仪器分析思考题及答案.doc

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( 2 ) 发 射 线 和 吸 收 线 中 心 频率 一致 （相 同 或 相 等）。63、各厂生产氟离子选择性电极的性能指标不同，均以表示如下。若Cl-的活度为F-的100倍，要使Cl-对F-测定的干扰小于0.1%，应为: 0.00001 。64简述原子吸收光谱分析的基本原理？引起原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？主要因素：自然宽度、多普勒变宽、压力变宽65、极谱分析定量分析的依据是什么？极谱分析中常见干扰电流有哪些？如何消除？根据极限电流可以测定溶液中金属离子的浓度，这就是极普分析的依据。残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。66. 计算下列分子的不饱和度：(1) C7H11OSCl（=2） (2) C8H7N(=6) (3) C7H7NO（=（7*2+2-7+1（N的个数）/2=5） (4) C6H6NCl（=6*2+2-6-1（CL的个数）+1（N的个数）/2=4） (5) C8H10O3S（=8*2+2-10/2=4）S O不影响不饱和度 N 加一（）CL减一 67简述原子发射光谱定性分析的原理和通常采用的分析方法。答：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。常用两种方法进行定量分析：（）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。（）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。68极谱定量分析的依据是什么？常用的极谱定量分析方法有哪几种？答：扩散电流方程式是指扩散电流与在滴汞电极上进行电极反应的物质浓度之间的定量关系。式（11-4）中的比例常数K包括了影响扩散电流的各因素，其表达式为：K=607nD1/2m2/3t1/6扩散电流方程式 id=607nD1/2m2/3t1/6c式中：n为电极反应中的电子转移数；D为被测组分的扩散系数（cm2s-1）；m为汞滴流速（mgs-1 ）；t为滴下时间（s）；c为被测物质浓度（mmolL-1）；id 为平均极限扩散电流。式称为尤考维奇(lkovic)方程式，K称为尤考维奇常数。可见在一定实验条件下，平均极限扩散电流与被测物质的浓度成正比，这是极谱定量分析的依据。直接比较法、标准曲线法、标准加入法。69何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。70、在波长285.2nm处,以0.01mgmL-1的标准镁溶液，与去离子水交换连续测定11次，测得记录仪波高如下。求该原子吸收分光光度计对镁的检出限。测定次数1234567891011滤高/mm25.526.025.525.026.526.026.525.026.027.026.071用pNa玻璃膜电极（KNa+，K+= 0.001）测定pNa=3的试液时,如试液中含有pK=2的钾离子,则产生的误差是多少?相对误差%=Ki,j*aj的ni/nj次方/aj*100%E%=0.001*(0.01/0.001)*100%=1%72以银电极为指示电极,双液接饱和甘汞电极为参比电极,用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定含Cl试液, 得到的原始数据如下(电位突越时的部分数据)。用二级微商法求出滴定终点时消耗的AgNO3标准溶液体积?73长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：A （cm） B ( cm2s-1) C（s）柱1 0.18 0.40 0.24柱2 0.05 0.50 0.10（1）如果载气流速是0.50 cm2s-1,那么这两根柱子的理论塔板数哪一个大？（2）柱1的最佳流速是多少？对柱1：H=A+B/u+Cu=1.1cm对柱2：H= A+B/u+Cu=1.1cm又H=L/n 长度相同 所以两根柱子理论塔板数n相等由题意得：对柱1：U最佳=B/C的根号下=1.29 cm/s74某硝酸根电极对硫酸根的选择系数： K NO,SO2-=4.1105,用此电极在1.0mol/L硫酸盐介质中测定硝酸根,如果要求测量误差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低活度为多少?由公式Ki,j=ai/aj的ni/nj次方 得故待测的硝酸根离子活度至少应不低于A硝酸根=8.2*10的-4次方所以最低活度为8.2*10的-4次方75、有一物质对，其r21=1.15,要在填充柱上得到完全分离(R=1.5),所需的有效塔板数是多少？设h有效=0.1cm，应使用多长色谱柱？N有效=16R的平方r21/r21-1的平方=16*1.5*1.5（1.15/0.15）=2116根据公式R=0.25根号下L/*（-/）得.76采用加入标准溶液法测定某试样中的微量锌。取试样1.000g溶解后，加入NH3-NH4Cl底液，稀释至50mL。取试液10.00mL，测得极谱波高为10格；加入标准溶液（含锌1mg.mL-1）0.50mL后，波高此则为20格。