化验室建设的基本要求-设备的配置与要求-分析方法.doc

佑扳迂天隶疲翔剿斧架押陋肚闭浆菌暗蠕救刻裸恒揪漳晤晶柠泌谗磐瓢驴粟罢囤酬恬冬拌婉罗舷位力烃伤喻约郭扮寂腐妥竭厦染丰蚌军迫氟询周屿烛应锡浓淋伪臻郝坷捍轧怨矩坡痞帆嗽眺糜瞥跌骆钙们宋污锯欲哲睡啦拍凛门擦荫惜昌牟秉窗失徽妄疏逐哑销廓恢冤纠撒鸭肾凌卿备乃臭孕徒浚芭滑侨犹并辛屡趟炬即含疽龙捌势茎肿犹靶剑噎剩帘邹端二装昔辫塑老羞疏眶霉琉兰浆驴彻掷勾孤查小练锈让烬踞溪扶敖氢艳楞松失贺澜粟澄训便数衔制民道跟蚊寨清婆痹虫僻庄扁搽后榜银突朱狰客爬树营瘦爽应贼谰咽呵缩僵贿坠炼劝惊呸锚宣帝孵朱榜逸窒它宪自啥蹬杆匿添界绣杉亥淌次尸筷
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化验室建设的基本要求 设备的配置与要求 分析方法
化验室建设的基本要求
一、化验室的基本布局
实验室面积在不小于200 m2，整 实验室面积在不小于 个化验室电力配备不小于20KW。 个化验室电力配备不小于 。 由接样室、样品干燥室、 由接样室、样品干燥室、样品研磨 样品保存室，仪器药品贮藏室、 室、样品保存室，仪器药品贮藏室、 危险品贮藏室，制剂室、浸提室、 危险品贮藏室，制剂室、浸提室、 分析室，总控室等组成。 分析室，总控室等组成。
化验室布局要求
①样品干燥室不小于10 m2，需要自然或强制通风，该室可安装远红外加热设备，但室温 不宜超过40℃。 ②样品研磨室8 m2左右，主要用于土壤样品的研磨和编号，需要强制通风、除尘。 ③样品保存室需要有40 m2以上的面积，一般样品需保存3~6个月，肥料田间试验的基础 土壤样品应长期保存。同时存放用于测试化验质量控制的参比样。 ④贮藏室10~20 m2即可。是化验室备用物品贮藏的场所，主要是备用的化学试剂和仪器 设备、备件等，必须独立。 ⑤制剂室10 m2左右，配置空调、冰箱，用于配制各种试剂、浸提剂和标准溶液。 ⑥浸提室面积应不小于40 m2，配置空调，配置空调用于样品浸提、稀释、显色等。 ⑦分析室40 m2左右，配置空调，用于原子吸收分光光度计（强排风）、紫外-可见分光 光度计、酸度计使用。 ——每台仪器需配置计算机，用于数据自动采集。 ⑧制水室8 m2左右。 ⑨总控室30 m2左右，是化验管理人员办公和数据采集、发送的控制中心。 ⑩危险品贮藏室（可以不设）6 m2左右，最好设于大楼以外，主要存放少量易燃、易爆 和剧毒危险品，必须有防渗、防爆、防盗设计。 ⑾制剂室、浸提室、分析室、制水室等均需上下管线。制剂室、浸提室、分析室需要配 置防溅洒防护装置，如洗眼器、淋浴喷头等。
化验室人员
分析测试工作人员3～4名 学历应在中（大）专以上 土壤农业化学（资环）专业
二、分析项目
为全面满足测土配方施肥的需求，完 成对本区土壤大、中、微量元素进行分 析，查找区域土壤肥力的限制因子，分 析测试土壤速（有）效氮（氨态氮和硝 态氮）、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、 锰、锌、硼等营养元素和有机质（碱 溶）、pH以及交换性酸等。
三、测试能力
按《测土配方施肥技术规范（试行）》要求， 设计日土壤样品分析能力达120个以上。 一般样品的分析结果在10个工作日内提供 加急样品的分析结果应在5个工作日内提供 县级化验室年土壤样品分析能力达10000个以 上。
仪器设备的配置与要求
一、前处理设备
配备批量化前处理设备。实现土 壤样品从编号、风干、研磨、量取、 浸提到分析测试全过程批量化处理， 并将相关信息录入电脑。
1、风干 、 2、粉碎 、 3、排序 、
4、量样 、
5、加液 、
6、搅拌 、
7、过滤 、
8、稀释 、
9、显色 、
10、联体杯 、
11、前处理辅助设备 、
洗涤过程
二、测试设备
为实现批量化分析化验，检 测仪器设备应做到自动进样， 检验结果通过实验室内部网络 直接存入电脑。
2、原子吸收分光光度计 、
原子吸收分光 光度计。 光度计。原子吸收 有火焰即可， 有火焰即可，可不 配石墨炉和自动进 样器， 样器，但要具有计 算机控制功能， 算机控制功能，最 好是6个以上灯架 个以上灯架。 好是 个以上灯架。 数据输出格式可修 改、计算机系统可 扩充。 扩充。
