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1、 安 徽 农 业 大 学 大学生科技创新基金项目 申 请 书 项目名称：木制复合材料粘弹性能的表征 申 请 者： 所在单位： 联系电话： 申请日期： 2014年5月20日 安 徽 农 业 大 学 教 务 处 二零一四年印制 一． 简表 项目名称 木制复合材料粘弹性能的表征 项目类别 专业性
2、研究 申请金额 1500 经费类别 ①（①校资助②学院教师资助③自筹） 起止年月 2014年至2015年 申请者 姓名 性别 出生年月 专业 年级 联系电话 项目组成员 姓名 年龄 专业·年级 项目中的分工 签名 研究内容和意义摘要 木 材 是 一 种 粘 弹 性 材 料 ， 在 木 材 干 燥 、 热 处 理 、 可 塑 化 处 理 、 制 浆 造 纸 等
3、 工 艺 中 粘 弹 性 都 起 重 要 作 用 。 研 究 粘 弹 性 随 温 度 、 时 间 、 频 率 、 升 温 速 率 的 变 化 ， 可 揭 示 木 材 的 结 构 和 分 子 运 动 信 息 ， 对 深 入 了 解 高 效 使 用 木 材 有 理 论 和 现 实 指 导 意 义 。 主题词 木制复合材料 粘弹性能 应拉木 玻璃化转变温度 二． 立论（包括项目的研究意义及国内外现状分析） 研究意义： 木材是由纤
4、维素、半纤维素和木质素以及少量有机内含物（抽提物）和无机物（灰分）组成的一种复杂的粘弹性高分子材料，粘弹性在木材干燥、木材热处理、木材的可塑化处理、人造板热压以及制浆造纸等工艺过程中都起着积极作用。且由于木材本身的缺陷，如易吸湿变形。在使用过程中的水分对木材的影响很大。木材含水率对动态粘弹性有重大的影响。木材几乎所有的物理力学性质均要受到水分的影响，有关含水率对木材动态黏弹性影响方面的研究同样受到高度关注。 当树干或树枝受到外力作用而改变原始生长方向时，阔叶树（如杨树、柳树、桉树等）开始通过偏心生长，在倾斜树干或树枝上部形成年轮较宽的特殊木材，即应拉木，从而产生较大的生长拉应力使树木恢复原有
5、生长状态。作为一种特殊组织，应拉木在纤维细胞壁结构上与正常木之间有显著的不同。应拉木纤维细胞壁中存在一个纤维素含量高、纤维素大分子链排列定向程度强的细胞壁层，称之为胶质层，随着人工林栽植面积的日益增大，应拉木给人工林木材加工利用带来的问题越发明显，对于含有应拉木的木材锯解时易开裂，干燥中易变形，加工平面粗糙起毛，成纸时纤维之间结合弱等诸多缺陷，所以应拉木一直被认为是人工林木材中较为严重的品质缺陷。 为了合理利用应拉木，本项目以杨树应拉木为实验对象，通过对其进行动态粘弹性能检测来分析其结构，以达到变废为宝，提高人工林木材综合利用价值。为进一步拓宽木材来源，充分、合理的综合利用人工林木材提供了一
6、定的理论依据。 研究现状： 在木材加工、人造板生产和制浆造纸过程中，木材的黏弹性起着关键性作用。围绕着木材的动态黏弹性质，研究者们主要从以下5个方面开展了研究工作：木材动态黏弹性与木材构造的关系、木材动态黏弹性与化学主成分的关系、含水率对木材动态黏弹性的影响、木材松弛转变行为与温度的关系、化学处理木材的动态黏弹性质。 在木材的蠕变和机械吸湿蠕变方面，国内外研究者已有许多报道。王培元（1985， 1987a、b，1989，1992a、b）对木材和刨花的蠕变行为进行了大量研究。李大纲（1994， 1998）曾对木材弯曲蠕变性能与含水率、应力水平、温度的关系进行了探讨，并初步确 定了木材蠕
7、变的黏弹性模型元件数和元件常数。王洁瑛等（2002）对径向压缩的杉木 （Cunninghamia lanceolata[Lamb.] Hook.）试材进行不同温度、不同时间的空气介质热处 理，研究试材在绝干状态、吸湿与解吸过程中的蠕变行为。Kitahara 与 Yukawa（1964） 研究了温度升高和温度降低过程中，木材轴向的弯曲蠕变行为。Chniewind（1966）考察了木材弦向的拉伸蠕变行为。Arima（1972a、b，1973）研究了木材径向的压缩蠕变行为。 Bengtsson 等（2003）对高温干燥（115℃）和常规低温干燥（70℃）条件下云杉（Picea abies）木材的弯曲
