T∕NAIA 0134-2022 工业硫酸中铁、铅、砷、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）.pdf

ICS 71.060.30 CCS G11 TB 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0134-2022 工业硫酸中铁、铅、砷、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） Determination of iron, lead, arsenic and mercury in industrial sulfuric acid Inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) 工 2022- 08-15 发布 2022- 08-31 实施 宁夏化学分析测试协会发 布 全国团体标准信息平台I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件由宁夏计量质量检验检测研究院提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院（国家煤化工产业计量测试中心）、国家能源集团宁夏煤业烯烃二分公司。 本文件主要起草人 ： 李淑娟、殷志宝、李建成、周莎、姚彩红、李红俊、王文华、赵双宏、夏振才、张杰华、代静、杜宇雄、李彩梅。 全国团体标准信息平台1 工业硫酸中铁、铅、砷、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 （ICP-OES） 警告 ： 本文件中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定工业硫酸中铁、铅、砷、汞金属元素的原理、试剂、材料、仪器和分析步骤。 本文件适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气或其他含硫原料制取的工业硫酸。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4842 氩 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 液体试样由载气带入雾化系统进行雾化后， 以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道， 在高温和惰性氩气气氛中被充分蒸发、原子化、激发和电离，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进入光谱检测器，光谱检测器依据特征光谱进行定性、半定量、定量的分析方法。 5仪器与设备 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES） 带有氢化物发生器进样系统。 5.2电热板 5.3分析天平：感量 0.01g 6试剂和材料 本文件所用试剂，除非另有规定，均使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。 6.1硝酸：优级纯 。 6.2高锰酸钾：优级纯。 6.3硝酸溶液（5+95）：5 份体积的硝酸（6.1）与 95 份体积的水相混合。 全国团体标准信息平台26.4氩气：纯度达到 99.99%以上。 6.5铁标准溶液：1 mg/mL，有证标准物质。 6.6铅标准溶液：1 mg/mL，有证标准物质。 6.7汞标准溶液：1 mg/mL，有证标准物质。 6.8砷标准溶液：1 mg/mL，有证标准物质。 6.9铁标准使用液（100mg/L）：移液管移取 5.00 mL 铁标准溶液于 50 mL 容量瓶中，用硝酸溶液 （6.3）定容至刻度。 6.10铅标准使用液（100mg/L）：移液管移取 5.00 mL 铅标准溶液于 50 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（6.3）定容至刻度。 6.11汞标准使用液（50mg/L）：移液管移取 2.50 mL 汞标准溶液于 50 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（6.3）定容至刻度。 6.12砷标准使用液（5mg/L）: 移液管移取 0.50 mL 砷标准溶液于 50 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（6.3）定容至刻度。 7分析步骤 7.1工作曲线的绘制 取6只100mL容量瓶，按表1分别加入四种元素的标准使用溶液（6.96.12），再用硝酸溶液（6.3）定容至刻度，摇匀。 在规定的仪器条件下，分别测定相应的发射强度值。以标准溶液的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标， 绘制标准曲线。 在标准曲线上查出空白溶液和试样溶液中待测元素的质量浓度，再计算样品中待测元素的含量。 表1加入四种金属元素标准使用溶液的体积及相应的浓度 金属元素 金属元素的标准使用溶液的浓度 （mg/L） 移取标准使用溶液的体积（mL） 相应的金属元素的浓度（mg/L） 0 0 1.00 1.0 2.00 2.0 5.00 5.0 8.00 8.0 Fe 100 10.00 10.0 0 0 1.0 1.0 2.0 2.0 5.0 5.0 8.0 8.0 Pb 100 10.0 10.0 0 0 0.40 0.2 1.00 0.5 2.00 1.0 4.00 2.0 Hg 50 10.00 5.0 As 5 0 0 全国团体标准信息平台3金属元素 金属元素的标准使用溶液的浓度 （mg/L） 移取标准使用溶液的体积（mL） 相应的金属元素的浓度（mg/L） 1.00 0.05 2.00 0.10 3.00 0.15 4.00 0.20 10.0 0.50 7.2空白试样溶液 在50mL烧杯中加入20mL水，加入约0.01g高锰酸钾（6.2），搅拌溶解，加入5mL硝酸溶液（6.1），移入移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3测定 称取2030 g试样，精确到0.01g，置于100mL蒸发皿中，加入约0.01g 高锰酸钾（6.2） ，在电热板（5.2）上蒸发至干，冷却，加5 mL硝酸溶液（6.1）和20 mL水，搅拌溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 若试样中金属元素含量较高，可将试液用硝酸溶液（6.3）做适当稀释后进行测定。 8结果计算 铁、铅、砷、汞的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算： =( 0) 106 100% (1.) 式中： C从工作曲线上查得试样溶液金属元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； C0从工作曲线上查得空白溶液金属元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m试料的质量的数值，单位为克（g）； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。铁、铅和汞的质量分数0.005%，平行测定结果的相对偏差应不大于20%；铁、铅和汞的质量分数0.005%时，平行测定结果的相对偏差应不大于25%。 砷的质量分数0.00005%，平行测定结果的相对偏差应不大于20%；砷的质量分数0.00005%时，平行测定结果的相对偏差应不大于30%。 A A 全国团体标准信息平台4附录A （资料性） 待测元素分析谱线推荐波长表 A.1电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硫酸中待测元素的分析谱线推荐波长见表 A.1。 表A.1 待测元素分析谱线推荐波长 待测元素 波长 nm Fe 233.280 或 259.940 或 239.563 Pb 216.999 或 220.351 As 193.759 或 189.042 Hg 184.950 或 194.227 全国团体标准信息平台