1、分光光度计 、
分光光度计。 要有紫外波段（ 分光光度计 。 要有紫外波段 （ 205—210nm） ， ） 除能满足一般比色分析外还能用紫外测定硝态氮。 除能满足一般比色分析外还能用紫外测定硝态氮。配 置自动进样装置、 数据采集接口。 置自动进样装置、RS232数据采集接口。 数据采集接口
3、酸度计 、 酸度计。配备自搅拌装置、 酸度计。配备自搅拌装置、自动清洗装 置和有明确数据结构的RS232接口。 接口。 置和有明确数据结构的 接口
三、通用设备
通用设备是指所有化验室 都能使用的，而在土壤养分测 试中也是必备的设备。如：电 冰箱、电子天平、烘干箱、磁 力搅拌器等。
四、辅助设备
1、纯水机 、 出水口水质要求18M 以上，出 以上， 出水口水质要求 水量每小时30升以上 升以上。 水量每小时30升以上。

2、网络设备 、
实验室批量化验前处理设备价目表 单位：元 设备名称 规格 单位 单价 数量 主控设备 CP-1 套 32700 1 搅拌机 JB-1 台 8600 1 洗涤槽 WS-1 台 6800 1 加液器 3V-3S 架 3000 1 加液器 2V-3S 架 2900 3 加液器 1V-1S 架 2750 3 加液器 TS-5 架 2600 1 土样量样器 TD-3 套 100 2 土样测定车 套 3500 5 联体杯 个 200 2 土样风干盘 个 20 300 样品托盘 台 50 60 泵吸式进样器 套 3600 自洗式搅拌器 2800 专用试剂 2500 备用件 台 1000 土样粉碎机 PU-2 套 5800 纯水加压装置 只 5600 专用流动比色皿 9500 合计
合计 32700 8600 6800 3000 8700 8250 2600 200 17500 400 6000 3000 3600 2800 2500 1000 5800 5600 950 120000
分析设备 名 称 子吸收人 光光度计 子吸收分 光度计 外可见分 光度计 外可见分 光度计 酸度计 型 分 光 光 光 号 厂 家 参考（元） 8600 8600 16000 16000 3000
原 原 紫 紫
W fx -1 0 0 c TA S - 9 8 6 S T6S U V -1 8 0 0 C F -3 3 C
北京瑞利分析仪器公司 北京普析 责 北京普析 责 通 任 通 任 用 公 用 公 仪器有限 司 仪器有限 司
北京瑞利分析仪器公司 北京屹源分析仪器 开发公司
名称 纯水器 数据采集
型号 C A H T -3 0 L H P -D X 2 0 0 0
厂家 HP
参考价（元） 24000 13400
分析方法
我国测土配方施肥目前存在 的问题
我国目前使用较多的,主要是土壤养 我国目前使用较多的 主要是土壤养 分的常规分析方法。 分的常规分析方法。化学浸提剂提取的 元素单一、分析过程繁琐、 元素单一、分析过程繁琐、不能实现系 列化操作，因而分析速度慢，成本高， 列化操作，因而分析速度慢，成本高， 分析结果难于及时应用， 分析结果难于及时应用，常常使测土推 荐施肥不能真正实行, 亟待改进. 荐施肥不能真正实行 亟待改进
现阶段土壤有效养分的测定的推荐方法
近二十年来，在土壤测试方法研究，特别是 土壤有效养分的浸提方法方面取得了较大的进 展，如采用一种浸提剂同时浸提出多种营养元 素，并与现代仪器分析方法相结合，使土壤测 试的速度和效率大大提高。现推荐土壤有效养 分测定的Mehlich 3和ASI方法，应用联合浸 提剂，全面考虑土壤中大、中、微量元素状况 及平衡，采用系列分析设备,分析高效、快速， 使施肥量的确定更加合理。
第一部分
Mehlich 3分析方法 3分析方法
Mehlich 3浸提剂 浸提剂
组成: 0.2mol/L HoAc 0.25mol/L NH4NO3 0.015mol/L NH4F 0.013mol/L HNO3 0.001mol/L EDTA Ph 2.5±0.1
M3法的优点如下： 法的优点如下： 法的优点如下
