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1、此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除 什么是热分析? 热分析是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度的变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。 热重法:在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。 用途:用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等 垂线:很容易折损,而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。 垂线的清洁 如右图所示,用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁,也可选用其他的溶剂清洗。操作

2、时,加热炉要放回机器内,以免溶液滴到加热炉内。 切忌用火烤,会造成不可逆的仪器损坏。 支撑管的清洁 可以用镊子垂直方向小心取出,注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗,如果还是擦不干净,也可以用洗液泡。 然后擦干放加热炉即可 样品托盘及挂钩 清洁时,用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌, 不能放在一起烧,因为挂钩很细,加热后变软,如果还加上托盘重量,就很容易变形。 TGA图怎么看? 微分线,由失重线的失重速度快慢所得到,即△W/△T 取点规则,一般在平台的两边。

3、 失重线,纵坐标为重量剩余百分比。 如有特殊报告要求,也可以选△Y,△X,Onset等。 横坐标也可以是时间,如果这时作微分线,那微分线得意思就是△W/△Time TGA举例1: 80℃-120℃左右,一般为游离水的失重造成 TGA举例2 这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。 TGA举例3

4、 30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重,列入乙醇等。 150℃和300℃是样品的分部分解引起的 TGA举例4 一般失重总在0%-100%之间,但也有例外的情况。这个样品有升华现象,并且结晶凝在支撑管和托盘之间,这时的称重就不再是样品称重,这个图就达到了-20% TGA举例5 有些溶剂(多为有机溶剂),在初始温度时就不断失重,恒温很久也得不到恒定重量,这样就不能测准易挥发物的含量。

5、 TGA举例6 TGA的校正 有些样品不适合用TGA做水分,因为在到达游离水失重温度时,样品也已开始分解,不能达到独立的失重平台 温度:PerkinElmer 的 TGA 用的是居里点法。铁磁性材料加热到某一温度时,其导磁性能很快完全消失的这一点温度,称为铁磁性材料的居里温度。居里温度只和材料的组分有关,组分不变,居里点温度不会改变。我这里校正时标准铁( 780 ℃ )和标准锌(254℃)。 重量:用厂商提供的100mg的标准砝码作校正。 炉温:设定好需要的温度范围,仪器会自动在这个范围中平均取九个点,完成校正 注意:温度校正必须先于炉温校正。重量校正可以单独进行,不会影响到温度和炉温。 TGA 使用注意点 样品称重在3mg左右。 温度范围最低为室温,最高为850℃。 开关TGA动力气和保护气时,一定只能开关钢瓶总阀,不能去动分压(这会导致重新校正,耽误做样) 如无特殊要求,升温速率设为10℃/min。因为我的校正是以10℃/min的升温速率进行的。这个升温速率下做样温度最为准确。 只供学习与交流

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