石油类物质的成分非常复杂，其组成也因产地而异，石油的主要成分是烃类（烷烃、环烷烃和芳香烃）。在红外吸收光谱中，由于不同产地的石油类物质，或多或少地存在着亚甲基CH2基团与甲基CH3基团及Ar-H芳香烃之间的比值变化，所以求出各自的校正系数：X为亚甲基CH2基团系数，Y为甲基CH3基团系数，Z为Ar-H芳香烃系数，再求出亚甲基CH2的波数2930cm-1与3030cm-1的比值为F。求出F、X、Y、Z值后，再测定各种石油类，使之达到测定石油类物质不受石油产地变化影响的目的。定性分析：一定频率的红外线经过分子时，如果分子中某一个键的振动频率和它一样，这个键就吸收红外线而增加能量，振动就会加强；如果分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收。若连续改变红外线的频率照射样品时，则通过样品吸收池的红外线，有些区域较强，有些区域较弱，从而产生了红外吸收光谱。定量分析：当某单色光通过被测溶液时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即符合比尔定律：A=log(1/T)=log(I0/I)=abc石油类物质含量的测定，根据石油类（ISO）浓度计算公式：C=XA2930+YA2960+Z(A3030-A2930/F)其中：C-石油类浓度；A2930，A2960，A3030-不同波数下的吸光度；X，Y，Z，F-校正系数3 试剂3.1精制四氯化碳，AR：要求在空白调零时能量曲线光滑。3.2丙酮，AR3.3标准油标液（国家标准物质局标准油样）3.4标准油工作液：根据被测样品的含量范围，将标准油标液用合格的精制四氯化碳准确稀释为一系列所需浓度的标准工作液。4 仪器4.1 Oil400红外油分浓度计4.2化验室一般仪器 4.3 波氏气体吸收瓶，50ml4.4 湿式气体流量计，2L，分度值20ml4.5 采样用耐油软管，玻璃三通等5 仪器准备工作 5.1 打开主机电源 ，预热30分钟，打开微机运行newOIL400R软件。仪器工作站显示仪器参数设定页面，根据需要选择相应参数。5.2测定条件设定：用鼠标点击“F1条件设定”按钮或按“F1键”进入F1条件设定页面，按照实际情况设定测定参数。5.2.1水体中油份浓度测定条件设定：5.2.1.1萃取溶剂定容体积：根据萃取后定容容量瓶实际体积设定，如“20”、“25”，“50”等，以实际操作为准，通常以25为宜。5.2.1.2水样体积：根据所取水样的体积设定，如“500”、“1000”等最好以1000ml为宜。5.2.1.3萃取液稀释倍数：如果未知样品浓度太大时，萃取后测定浓度超过基本测量范围，则需要进一步稀释，根据萃取定容后进一步稀释样品的稀释倍数设定，可设1-10。5.2.1.4芳烃吸收阈值：设为0。5.2.1.5吸收光程：4cm 5.2.1.6隐含吸收值：不选中5.2.2厂家设置：此项被选中时，才可以对下面的项目进行修改（一般不作修改）5.2.2.1基准波长：出厂值24755.2.2.2找准仪器基准波长：用浓度为20mg/L40mg/L之间的标准油样品，选用“F3页面”“空白液调零”项，检查能量谱图。反复修改“F1条件设定”中的“基准波长”参数数字，点击“厂家设定”，增加基准波长数字则吸收倒峰右移，减少基准波长数字则吸收倒峰左移。努力使样品亚甲基的吸收倒峰（即倒吸收峰最高的峰）的峰尖对准2930波数上，也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好。5.2.2.3基线测定：点击“厂家设定”、“基线测定”显示界面观查仪器稳定情况，基线波动上下幅度以不超出红线内宽度为合格。如图所示：5.3选择所需标准曲线：用鼠标点击“F2标样设定”按钮或按“F2键”即进入“F2标样设定”页面，在该页面选择所需标准曲线名称，页面中便会出现该曲线的参数值及曲线图。