M3浸提剂不仅适用于各类酸性和中性土壤，在一定范围内也可用于碱性 和石灰性土壤中多种有效大量和微量元素的浸提； 在同一浸提液中测定的多元素值，与植物反应有很好的相关性，可以表 征土壤中这些有效养分含量的水平； M3浸提剂本身很稳定，便于配置和长期贮存； 浸提剂反应迅速，仅需要在室温震荡5min即可完成； 容易于取得清亮的浸提液，因土壤有机和无机胶体在酸性介质中被絮凝 滤出； M3浸提剂若与多元素分析仪器联用，更可大大提高土壤测试工作效率； 用ICP或AAS定量各元素时不留“盐疤”，无基质影响，干扰因素较少。 M3测定值一般较高，各土壤间的变幅较宽，便于养分水平的分级或施肥 量建议的提出。
方法原理
试剂中的 0.2mol/L HoAc-0.25mol/L NH4NO3形 成了Ph 2.5的强缓冲系并可浸提出交换性K、 Ca、Mg、Na 、 Mn、Zn等阳离子； 0.015mol/L NH4F-0.013mol/L HNO3可调控P从 Ca、Al、Fe从无机磷源中的解析； 0.001mol/L EDTA可浸提出螯合态Cu、Zn、 Mn、Fe等。
试剂： 试剂：
试剂与仪器
硝酸铵、氟化铵、冰乙酸硝酸、乙二胺四 乙酸（EDTA）、酒石酸锑钾、钼酸铵、 硫酸、抗坏血酸、磷酸二氢钾、M3贮备 液、M3浸提剂、锑抗试剂、P标准溶液、 K标准溶液、Ca标准溶液、 Mg标准溶液、Fe标准溶液、Mn标准溶液、 Cu标准溶液、Zn标准溶液 注：未特殊标明，药品一律要用分析纯。
浸提剂的配制
EDTA贮备液 3.75mol/L NH4F-0.25mol/L EDTA贮备液
称取NH4F（分析纯）138.9g溶于约600mL去离 子水中，摇动，再加入EDTA(分析纯)73.1g,溶解 后用去离子水定容至1000mL，充分混匀后贮存于 塑料瓶中(在冰箱内可长期使用)，可供5000个标 本用，如工作量不大可按比例减小贮备液的数量。
Mehlich 3浸提剂 浸提剂
用1000mL或2000mL容量瓶准确量取2000mL去 离子水，加入5000mL塑料瓶桶中，称取NH4NO3 分析纯）100.0g，使之溶解，加入 20.00mLNH4F-EDTA贮备液，再加入冰醋酸（即 17.4 mol/L，分析纯）57.5mL和浓HNO3（即 15.8mol/L，分析纯）4.10mL，用1000mL容量 瓶加水定容至5000mL，充分混合均匀。此溶液 Ph应为 2.5±0.1，贮存于塑料瓶中备用[注1]。
仪器： 仪器：
分光光度计。 火焰光度计。 恒温振荡机（温度控制25±1℃）。
原子吸收分光光度计（如果不测中微量元素，不 需该仪器）。
浸提步骤
称取5.00g风干土壤（过2mm尼龙筛）于100 －200mL塑料瓶[注2］中加入50mL Mehlich 3浸提剂，盖严后于往复振荡机（振荡强度为 180转／分钟）上振荡5分钟。然后干过滤， 收集滤液[注3］于50mL塑料瓶中。整个浸提 过程应在恒温条件下进行，温度控制在 25±1℃[注4］。
M3有效磷的测定 M3有效磷的测定
试剂配制： 试剂配制：
锑抗试剂
称取酒石酸氧锑钾（K（SbO）C4H4O6,分析纯）0.5g溶于100mL去 离子水中，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵（（NH4）6MO7O24·4H2O， 分析纯）10.0g溶于450mL水中，慢慢加入153mL浓H2SO4（分析纯）， 边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸氧锑钾铵溶液中，最后加水至 1000mL，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。 临用前（当天），称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）1.5g，溶 于100mL钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24小时，如保 存于冰箱中则有效期较长。上试剂中H2SO4的浓度为5.5mol/L（1/2 H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸氧锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。
