SW∕T 8-2015 植物提取物 橙皮苷（食品原料级）.pdf

国际商务标准国际商务标准 SW/T 82015 SW 中 国 医 药 保 健 品 进 出 口 商 会中 国 医 药 保 健 品 进 出 口 商 会发布 2015-11-20 发布 2015-12-1 实施 植物提取物 橙皮苷（食品原料级） CitrusImmaturefruit Extract Hesperidin（Food raw materials） SW/T 82015 1 前前 言言 本标准由中国医药保健品进出口商会提出。 本标准由中华人民共和国商务部归口。 本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。 本标准起草单位：成都欧康医药股份有限公司。 本标准主要起草人：赵卓君、王珂、龙枭敏、魏柳丽。 SW/T 82015 2 国际商务标准 植物提取物 橙皮苷（食品原料级） 1 范围 本标准规定了植物提取物 橙皮苷（食品原料级）的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于以枳实为原料经水提酸沉、精制后，干燥而成的植物提取物橙皮苷（食品原料级） 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验霉菌和酵母计数 GB 4789.38食品安全国家标准食品 微生物学检验大肠埃希氏菌计数 GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定(第一法) GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.15食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.74食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 3 名称、结构式、分子式和相对分子质量 3.1 名称 橙皮苷（Hesperidin） 3.2 结构式 OOOOOOHOCH3OOHHOOHHOHOOHHOH3CH 3.3 分子式 C28H34O15 SW/T 82015 3 3.4 相对分子质量 610.55 4 技术要求 4.1 工艺要求 4.1.1 植物原料 以芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L.或甜橙 Citrus sinensis Osbeck 的干燥幼果为植物原料，每年 5-6月收集自落的果实，除去杂质，晒干或低温干燥。 4.1.2 工艺过程 原料 水提 结晶 精制 干燥 产品 4.2 产品要求 4.2.1 感官要求：应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 淡黄色至黄棕色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并用鼻嗅其气味。 气味 无臭 外观 均匀、无可见异物的粉末 4.2.2 鉴别、理化指标：应符合表 2 的规定。 表2 鉴别、理化指标 项 目 指 标 检验方法 鉴别 符合要求 附录 A 中 A.2.1、A.2.2、A.2.3 橙皮苷含量（以干燥品计） ，% 85.0 附录 A 中 A.5 粒度（80 目的通过率）,% 95 附录 A 中 A.3 堆密度 松密度，g/mL 0.4 附录 A 中 A.4 紧密度，g/mL 0.6 附录 A 中 A.4 水分，% 5.0 GB 5009.3 灰分，% 0.5 GB 5009.4 重金属(以 Pb 计),mg/kg 10 GB 5009.74 砷(As)，mg/kg 1.0 GB 5009.11 汞(Hg)，mg/kg 0.1 GB 5009.17 镉(Cd)，mg/kg 0.5 GB 5009.15 SW/T 82015 4 铅(Pb)，mg/kg 2.0 GB 5009.12 4.2.3 微生物指标：应符合表 3 的规定。 表3 微生物指标 项 目 指 标 检验方法 细菌总数,(cfu/g) 1000 GB 4789.2 霉菌及酵母菌数,(cfu/g) 100 GB 4789.15 大肠杆菌 不得检出 GB 4789.38 沙门氏菌 不得检出 GB 4789.4 大肠菌群,(MPN/g) 不得检出 GB 4789.3 4.2.4 其他污染物 其他污染物限量要求，应符合出口目的国相关法规的规定。 5 检验方法 5.1 感官检验 按表 1 中规定进行检验。启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。 5.2 鉴别试验 按附录A中A.2.1规定的检验方法进行测定，红外光谱图与标准图谱比较，主要吸收峰的位置和相对强度应一致。 按附录 A 中 A.2.2 规定的检验方法进行测定，供试品色谱中应呈现与标准品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 按附录 A 中 A.2.3 规定的检验方法进行测定，供试品色谱中，在与标准品色谱相应位置上，显相同颜色荧光斑点。 5.3 理化检测 5.3.1 粒度 按附录A 中A.3 规定的检验方法进行测定。 5.3.2 堆密度 堆密度分为松密度和紧密度，按附录A 中A.4 规定的检验方法进行测定。 5.3.3 水分 按 GB 5009.3 第一法进行测定，称样量约 2g（精确至 0.0001g） ，干燥温度 130。 5.2.4 灰分 按 GB 5009.4 进行测定，称样量 1.000g-2.000g，灰化温度 560。 5.2.5 橙皮苷含量 橙皮苷的含量按附录 A 中 A.5 规定的检验方法进行测定。 SW/T 82015 5 5.2.6 重金属(以 Pb 计) 按 GB 5009.74 进行测定。 5.2.7 砷 按 GB 5009.11 第一法进行测定。 5.2.8 汞 按 GB 5009.17 第一法进行测定。 5.2.9 镉 按 GB 5009.15 第一法进行测定。 5.2.10 铅 按 GB 5009.12 第一法进行测定。 5.3 微生物指标 5.3.1 细菌总数 按GB 4789.2 进行测定。 5.3.2 大肠菌群 按GB 4789.3 进行测定。 5.3.3 沙门氏菌 按GB 4789.4 进行测定。 