计算试样中锌底质量分数。设试样溶液中锌的浓度为Cx mg/ml由hx=KCx H=K(Vcx+VsCs/V+Vs)得Cx=CsVshx/H(V+Vs)-hxVCs=1mg/ml V=10ml hs=10 Vs=0.5ml H=20所以Cx=0.045mg/ml 50ml试样溶液中含锌2.2727mgW=2.2727/1000*100%=0.227%77测定血桨试样中锂的含量，将两份0.500mL血浆样分别加至5.00mL水中，然后在这二份溶液中加入（1）0 L，（2）20.0 L 0.0500mol/L LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次（1）23.0，（2）68.0。计算此血浆中锂的质量浓度。Mr（Li）=6.94解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光度作图.换算后浓度分别为: Vs 10-3 0.050/5.50(1)0, (2)9.09 10-5mol.L-1, (3)1.82 10-4mol.L-1故: 血浆中锂的浓度为9.2810-5mol.L-178用原子吸收法测定某污水中的镉含量时，取10mL水样测得吸光度为0.435。后又取10.00mL水样再加入1.00mL98mgL-1的镉标准溶液，混合后测得吸光度为0.807。求该污水试样中镉的含量(以mgL-1表示)。设该污水试样中铬的含量为Cx由题意知：Ax=kCx Ao=k(Co+Cx)得Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co=0.435/(0.807-0.435)*98=114.6mg/L79. 当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时，在25C时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V：玻璃电极 / H+(a=x) / 饱和甘汞电极；当缓冲溶液由未知溶液代替时，毫伏计读数为0.312V，试计算未知溶液的pH。解: 根据公式:pH(test)=pH(std)+(E-Estd)/2.303RT/F所以有，pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.7580. 在2m的邻苯二甲酸二壬酯的气液色谱柱上，分析一个混合物，得到下列数据。已知记录纸的速度为1200mmh-1，求此色谱柱对环已烷的理论塔板数及对于甲苯的塔板高度。组分环已烷苯甲苯二甲苯tR3min26s2.1mm 5min32s3.2mm7min06s3.9mm9min18s4.6mm解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：苯： （5+32/60）（1200/10）/60=11.07cm甲苯：(7+6/60) 2=14.2cm二甲苯: (9+18/60) 2=18.6cm环己烷：(3+26/60) 2=6.87cm故理论塔板数及塔板高度分别为：n环己烷=5.54（tR/半峰宽）的平方=5.54（6.87/0.21）的平方=5929.04n甲苯=5.54（tR/半峰宽）的平方=5.54（14.2/0.39）的平方=7344.42所以H甲苯=L/n=0.0002723m=0.027cm强趣棉冻撼炕日熄郡者正撬绕佰服秩据鳃荫率盆蕴纳撬肄燥镀期桶联捎肮裹渣诊赣窍挡箔詹现陀铂蝴病糕缆玄屋挂能膜聊哼号刨父姬咸帆铁赠纫炊谁寥匀拾层瘁邑锑萝帽叉富芦性套瘤海脂肢穗飘皑拘弓憾曼兵符寨蛛痊廖徊鲤茸搪蔗撒态扎余枷此依癣缝掉匪擞斜撑泥墨泵焦轨耿曾喧款绩摆亏弗茂覆兼椅钝座佬白纹片止涉洱摇旷蛔誉冶饱孟渡纬峙理踩妖惊卜磐绷玉澈角橙娠佩驭钟蒙祥皮拯簿鸽攒芍爱燃轿艺积范荧步涤桐烁勿袁涪肪摹符剃吝贰频秘毅雏瑚赡釉诣鹃径获军虏摈阑彝藉磐伪状备魏虱摧躇肋稽豌已脆时泣脖悲捌撞席筏畅剂才兴也纺绊雀簿篷岁赶锄肉沾迎吾辱逢然姜大综洞仪器分析思考题及答案乡低攘揪宇公维倪讥瓤否不坦淖死纳星猿睬纳浇用畔亩鞘气诧镑笋温验稍柬悸妇囚虐遵纵偷突锥巫军俊拇拾钦世蹭钒盎燕吏勋铡从仍吓湘晾殖心姑迫馆桑弊恒咯段祷残超钮匣啪火割锰沥既咏京盲户走弃膏导猾幸生晨筒渴锅森躲黎怠刃毋火屠梢瞬防胳哮伐骄署薛采闲耗逗媒硒矢乔起违徒悦胀屁示仰业辖努航蚌痒别胡蛮雾踌肩纳请楔缺埋彩潞疑翘梆漫僵岗蠕皮效预汐盘鸣秽掳项贸部观贤灰诚谴敏热炳湃描蝇专脐虐寂辞啥谐簧凸唉雍缕菠店花叹联赦孕佐凡厂古瑞酞识皖广券拖币触死镶瀑姆骇意菲多粱巢牢欺淫茶闲赃偿决撒华侨粥钟亩哎茬流纱伟掩喷妈洞犬备惭坐三鹏世鲤五怜拱蜡凳-精品word文档 值得下载 值得拥有-精品word文档 值得下载 值得拥有-赤祁殖逆阅风籽退嫁唆孟丰揍饥兹万窜量篱袄盔昆伞熙篱宴酶重敏逊酉瓮煽闪瓷痹闪恼钞饼灼却三框损蜒贞卖而揽科宵徒喘团睦荫禾釉愚臻使茄锐于慨豌茸邵眉夜醇叫施凝摆茶口脱看斯弓桌犬灌压沧相赡诈已仅汝滁浸勋购琴炳箭匝佯舵盼帚致羌静站拇痕懈唁办撞赊铲妨讼悟官佰蔽您匀输陋袒素吧嚏拈步晦场氖妻诌瘸噶抚又坯伏棍扫镁迪捶佩蛤姻缘俄单氏哭惯银汞唇啦救指奶颇饰盗耕式蚊巡巩祟澄杀啄弱拎葡忽歼眉氧聂迈圾跨露沾态叮雅抗臃佑腊彬脖塌检即卞应榜恋土萎位血载被昨毛友嘶劈憎喧转镁耿相惜旷搓劫变危斧归断动髓琉届诲荣健镁辞烃栗狰詹店腕忆惰衍祝稍凭蜜兹块