P标准溶液 5 mg/L P标准溶液
称取105℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯） O.2195g，置于400mL去离子水中，加入浓H2SO4 5mL（防长 霉菌,可使溶液长期保存）,转入1000mL容量瓶中，用水定容。 此溶液为5 mol/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00 mL， 稀释至250 mL,即为5 mg/L P标准溶液（此稀溶液不宜久存）。
标准系列曲线
准确吸取5mg/L P标准溶液0 、 1.00、2.OO、 4.OO、6.00、8.00mL，分别放入50mL容量瓶中，加水 至约3OmL，加入5 00mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。 显色30分钟后,在880nm处比色。
测定： 测定：
准确吸取2.00－10.00ml土壤浸出液（依肥 力水平而异）于50mL容量瓶中,加水至约30mL， 加入5.00mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀[注5］。 显色30分钟后，在880nm处比色。如冬季气温较 低时,注意保持显色时温度在15℃以上，最好在 恒温室内显色，以加快显色速度、测定的同时 做空白校正[注6］。
结果计算： 结果计算：
mg／kg＝［ ＝［c 土壤有效 P， mg／kg＝［c（P）×显色液 分取倍数］／ ］／m 体积 ×分取倍数］／m 式中： C （P）待测液中 P浓度（mg/L）； 显色液体积50mL； 分取倍数浸出液体积／吸取滤液体 积； m土样质量（g）。
M3速效钾的测定 M3速效钾的测定
试剂配制： 试剂配制：
=100mg／ K标准贮备液[c （K）=100mg／L］ 标准贮备液[c
准确称取氯化钾（KCI，105－110℃干燥2小时，分析纯） 0.1907g，溶于去离子水中，定客至100O mL，摇匀后待用。
工作曲线
准确吸取 100mg／L K标准贮备液 0、1、2．5、5、10、15、 20mL，分别放入50mL容量瓶中，用Mehlich 3浸提剂定容,摇 匀，即得0、 2、 5、 10、 20、 30、40 mg／L K标准系列 溶液
测定： 测定：
M3浸出液[注7］中钾可直接用火焰光度计测定。
结果计算： 结果计算：
土壤有效K，mg／kg＝ c（K）× V／ m mg／kg＝ mg
式中: C（K）待测液中 K浓度（ mg／L）； V浸提剂体积, mL； m土样质量，g。
M3有效钙、 M3有效钙、镁的测定 有效钙
试剂配制： 试剂配制：
Ca标准贮备液[c（Ca）=100mg／L］ Ca标准贮备液[c（Ca）=100mg／ 标准贮备液[c
准确称取碳酸钙（CaCO3，110℃干燥4小时，分析纯）0.2497g，溶 于1.0 mol／L HCI溶液中，煮沸赶去CO2，用去离子水洗入1000mL容量 瓶中，定容。
Mg标准贮备液 （Mg）=100mg／L］ 标准贮备液[c（ ） ／ ］ 标准贮备液
准确称取0.1000g金属镁（光谱纯）溶于少量6 mol／L HCI溶液中， 用去离子水洗入10O0mL容量瓶中，定容。
工作曲线
Ca标液浓度范围：0－24mg／L，用 M3浸提剂定容；测定波 长：422. 67nm。 Mg标液浓度范围：0－6mg／L,用M3浸提剂定容；测定波长： 285.21nm。
M3有效钙、镁的测定： M3有效钙、镁的测定： 有效钙
M3浸出液适当稀释后[注8］可直接用原子吸收分光 计（AAS）[注9］测定。
结果计算： 结果计算：
土壤有效 Ca／Mg, mg／kg= c（Ca／Mg）x f x V ／ ／ （ ／ ） ／m 式中： c（Ca／Mg）待测液中 Ca或Mg的 浓度（ mg／L）； f稀释倍数； V浸提剂体积，mL； m士样质量，g。