5.3.4 霉菌和酵母菌 按GB 4789.15 进行测定。 5.3.5 大肠埃希氏菌 按GB 4789.38 进行测定。 6 检验规则 6.1 批检验： 同一工艺，在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。 以每批的 10%以上的包装袋中抽取样品，但至少不少于 3 袋。每袋抽取样品 50g 左右，迅速混匀后用四分法取其中的两份各 50g，分别装入两个洁净干燥的容器中，贴上标签，一份作检验，一份留存备查。 6.2 检验分类 6.2.1 出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按本标准逐批次进行检验。 出厂检验项目：粒度、堆密度、水分、灰分、重金属、橙皮苷含量和微生物。 6.2.2 型式检验 型式检验项目：除出厂检验项目外，还有感官检验、鉴别、砷、汞、镉、铅。 型式检验每 3 个月进行一次，有下列情况之一者，亦应进行： a) 原料有较大变化时； b) 调整关键工艺时； c) 更换设备或停产后，重新恢复生产时； d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 6.3 判定规则 6.3.1 当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随即抽取两倍量的样品进行复 检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。 6.3.2 微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。 6.3.3 型式检验的判定同出厂检验。 7.包装、标签、运输、贮存 SW/T 82015 6 7.1 包装 包装材料应符合 GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求，使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。 7.2 标签 包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、产地、执行标准、贮存条件。 外包装桶体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。 7.3 运输 运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒。 7.4 贮存 产品应贮存于清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面 20cm 以上、并有垫隔物，堆放高度不得超过 4桶。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。 7.5 保质期 在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期不超过 24 个月。 SW/T 82015 7 附录A （规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明有其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603 的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别 A.2.1 红外光谱法(IR) A.2.1.1 试剂和仪器 A.2.1.1.1 溴化钾，光谱纯。 A.2.1.1.2 红外分光光度计； A.2.1.1.3 玛瑙研钵。 A.2.1.2 操作程序 取供试品约1mg， 置玛瑙研钵中， 加入干燥的溴化钾细粉约200mg， 充分研磨混匀， 置于直径为13mm的压片磨具中，使铺布均匀，加压制片；同法取干燥的溴化钾细粉约200mg制成空白片。用红外分光光度计，在4000cm-1400cm-1范围内测定红外光谱图，与标准图谱比较，主要吸收峰的位置和相对强度应一致。 A.2.2 高效液相色谱法（HPLC） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 A.2.3 薄层色谱法（TLC） A.2.3.1 试剂、溶液和仪器 A.2.3.1.1 二甲基亚砜，分析纯； A.2.3.1.2 甲醇，分析纯； A.2.3.1.3 乙醇，分析纯； A.2.3.1.4 无水甲酸，分析纯； A.2.3.1.5 乙酸乙酯，分析纯； A.2.3.1.6 丁酮，分析纯。 A.2.3.1.7 1%三氯化铝乙醇溶液（g/ml）：称取三氯化铝1.0g，置100ml容量瓶中，加入80ml乙醇使溶解，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 A.2.3.1.8 橙皮标准品：由“中国食品药品检定研究院”供应 A.2.3.1.9 分析天平，感量为0.1mg； A.2.3.1.10 硅胶G薄层板； A.2.3.1.11 展开容器； A.2.3.1.12 点样器； A.2.3.1.13 电吹风； A.2.3.1.14 恒温烘箱； A.2.3.1.15 三用紫外光仪。 A.2.3.2 操作程序 SW/T 82015 8 取供试品50mg，加二甲基亚砜1ml使溶解，用甲醇稀释至20ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷标准品适量，按相同方法溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液，作为标准品溶液。吸取上述溶液各2l，分别点在同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开后，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与标准品色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点。 A.3 粒度 A.3.1 仪器和设备 A.3.1.1 分样筛（带筛盖与接收盒） ，80目。 A.3.1.2 天平，感量为0.1g。 