6 试样的测定6.1 取20L（视含量而定）待测空气于两个串联的装有30 ml精制四氯化碳的50ml反应管中，控制气体流速为每分钟23L为宜。6. 2 将吸收液转移至50mL容量瓶中，以适量的精制四氯化碳洗涤吸收管3次，洗涤液一并转入同一50mL容量瓶中，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。6.3 样品测试：用鼠标点击“F3样品测定”按钮或按“F3键”即进入“F3样品测试”页面。6.3.1 空白调零主机预热后将精制四氯化碳装入比色池，盖上比色池盖，放入光路，盖上比色仓盖，用鼠标点击“空白液调零”，页面右边会自动生成一条光滑的曲线。若曲线有锯齿状，则说明精制四氯化碳不合格或被污染。需重新调零至曲线光滑为止。6.3.2样品测试：将待测试样的萃取溶液装入比色池，盖上比色池盖，放入光路，盖上比色仓盖，在页面中输入文件名、重复次数后，用鼠标点击“样品测试”，页面右边会自动生成一条吸收曲线。分析结果自动生成在页面的结果栏中。6.3.3结果保存：每次测定结束要及时在“F4分析结果”页面进行保存。还可在该页面进行结果查寻：用鼠标点击“F4分析结果”按钮或按“F4键”即进入“F4分析结果”页面，根据分析结果文件名查询测定的样品分析结果。在页面右边可查看以前的谱图。7 分析结果7.1红外油分浓度计测定的结果为萃取溶液中的油含量，mg/L。可根据萃取溶液的体积计算出油的质量，mg 。 油（mg）xV /1000式中：x从仪器求得的萃取溶液中油的含量，mg/L； V萃取溶液的体积，mL。7.2空气中油含量按下式计算： 油（mg/ m3）m1000/V式中：m从仪器求得的萃取溶液中油的质量，mg； V所取气体试样的体积，L。8 注意事项8.1 每次取样前要开大气量排气数分钟，气体中带有水时要排气至无水后才可采样。8.2 每次取样时都要换新的取样管，以防旧取样管吸附的油被带出，影响测定结果。8.3 每次取样时重新换上用无水乙醇和乙醚清洗干净的三通。并及时将换下的三通用乙醚清洗干净、晾干后贮存于干燥器中，以备下次使用。8.4 测定时所有使用的玻璃仪器及其它用具都应用萃取溶剂清洗至无油后方可使用。8.5 每次做完分析应将所用器皿用溶剂清洗干净后倒置或采用其它防尘措施放置，以方便下次做样。 8.6在进行测试时不可在工作软件中进行其它操作。9 附注：本方法等效于GB/T16488-1996。第二节 仪表空气中微量水份的测定露点仪法1 适用范围 本方法适用于仪表空气、氮气、氧气以及工艺气体中微量水份的露点测定。不同型号露点仪，其测量范围不同，本法采用SADPU-D型露点仪，量程：-80+20。2 方法原理利用电陶瓷传感器将进入仪器的气样中的水分转化为电信号，再转换成数字信号显示出来。仪器直接显示露点温度，可通过查表求得水分含量（ppm、mg/m3）数值。3 仪器：便携式露点仪 型号：SADPU-D 量程：-80+204 仪器校准4.1 先确定仪器电池电量充足。4.2 提供气源为-25-35的稳定标准气，连接所有气路，先吹10分钟管路。4.3 打开仪器开关到“标准测量位置”，堵住出气口，使得测量头抬起，然后松开手指，使得仪器进入正常测量状态。4.4 大约20分钟后，仪器读数应完全稳定下来，调节自动校准电位器，使得读数和所给气源的露点值一致。4.5 将测量头压回原位置，然后关闭仪器，两个小时后，可进行计量检定。此时的最大误差应小于2。5 分析步骤5.1 打开测试点阀门几分钟，排清阀门处的冷凝水或油污；5.2 接上导气管和露点仪，保持连续供气几分钟，吹干导气管路，然后保持气体流量约510升/分钟。（对气体流量要求不太严格）5.3 打开仪器开关，观察仪器读数，如果读数高于-80露点（譬如-75），用手指堵住出气口，使得仪器顶部的不锈钢测量头慢慢弹出，然后松开手指；如果读数低于-80露点（譬如-95），用手指轻轻堵住出气口（别太严），并用手轻轻拔出测量头，仪器进入自动测量过程。