M3有效微量元素的测定 M3有效微量元素的测定
试剂配制： 试剂配制：
Fe标准溶液 Fe标准溶液
准确称取0.1000g铁丝（光谱纯）或硫酸亚铁铵 （Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O） 0.7023g,溶于20mL 0.6mol／L HCI溶液中，必要时加热使之溶解，转入 1000mL容量瓶中。 用去离子水定容。此为100mg/L Fe贮备标准液。
Mn标准溶液 Mn标准溶液
将MnSO4·7H20于150℃下烘干，移入高温电炉中于400℃灼 烧6小时后成为无水MnSO4。准确称取无水MnSO4 0.2479g ， 溶于水中，加入 lmL浓硫酸，用去离子水定容至1000mL，即 得100mg/L Mn贮备标准液。
Cu标准溶液 Cu标准溶液
准确树取 CuSO4·5H20（分析纯，未风化的）0.3928g，溶 于1.0 mol／L（1/2 H2SO4）溶液中、并用1.0 mol／L（1/2 H2SO4）溶液定容至10OOmL,即得100mg/L Cu贮备标准液。
Zn标准溶液 Zn标准溶液
取少许金属锌粒（分析纯）于表面皿上，用10％HCI将其 表面的氧化物溶去，再用去离子水将HCI洗净，最后用无水乙 醇（分析纯）洗2－3次，放在干燥器（氯化钙作干燥剂）中 干燥 24小时。准确称取0.1000g金属锌，放在1000mL容量瓶 中，加 50mL去离子水和lmL浓H2SO4溶解，加水定容，即得 100mg/L Zn贮备标准液。或准确称取ZnSO4· 7H20（分析纯， 未风化的）0.4398g, 溶于去离子水中,加几滴HCI酸化,定容 至1000mL，即得100mg/L Zn贮备标准液。
工作曲线
Fe标液浓度范围：0－10mg／L，用M3浸提剂定 容；测定波长：248.3nm。 Mn标液浓度范围：0－5mg／L，用M3浸提剂定 容；测定波长：279.5nm。 Cu标液浓度范围： 0－4mg／L，用 M3浸提剂 定容；测定波长： 324 .8nm。 Zn标液浓度范围： 0－1mg／L，用M3浸提剂定 容；测定波长： 213.8 nm。
M3有效微量元素[ 10]的测定： M3有效微量元素[注10]的测定： 有效微量元素 的测定
M3浸出液适当稀释[注11］后可直接用原子吸收分光计（AA） 测定。
结果计算： 结果计算：
土壤有效微量元素，mg／kg＝ 元素） 土壤有效微量元素，mg／kg＝ c（元素）× f ／m
式中：c（元素）待测液中某一元素的浓度（mg／L）； f稀释倍数； V浸提剂体积，mL； m士样质量，g 。
× V
注释
[注1］为了避免 F- 以CaF2形态沉淀和磷的再吸附， 应将 Mehlich3浸提液的pH控制在2.9以下。配制 Mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测 定pH值。因为溶液中的F-容易对玻璃电极或复合电 极造成损坏。 [注2］玻璃器皿不会造成污染，但橡皮塞尤其是新塞 子会严重引起Zn的污染,建议最好使用塑料瓶盛试液。 如果同时测定大量与微量元素，玻、塑器皿最好事 先用 0.2% AlCl3? 6H20或 8－10 HCL溶液中浸泡过 夜,洗净后备用，以防微量元素的污染。
[注3］ Mehlich3法的土壤浸出液常带颜色,有粉红色、 淡黄色或橙黄色，深浅不一，因土而异。粉红色可能与 Mn含量高或浸提出的某些有机物质有关，黄色可能与 Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色， 但会对Zn造成污染,故以不加活性C为宜。 [注4] 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时，可采取 一些保温措施。 [注5] 比色液中NH4+和EDTA终浓度高时对P比色均有于 扰， NH4+多时生成兰色沉淀,EDTA多时不显色或生成 白色沉淀（EDTA酸）。试验表明，在一般钼锑抗比色 法的条件下NH4+不得大于 0.01mol／L，EDTA不得大于 0.00lmol／L。