A.3.2 操作程序 取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约 100g（精确至 0.1g）供试品粉末，置于分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动 5min，称量接收盒内的样品质量。 A.3.3 计算 通过率以质量分数1w计，数值以表示，按式（A.1）计算： %100121mmW（A.1） 式中： W1橙皮苷通过率的质量分数，%； m1供试品质量，单位为克（g） ； m2过筛后接收盒内样品质量，单位为克（g） 。 A.4 堆密度 A.4.1 设备 A.4.1.1 电子天平，感量为0.1g。 A.4.1.2 玻璃量筒，100mL。 A.4.2 操作程序 A.4.2.1 松密度的测定： 取洁净、干燥的 100ml 量筒，置电子天平上，去皮，加入通过 80 目筛的样品至（805）mL 处， 此时不可摇动量筒，目视读出此时量筒中的样品体积刻度值v1，记录称样量 m1。 A.4.2.2 紧密度的测定： 将上述松密度项下的量筒放在台面上（铺有约5mm厚的橡胶） ，由2cm左右的高度自坠到台面上，反复此操作约100次，量得压紧后的粉末体积（v0，mL） ，继续上述操作约30次，量得粉末体积（v2，mL） 。当v0与v2相差小于2mL时，读取体积（v3，mL） ，否则重复上述操作，直到符合为止。 A.4.3 结果计算 松密度和紧密度以质量分数w2和w3计，数值以 g/ml 表示，按式（A.2） 、 （A.3）计算： 112vmW （A.2） 313vmW （A.3） SW/T 82015 9 式中： W2松密度的质量分数，单位为 g/ml； W3紧密度的质量分数，单位为 g/ml； m1样品重量，单位为克（g） ； v1松密度测定的体积数值，单位为毫升（mL） ； v3紧密度测定的体积数值，单位为毫升（mL） 。 A.5 含量测定 A.5.1 试剂、溶液和仪器 A.5.1.1 二甲基甲酰胺（或二甲基亚砜） ，分析纯； A.5.1.2 磷酸，分析纯； A.5.1.3 甲醇，色谱纯； A.5.1.4 水，二次蒸馏水。 A.5.1.5 1%磷酸溶液：量取磷酸5.0ml，加入400ml水中，摇匀，再用水稀释至500ml，摇匀，即得。 A.5.1.6 橙皮苷标准品：由“中国食品药品检定研究院”供应。 A.5.1.7 分析天平，感量为0.01mg； A.5.1.8 超声波清洗仪； A.5.1.9 高效液相色谱仪（附紫外检测器）。 A.5.2 色谱条件 a) 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶（C18）柱（150 4.6 mm，5m） ； b) 流动相：甲醇-水（37:75） ，用1%磷酸溶液调节pH值至3.2； c) 检测波长：284nm； d) 柱温：50； e) 流速：1.30mL/min。 A.5.3 系统适应性试验 柱效：理论塔板数按橙皮苷峰计算不得低于 2000。 重复性：取标准品溶液10l，重复进样3次，橙皮苷峰面积的相对标准偏差（RSD）不得大于1.0%。 拖尾因子：橙皮苷主峰的拖尾因子应在0.951.05之间。 分离度（R） ：橙皮苷主峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于 1.5。 A.5.4 溶液的制备 A.5.4.1 标准品溶液的制备 精密称取橙皮苷标准品约15mg（精确至0.01mg），置50ml容量瓶中，加入20ml二甲基甲酰胺（或二甲基亚砜） ，超声处理使溶解后，取出，放冷至室温，加入流动相并稀释至刻度，摇匀，用0.45 m微孔滤膜(有机相)过滤，取续滤液，即得。 A.5.4.2 供试品溶液的制备 精密称取供试品约 15mg（精确至 0.01mg），置 50ml 容量瓶中，加入 20ml 二甲基甲酰胺（或二甲基亚砜） ，超声处理使溶解后，取出，放冷至室温，加入流动相并稀释至刻度，摇匀。用 0.45m 微孔滤膜(有机相)过滤，取续滤液，即得。 A.5.5 测定方法 分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液 10L，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量。 A.5.6 结果计算 提取物中橙皮苷含量以质量分数6w计，数值以%表示，按公式（A.6）计算： SW/T 82015 10 %100)1 (mAPCVA41211116wW(A.6) 式中： W6供试品中橙皮苷组分的质量分数，%； A1供试品溶液中橙皮苷组分的峰面积； A2 标准品溶液中橙皮苷的峰面积； C1标准品溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL） ； m1供试品的称样量，单位为毫克（mg） ； V1供试品测试液体积，单位为毫升（mL） ； P1橙皮苷标准品的纯度，%； W4供试品的干燥失重，单位为%； SW/T 82015 11 附附 录录 B （资料性附录）（资料性附录） B1 橙皮苷红外光谱图橙皮苷红外光谱图 图B1 橙皮苷红外光谱谱图橙皮苷红外光谱谱图 477.8 539.5 587.3 615.1 632.5 658.9 678.0 699.5 744.1 767.7 797.9 816.3 848.3 862.1 878.2 891.5 910.9 972.1 982.8 1010.0 1035.0 1051.4 1069.3 1096.6 1133.1 1156.5 1183.3 1205.8 1242.3 1277.6 1300.2 1327.1 1340.9 1357.2 1401.8 1445.5 1468.6 1519.7 1606.2 1648.3 2917.5 2938.1 2981.1 3419.2 3476.3 3547.1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 %透过率 500 1000 1500 2000 2000 3000 4000 波数 (cm-1) 橙皮苷 (Hesperidin) KBr 压片 2013.07.30 SW/T 82015 12 B2.橙皮苷高效液相色谱图 B2.橙皮苷高效液相色谱图 图B2 橙皮苷标准品高效液相色谱图 橙皮苷标准品高效液相色谱图 图B3 橙皮苷供试品高效液相色谱图 橙皮苷供试品高效液相色谱图