5.4 观察仪器读数，当逐渐稳定后，可记录下相应读数。5.5 关掉仪器，把测量头压回原位置，关掉开关，拆除连接管路。6 附注6.1 避免油污污染的气体。6.2 避免腐蚀性气体，这里指含有氯气，氨气，HCl或SO2的气体。6.3 避免含有冷凝水的气体。6.4 注意连接密封，一旦发现仪器读数随流量变化，则说明密封有问题。6.5 导气管路，只能使用内抛光不锈钢管或PTFE管，切忌使用塑料管或橡胶管。6.6 根据所测气体的污染和压力情况，选用压力调节阀和过滤器。7 附注：本方法等效于GB5832.2。 附表：露点与水蒸汽含量对照表露点水蒸气含量(20、760mmHg)露点水蒸气含量(20、760mmHg)ppmg/m3ppmg/m3-251113.83-4756.050.04199-443183.23-4849.670.03721-636402.72-4943.970.03294-830602.29-5038.880.02913-1025661.92-5131.340.02572-1221451.61-5230.320.02271-1417891.34-5326.710.02001-1614871.11-5423.510.01761-1812330.923-5520.680.01549-2010190.763-5618.160.0136-228400.629-5715.930.01193-246900.517-5813.960.01040-265650.423-5912.220.009154-284610.345-6010.680.008000-303750.281-619.3220.006933-323040.228-628.1280.006089-342460.184-637.0760.005301-361980.148-646.1530.004609-381590.119-655.3430.004002-40126.80.09499-664.6340.003471-41113.20.08480-674.0130.003003-42100.00.07558-683.4710.002600-4389.010.06735-692.9970.002245-4480.010.05994-702.5840.001936-4571.130.05328-712.2260.001667-4663.170.04732-721.9130.001433第三节 空分氧气含量的测定氧量自动分析仪法1 适用范围 DFY-型氧量自动分析仪或其它型号等效仪器，可以用于空分装置纯氮中微量氧（O250ppm），空气中氧含量（O2含量18%22%）、下塔液空（O2含量36%40%）的测定，仪器测量范围1.0ppmO2100%O2。2 方法原理样品气进入仪器气路，经过稳流装置后进入氧化锆传感器。氧化锆传感器是由氧化锆陶瓷材料制成的氧浓度差电池，在高温下具有氧离子的传导特性，当氧化锆管壁两侧的氧分压不同时，氧浓度差电池的电势为： E=RT/273式中：R理想气体常数（8.314J/）T氧化锆加热炉的绝对温度（K） F法拉第常数（9.648104C/ ） P空气中的氧分压（20.9%） P样品气中的氧分压 通过测量氧浓度差电池的电动势E与温度T，就可以计算出样品气中的氧分压，即氧含量，通过微机测控系统自动显示结果。浓差电池的各种干扰电势，如本底电势、渗透效应、气流冷却效应等，通过仪器软硬件的特殊设计进行自动修正。3 试剂和材料 a）标气A 氧含量20% b）标气B 氧含量0.011% c）标气C 氧含量30ppm4 仪器DFY-型氧量自动分析仪。测量范围：0.00PPM100%5 分析步骤5.1 仪器的校准5.1.1 连接取样管，缓慢打开取样阀，通入样品气，并将流量调至400ml/min。5.1.2 接通仪器电源，电源指示灯亮，同时显示炉温值。 