8、蠕变性能进行了考察。围绕着温度对木材蠕变行为的影响及其机理，研究者们也开展了一系列的试验工作（Breese et al.，1993；Wu et al.，1995a；Dwianto et al.，2000； Hanhijärvi，2000）。Armstrong 等（1960，1961，1962，1972）对水分非平衡态下木材的变形行为进行了深入的研究，归纳了木材机械吸湿蠕变的一些典型特征：在循环发生的吸湿和解吸过程中，木材在初始吸湿阶段，蠕变量很大，而在后续的吸湿阶段中，有一定程度的蠕变回复；在所有的解吸阶段，初期蠕变迅速增大，而后续的变化则趋于平缓。 Leicester（1971）、Mukud
9、ai（1986，1987，1988）、Hunt（1997）等构建了模拟机械吸湿 蠕变的力学模型，以用于解释木材的机械吸湿蠕变现象。Zhang 等（2007）研究了不同温度条件下脱木质素处理材的机械吸湿蠕变性能。Akerholm 和 Salmèn（2003）研究指出，木质素比碳水化合物（纤维素和半纤维素）表现出更多的黏性性质，并认为利用这一点可以较 好的解释木材的黏弹行为。 木材几乎所有的物理力学性质均要受到水分的影响，有关含水率对木材动态黏弹性 影响方面的研究同样受到高度关注。Back 和 Salmèn（1982）测定了木材化学主成分的热软化温度，强调水分在木材热软化过程中的作用。Irvin
10、e（1984）指出，自由水的存在使得木质素玻璃化转变温度降低。Kelly 等（1987）指出，随着木材含水率的降低，半纤维 素和木质素的玻璃化转变现象发生在较高的温度域：当含水率为 10%时，木材的 3 个力 学松弛过程对应的损耗峰温度分别约为-85、20 和 80℃；而当含水率为 5%时，对应的损 耗峰温度则分别约为-75、70 和 120℃。Obataya 等（1996）在-150 ~ 0℃温度范围内，观 察到绝干材的一个力学松弛过程，其表观活化能为 9.8 kcal·mol-1，认为该松弛过程是由木材细胞壁无定形区中伯醇羟基的回转取向运动引起的；在水分存在的条件下，观察到木材试样的 2
11、个力学松弛过程，指出新增加的力学松弛过程是由吸着水分子的回转取向 运动引起的，其表观活化能为 16 kcal·mol-1；随着含水率增加，力学损耗峰移向低温域，且损耗峰强度增加。吸着水分子的存在增加了木材细胞壁化学成分之间的黏着力，并对伯醇羟基的运动产生一定的影响。Ishimaru 等（1996）研究了经过有机液体润胀、吸着水润胀和自由水润胀后木材的动态黏弹性，结果表明：木材在不同润胀状态下表现出的黏弹性质与润胀液体吸着作用而产生的集聚效应有关，不同润胀材之间动态黏弹性的差异主要取决于木材化学成分分子之间氢键破坏的数量、润胀液体分子的大小、润胀液体 的凝聚力以及润胀液体与木材之间的吸着力等。
12、 综上所述，针对杨树应拉木的材性，使其加工利用较难，且它的物理力学性质尤其是粘弹性能研究较少，因此，我们结合前人所做的大量工作，来研究应拉木的含水率对其粘弹性能的影响。以期为应拉木的变废为宝铺设一条新的道路。 三． 研究方案（包括主要研究内容、研究方法和技术路线,拟解决的关键问题及预期进展、研究成果等） 研究内容： 本实验以应拉木在-120 ~ 280℃范围内的动态黏弹性能温度谱为主线，研究115℃干燥材、65℃干燥材和真空冷冻干燥材的动态黏弹行为，来探讨不同干燥历程对应拉木结构与性能的影响，并最终讨论木材动态黏弹性的含水率依存性。 研究方法： （1）制备试样 在心材部