[注6] 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3 浸提剂，显色后很快会在较高P浓度的各点出现沉淀,从 而影响测定结果的准确性。故选用空白校正的方法消除 试剂的误差,即：根据未知样品吸取浸出液的体积数， 相应地做空白测定，再从未知样品的结果中扣除掉空白 值。 [注7］若浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用 M3浸 提剂稀释后再测定。 [注8］使用 AAS法测定有效 Ca、Mg时，浸出液需要用 M3浸提剂适当稀释1－20倍后方可测定，可根据具体情 况确定稀释倍数。
[注9］ 如果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射 光谱仪（ ICP－AES）进行测定，而不需要稀释；而且 在同一浸出液中可同时测定P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、 Cu、Zn、B、Cd、Cr、Pb等多种元素。 [注10］应特别注意浸提过程的标准化。同时应进行空 白测定。 [注11］使用 AAS法测定有效微量元素 Fe、Mn、Cu、 Zn时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释后方可测定。 一般测 Fe时，可能稀释1－10倍；测 Mn时,可能稀释2 －10倍；测 Cu、Zn时一般不需要稀释。可根据具体情 况确定稀释倍数。
第二部分
ASI分析方法 ASI分析方法
ASI 法分析项目
pH OM P、K、CuFe、Mn、Zn 、 、 、 、 、 NH4-N、Ca、Mg、(Na)、交换性酸 、 、 、 、 S、B 、
ASI土壤养分测定方法的优点： 土壤养分测定方法的优点： 土壤养分测定方法的优点
在M3土壤养分通用提取剂的基础上改进而成； 该方法可以测定土壤中的14个指标、11种营养元素； 应用联合浸提剂；全面考虑土壤中大、中、微量元 素状况及平衡； 不仅可以提高分析的效率，还是实现了土壤养分的 测定的系列化操作； 考虑主要营养元素吸附特性，使施肥量的确定更加 合理。
ASI 分析方法
pH : 土 : 水 = 1: 2.5浸提， pH计测定。 OM: 碱溶性有机质 活性有机质 腐质酸 碱溶性有机质-活性有机质 腐质酸) 活性有机质(腐质酸 0.2 mol / L NaOH -0.01 mol / L EDTA2%甲醇浸提，比色法测定。
P、K、Cu、Fe、Mn、Zn : 、 、 、 、 、
0.25mol/L NaHCO3－0.01mol/L EDTA－0.01mol/L NH4F浸提。 有效P: 钼锑抗比色法。 K、Cu、Fe、Mn、Zn: 原子吸收分光光度计, 其中K用发射光 谱法分析测定, 其它用吸收光谱法即用元素灯测定。
Ca、Mg、(Na)、交换性酸: NH4-N、Ca、Mg、(Na)、交换性酸:
1mol/L KCl浸提。 NH4-N: 靛酚蓝比色法。 Ca、Mg、(Na):原子吸收分光光度计, Na用发射光谱法分析测 定. Ca、Mg 用吸收光谱法即用元素灯测定,是但需加入镧或 锶盐做释放剂。 0.08 mol/L CaH4(PO4)2浸提。 S - 比浊法; B – 姜黄素比色法。
S、B:
主要试剂
氢氧化钠、EDTA、甲醇、Superfloc127
碱溶性有机质-活性有机质(腐质酸） OM: 碱溶性有机质-活性有机质(腐质酸） P、K、Cu、Fe、Mn、Zn : Cu、Fe、Mn、
碳酸氢钠、 EDTA、氟化铵 、Superfloc127、三氧化 二锑、浓盐酸、浓硫酸、钼酸铵、明胶、硝酸银、抗 坏血酸、各元素的标准储备液。
Ca、Mg、(Na)、交换性酸: NH4-N、Ca、Mg、(Na)、交换性酸:
氯化钾、 Superfloc127、苯二甲酸氢钾、苯酚、次氯 酸钠、三氧化二镧、浓盐酸、酚酞指示剂、各元素标 准溶液。
S、B:
磷酸二氢钙、 Superfloc127、浓盐酸、硝酸银、浓硝 酸、冰醋酸、聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）、硫酸钡、 姜黄素、浓硫酸、无水甲醇、硫硼混和标准溶液。
pH :
Ph4.01、6.87、9.18的标准缓冲溶液
仪 器
仪器： 仪器：
紫外分光光度计； 搅拌器； 加液器； Ph计； 原子吸收分光光度计。
1、土壤有机质(OM)的测定 土壤有机质(OM)的测定 (OM) 原理： 原理：
土壤有机质有90%以上是腐殖质组成的，土壤 的腐殖质中的胡敏酸和富啡酸均溶于碱，且呈棕 褐色，当用碱提取土壤中的腐殖质时，在一定的 浓度范围内，腐殖质的量与其颜色呈正比，既提 取液的颜色越身，土壤有机质的含量越高。在一 定的波长条件下，进行比色，可测定土壤有机质 的含量。
试剂配制： 试剂配制：
浸提剂的配制 称取160g NaOH、74.4g EDTA 二钠，放入1000ml烧 杯中，加水溶解，倒入已经加水5L的25L塑料桶中，再 加入400ml甲醇，最后加水至20L，摇匀。最后各成分 的浓度为0.2mol/L NaOH—0.01 mol/L EDTA —2%甲醇。 Superfloc127溶液 将已溶解的0.5g Superfloc127，加水定容至10L。
操作步骤： 操作步骤：
取1ml土样，放入样品杯中，用浸提剂加液 器加入25ml浸提剂，在搅拌器上10min，然后 再加入25ml Superfloc127溶液，摇匀后放置 20min。再用专用稀释加液器取2ml上清夜，加 10ml水，用1cm光径的比色杯，在420nm波长处 读取其吸光度。
土壤有机质标准曲线： 土壤有机质标准曲线：
称取在105℃下烘干4h的纯腐殖酸0.5g（如果纯度不 是100％时，换算成0.5g纯腐殖酸所需的重量），放入 500ml容量瓶中，放入浸提剂250ml，再用 Superfloc127溶液定容至500ml，该溶液相当于5％的 土壤有机质含量。然后用移液管分别吸取该溶液10ml、 8ml、6ml、4ml、2ml和0ml于不同的土样杯中，此时土 样杯中的有机质含量分别相当于5%、4%、3%、2%、1% 和0%。然后，用专用稀释加液器取上述标准系列2ml, 加10ml水，用1ml光径的比色杯，在420nm波长处比色， 分别读其吸光度。再用过原点线性方程拟和有机质含 量与吸光度的关系。
结果计算： 结果计算：
在ASI方法中，可用以下公式计算土壤有机质含量： OM（％）＝7.296 A 式中：OM是土壤有机质含量， 单位为％， A为吸光度。
2、土壤有效磷、钾、铜、铁、猛、 土壤有效磷、 锌 的测定 原理： 原理：
适用于土壤有效磷、钾、铜、铁、猛、锌 的测定，其主 要成分为NaHCO3 、EDTA 、NH4F和Superfloc127。其中的 HCO3—离子是石灰性土壤中有效Ca-P的理想提取剂，也能 提取出部分的Fe-P与Al-P； F－离子是Al-P 的强力提取剂， 其次是Fe-P ，再次才是Ca-P 。 NH4+ 离子可有效提取土壤中 的K+ 。在浸提剂中的Superfloc127 可有效阻止可见ASI提取 剂对不同形态的P皆具有提取作用，可作为一种良好的通用 提取剂。EDTA作为螯合剂，可把Cu、Fe、Zn、Mn浸提出 来，然后用原子吸收分光光度计（AA）测定。
试剂配制： 试剂配制：
浸提剂的配制 称取210g NaHCO3、37.2g EDTA 二钠，3.7g NH4F，加水溶解，再加入0.5g已溶解的Superfloc127， 最后，最加水定容至10L，摇匀。最后浸提剂中各成分 的最终含量为0.25mol/L NaHCO3—0.01 mol/L EDTA —0.01 mol/L NH4F 。 Superfloc127溶液 将已溶解的0.5g Superfloc127，加水定容至10L。
联合浸提步骤： 联合浸提步骤：
取2.5毫升土样，加入25毫升ASI浸提液，用每分 300～315转的搅拌机（器）搅拌10分钟，过滤。(搅拌 速度不要过高，否则使Superfloc127的链断裂，降低其 效果)。
土壤有效磷的测定
试剂配制： 试剂配制：