当炉温加热到650时，仪器自动转换到纯度显示方式，显示出纯度值（PPM与%自动切换），仪器恒温在750，预热3小时以上。5.1.3 按仪器使用说明书或仪器操作规程进行校准。5.2 样品测定：将样品气接入校准好的仪器中，调整流量至400ml/min，待仪器显示值稳定，即可读数。5.3 关机：间断测量停机时，先关闭仪器电源，再关闭被测气体，最后关闭气源开关。长期停机时，还应取下进、排气管，并盖上防尘帽，待仪器完全冷却后，再套上放有干燥剂袋的塑料袋，妥善存放。6 附注6.1 样品气应尽可能的滤除杂质微粒、油污、水分及毒害氧化锆传感器性能的成分如硫化氢等。6.2 气体中的H2、CO、CH4等还原性气体对测量结果有一定影响应尽可能从样气中消除这些气体。6.3 被测气体压力不得高于0.4MPa，否则应在取样点处安装可靠的取样阀或减压阀。进入仪器内的样品气压力高于5KPa时，传感器将可能破裂。6.4 取样管必须是材质致密，内壁光滑清洁、无砂眼的不锈钢管、紫铜管或聚四氟乙烯管，且越短越好，不可用塑料管及各种橡胶管。 取样点要尽可能地接近仪器（不大于2米）。6.5 必须保证仪器的出口排气畅通。并要防止仪器受潮。6.6 仪器在运输、存放及使用过程中应避免强烈震动，以免损坏氧化锆管。6.7 为保证仪器的测量精度，应按规定期限定期校准。第四节 液氧中碳氢化合物的测定气相色谱法 空气中含有少量的乙炔，进入空分系统即被冷却积聚在辅助蒸发器内，而逐渐积多，由于摩擦冲击，或产生静电反应都能引起剧烈爆炸，另外乙烷、丙烷和不饱和碳氢化合物等也可引起空分爆炸，为了保障安全，须进行此项分析。1 适用范围 本方法适用于空分装置液氧、液空及空气中碳氢化合物，包括乙炔含量的分析，碳氢化合物不大于100ppm，乙炔含量不大于0.1ppm。2 方法原理 分析气体样品，在以N2为载气的带动下，进入色谱柱，以Al2O3为固定相，氢焰检测器进行检测，利用标准气的保留时间和峰面积进行定性与定量，采用外标法，测定碳氢化合物含量。3 试剂3.1 载气：N2 99.999%3.2 燃气：H2 99.9% 3.3 助燃气：Air3.4 固定相：Al2O34 仪器3.1 美国安捷伦GC-6820气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器。3.2 色谱工作站（内装GC-7890 色谱工作软件）。3.3 色谱柱：柱长50米，内径0.53mm，微量烃分析柱。3.4 氢气发生器：SGH5003.5 支管蒸馏烧瓶：100ml3.6 医用氧气袋：5L3.7 标准气： 4 色谱条件4.1 载气流速：2ml/min4.2 燃气流速：30ml/min4.3 助燃气流速：300ml/min4.4 尾吹气+载气：N2 流速：30ml/min4.5 色谱柱箱温度：50150 程序升温、升温速率：12/分4.6 汽化室（进样口）温度：1504.7 氢火焰离子化检测器温度：2005 分析步骤5.1 在色谱工作站建立方法 5.1.1编辑完整方法： 5.1.1.1点击左边的“方法”按钮进入方法编辑画面，点击“创建.”按钮,输入方法名，然后点击方法画面中“采集”子按钮进入采集参数编辑画面。（其它子按钮参数目前保持不变。） 5.1.1.2 参数配置设定： 点击 “参数配置”图标，进入编辑画面。然后点击该画面的“前”子按钮，分别选择前进样口和前检测器尾吹的气体类型，如He 和N2；并输入前进样口、前检测器、色谱柱有关参数。用同样的方法输入“后”子按钮的参数。点击“配置”子按钮，输入气体的类型，如He 和N2。柱箱温度的最高使用温度，如325度。进样方式选择：手动。若系统有气动阀，配置所有要用的阀为“开关阀”，与时间表一起使用。 5.1.2 进标准样品 在色谱仪状态稳定后，将标准气与仪器进样系统连接，用标准气进行置换约20秒，关闭减压阀。同时按下“Start”键。重复进样35次，误差范围不大于0.1%即可。选择一个接近平均值的结果为