13、位相同的年轮区域内取材，制成无疵小试样，尺寸为35mm(L)×12mm(R)×2.5mm(T)。在动态黏弹性测试中，同一条件下的试样数为3个，最后取其平均值绘制出试验曲线。 （2）干燥处理 3 种干燥材试样的制备过程分述如下：①115℃干燥材：在恒温干燥箱内进行干燥，温度为 115℃，时间为 8 h；②65℃干燥材：在恒温干燥箱内进行干燥，温度为 65℃，时间为20 h；③真空冷冻干燥材：首先将试样置于-29℃的低温冰箱中预冻24h，取出后放入真空冷冻干燥机（FTS systems）中，冷凝温度为-49℃，升华发生时的真空度为16.5Pa，干燥时间为24h。经历不同的干燥过程后，3种干燥
14、材均达到绝干状态。将试样装入塑料封口袋中，置于装有硅胶干燥剂的干燥器中保存待用。 （3）试样含水率的调整 采用饱和盐溶液调湿法。在室温（18 ~ 22℃）条件下，将配制好的饱和溴化锂（LiBr）、氯化镁（MgCl2）、硝酸镁（Mg(NO3)2.6H2O） 、氯化钠（NaCl）和硝酸钾（KNO3）溶液分别至于5 个干燥器中，干燥器内的最终平衡相 对湿度分别为7%、33%、55%、75%和 93%。将绝干状态下的 115℃干燥材、65℃干燥材、真空冷冻干燥材以及生材试样（对照）分别置于不同的湿度环境中进行吸湿、或解吸，当试样在 24 h 内的质量变化小于其绝干质量的 0.1%时，即可认为达到
15、含水率平衡态。 （4）动态粘弹性能温度谱测定 采用DMA(Dynamic Mechanical Analysis)2980型动态力学分析仪（美国 TA 公司）对3种干燥材和对照材的贮存模量、损耗模量和损耗因子进行测定。温度范围为-120 ~ 280℃。升温速率为2℃·min-1。测定频率为 0.5、1、2、5 和 10 Hz。采用单悬臂梁弯曲形变模式，跨距为17.65 mm，夹具的上紧力矩为80 N-cm。在黏弹性测定前，通过动态应变扫描试验来选择线性黏弹区域相近的木材试样，并根据临界应变值来确定 施加到试样上的应变量/振幅值。 技术路线： 杨树 应拉木分离 制备试样
16、 含水率的调整 DMA温度谱测量 拟解决的关键问题： 杨木是阔叶木，心材和边材不容易区分，如何划分，将影响实验结果；以及含水率的调整对木材的尺寸稳定性的影响。 预期进展： 2014.9—2014.11 收集资料和选购器材以及制定、实验方案 2014.11—2015.1 试材的准备 2015.1—2015.4 完成实验 2015.4—2015.6 数据分析整理，撰写论文 研究成果：（1）通过对杨树应拉木的动态粘弹性能的温度谱测定，来表征应拉木的一些力学性质，为其发展利用提供理论上的支持。 （2）发表相关论文。 四． 经费预算 支
17、出科目 金额（元） 计算根据及理由 实验材料 400 杨树应拉木 实验仪器耗费 500 DMA(动态热机械分析仪)、干燥器等 实验药品 500 饱和溴化锂（LiBr）、氯化镁（MgCl2）、硝酸镁（Mg(NO3)2.6H2O） 、氯化钠（NaCl）和硝酸钾（KNO3）溶液 记录及打印材料 100 稿纸、笔类（圆珠笔、记号笔）、参考文献的打印和复印、研究报告的打印 总 计 1500 五．指导教师意见 随着人工林栽植面积的日益增大，应拉木给人工林木材加工利用带来的问题越发明显，对于含有应拉木的木材锯解时易开裂、干燥中易变形、加工平面粗糙起毛和成纸时
18、纤维之间结合弱等较为严重的品质缺陷。杨树应拉木的动态粘弹性能的表征，可以说明应拉木在不同含水率的情况下物理力学特性，以期充分利用应拉木在纤维素含量和聚集态结构以及细胞壁纳米层次结构方面的优势，以达到变废为宝，提高人工林木材综合利用价值。该选题新颖、正确，研究内容充实，研究方案切实可行。 课题组同学成绩优秀，具有扎实的理论基础，与同学有一定的合作精神，相信一定能按时完成实验任务。本人愿意作为这一组的指导老师。 签字： 年 月 日 六． 学院意见 负责人签字： （公章） 年 月 日 七．学校意见 （公章） 年 月 日
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