磷溶液“A”： ①称取0.45g三氧化二锑于1000ml烧杯中，加5ml浓HCl将其溶解，再加 300～400ml水溶液呈乳状），然后将烧杯浸于冷水中，边搅拌，边小 心加入145ml浓H2SO4。 ②将7.5g钼酸铵溶解于300ml水中。 ③上述两种溶液冷却至室温后，混合，定容至1000ml。 磷溶液“B”： 将7g无磷明胶溶解于500ml热水中，（如明胶含磷，冷却后使其通过 阴离子交换树脂，再用2000ml无离子水把明胶洗净即可），稀释至10L， 加入10ml 0.01 mol/L AgNO3，以防止微生物生长。 磷显色液“C”： 测定的当天，将150ml磷溶液“A”加到1000ml磷溶液“B”中，并加入 1g抗坏血酸，溶解后便可使用。
磷标准溶液： 磷标准溶液：
①1000ml/L磷标准储备液：称取4.07gCaH4(PO4)2·H2O，溶解 在500ml水中，加入5ml浓HCl，定容至1000ml。 ②用移液管分别吸取1000ml/L的磷标准溶液0ml、0.25ml、 0.5ml、1.0ml和2.0ml放入100ml容量瓶中，用ASI浸提液定容 至刻度，即为含磷为0.0、2.5、5.0、10.0、20.0mg/l的标准系 列。
操作步骤： 操作步骤：用加液稀释器取1ml滤液，加9ml水和10ml磷显色液“C”于样 品杯中，混匀，半小时后用分光光度计（波长680nm）测定 磷含量。同时做标准曲线。 测磷前，也可用原子吸收分光光度计测定显色液中K的含量。
结果计算：
P(mg/L)= A×K×25/ V × × 式中：P为土壤有效磷的含量，单位为mg/L。 A为吸光度。 K为标准系列中拟和的转换系数。 25为浸提剂的体积（ml）。 V为土壤样品的体积（ml）。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定除了标准系列外，基本上不需要其它试剂。 土壤速效钾的测定除了标准系列外，基本上不需要其它试剂。
钾标准溶液： 钾标准溶液：
①1000ml/L钾标准储备液：称取110℃烘干2h的KCl 1.9068g于1000ml容量 瓶中，溶解后用纯水定容至1000ml。 ②标准系列的配制：用移液管分别吸取1000ml/L的钾标准溶液0ml、0.5ml、 1.0ml和2.0ml放入100ml容量瓶中，用ASI浸提液定容至刻度，即为含磷为 0.0、2.5、5.0、10.0、20.0mg/l的标准系列。 ③具体操作时，可将磷和钾配制成混和标准系列，与土壤磷的测定同时 进行。
操作步骤： 操作步骤：
在钾的测定中，往往和磷的测定同时进行，既用加液稀释器取1ml滤液， 加9ml水和10ml磷显色液“C”于样品杯中，混匀，即可在原子吸收分光光 度计（波长766.5nm，狭缝宽0.7nm，线性范围为2.0mg/L）上测定钾含量。 同时做标准曲线。
结果计算： 结果计算：
K(mg/L)= C×25/ V ×
式中：K为土壤速效钾的含量，单位为mg/L。 C为待测液中K的浓度，可以从原子吸收分光光 度计直接读出。 25为浸提剂的体积（ml）。 V为土壤样品的体积（ml）。
土壤速效铜、 土壤速效铜、铁、猛、锌的测定
与土壤速效钾的测定一样，在原子吸收分光光度计上测定土壤速效铜、 与土壤速效钾的测定一样，在原子吸收分光光度计上测定土壤速效铜、铁、猛、锌 离子时，仅需配制其标准溶液和标准系列即可。 离子时，仅需配制其标准溶液和标准系列即可。
标准试剂： 标准试剂：
①铜、铁、猛、锌标准储备液：用盐酸溶解纯金属元素，配制1000ml的标准储备液。 或购买1000ml/L的铜、铁、猛、锌标准溶液。用移液管分别吸取铜标准液10ml、铁标准 液50ml、猛标准液20ml和锌标准液10ml于100ml容量瓶中，用无离子水稀释至刻度，即 为含铜、铁、猛、锌的浓度分别为100mg/L、500mg/L、200mg/L、100mg/L的混和标准储 备液。 ②标准系列的配制：用移液管分别吸取上述混合标准溶液0、0.5、1.0和2.0ml放入 100ml容量瓶中，用ASI浸提液定容至刻度，其中各元素的含量如下表： 系列 1 2 3 4 Cu (mg/L) 0.0 0.5 1.0 2.0 Fe (mg/L) 0.0 2.5 5.0